【國家標(biāo)準(zhǔn)】YB 4004-1991 優(yōu)質(zhì)鎂砂化學(xué)分析方法 二安替比林甲烷光度法測定二氧化鈦量

優(yōu) 質(zhì) 鎂 砂 化 學(xué) 分 析 方 法 二 安 替 比 林 甲 烷 光 度 法 測 定 二 氧 化 鈦 量 （ 1）中 華人民共和國冶金工業(yè)部 1991 05 04批 準(zhǔn) 1992 01 01實(shí) 施1主 要內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo) 準(zhǔn)規(guī) 定了 二安 替比 林甲 烷光 度法 測定 二氧 化鈦 量的 方法 提要 、試 劑、 儀器 、試 樣、分析 步驟 、工 作曲 線的 繪制 、分 析結(jié) 果的 計算 與允 許差 。 本標(biāo) 準(zhǔn)適 用于 優(yōu)質(zhì) 鎂砂 中二 氧化 鈦的 測定 。 測定 范圍 ： 2引 用標(biāo)準(zhǔn) 約 規(guī)則3方 法提要 試樣 用碳 酸鈉 合 熔劑 熔融 ，稀 鹽 酸浸 取，鈦 離 子在 鹽酸 介質(zhì) 中與 二安 替比 林甲 烷形成 黃色 絡(luò)合 物， 于分 光光 度計 波長 385其 吸光 度。 三價 鐵離 子的 干擾 加入 抗壞血酸 消除 。4試 劑 (2+1)：取 2份無 水碳 酸鈉 與 1份硼 酸研 細(xì)、 混勻 。1+5)。酸 溶液 (5 )，當(dāng) 天配 制。比 林甲 烷溶 液 (5 )：用 鹽酸 (1+23)配制 。鈦 標(biāo)準(zhǔn) 溶液 ：稱 取 1000 灼燒 1化 鈦 (光譜 純 )，置 于鉑坩 堝 中 ，加 入 6鉀 溶液 ：熔 融物 用 2001+9)加 熱 溶 解 ，冷 至 室 溫 ，移 入 1000中 ，用 硫酸 (5+95)稀釋 至刻 度， 混勻 。此 溶液 100 鈦 。5儀 器 可見 光紫 外分 光光 度計 。6試 通 過 180目篩 。 1050 25 灼燒 1h，置 于干 燥器 中， 冷至 室溫 。7分 量 分析 時應(yīng) 稱取 2份試 樣進(jìn) 行測 定， 取其 平均 值。 稱取 精 確至 驗 隨同 試樣 做空 白試 驗。置 于盛 有 2劑 (鉑 坩堝 中， 混勻 ，再 覆蓋 1劑 (上坩 堝蓋 并稍 留縫 隙， 置 于 1050 1100 高溫 爐中 熔融 10 15取 出 ， 旋 轉(zhuǎn) 坩堝 ， 使 熔融物 均勻 附著 于坩 堝內(nèi) 壁， 冷卻 。洗 坩堝 外壁 ，置 于 盛有 煮沸 的 55 150，加 熱 浸出 熔 融物至 溶液 清亮 ，用 水洗 出坩 堝及 蓋， 冷至 室溫 ，移 入 100中 。酸 溶液 ( 混 勻 ， 加 入 5比 林甲 烷溶 液 ( 用 水 稀 釋至刻 度， 混勻 ，放 置 40 3， 于分 光光 度計 波長 385以隨 同試 樣的空白 為參 比測 量其 吸光 度。 8工 作曲線的繪制 移取 0， 鈦 標(biāo)準(zhǔn) 溶液 ( 分 別置 于一 組 100中 ，加 入 50 以 下 按 (以試 劑空 白為 參比 )，繪 制 工作 曲 線 。9分 析結(jié)果的計算 按下 式計 算二 氧化 鈦的 百分 含量 ：試樣 有效 分析 值的 算術(shù) 平均 值為 最終 分析 結(jié)果 ，平 均值按 行 ，修 約至 小數(shù)第 二位 (含量 小于 修約 至小 數(shù)第 三位 )。10允 許差 分析 結(jié)果 的差 值應(yīng) 不大 于下 表所 列允 許差 。附 加說明： 本標(biāo) 準(zhǔn)由 中