【精品實(shí)用】食品理化分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

食品理化分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 （試行） 韓 明 廣州城市職業(yè)學(xué)院生物與環(huán)境工程系 錄 模塊一 基本實(shí)驗(yàn)技能 . 1 實(shí)驗(yàn)一 器皿洗滌與緩沖溶液配制 . 1 實(shí)驗(yàn)二 溶液濃度的標(biāo)定 1 模塊二 單元技能實(shí)驗(yàn) . 1 實(shí)驗(yàn)一 食品的比重測(cè)定 1 實(shí)驗(yàn)二 食品中水分的測(cè)定 . 3 實(shí)驗(yàn)三 食品中灰分的測(cè)定 . 5 實(shí)驗(yàn)四 牛乳酸度的測(cè)定 5 實(shí)驗(yàn)五 蛋白質(zhì)含量的測(cè)定 . 7 實(shí)驗(yàn)六 氨基酸總量 (氨態(tài)氮 )的測(cè)定 . 10 實(shí)驗(yàn)七 飲料中還原糖的測(cè)定 . 12 實(shí)驗(yàn)八 食品中脂肪的測(cè)定 . 14 實(shí)驗(yàn)九 水果中維生素 . 16 實(shí)驗(yàn)十 食品中鉛的測(cè)定. 19 實(shí)驗(yàn)十一 食物中鈣的測(cè)定 . 22 實(shí)驗(yàn)十二 食物中磷的測(cè)定 . 26 實(shí)驗(yàn)十三 食品中銅元素的測(cè)定 . 29 實(shí)驗(yàn)十四 醬油中山梨酸、苯甲酸的測(cè)定 . 31 實(shí)驗(yàn)十五 肉制品中亞硝酸鹽的測(cè)定 . 33 實(shí)驗(yàn)十六 食品中著色劑的測(cè)定 . 35 實(shí)驗(yàn)十七 蘑菇罐頭中漂白劑的測(cè)定 . 38 實(shí)驗(yàn)十八 氣相色譜法測(cè)定午餐肉中的有機(jī)氯農(nóng)藥. 41 模塊三 綜合實(shí)驗(yàn) . 42 實(shí)驗(yàn)一糕點(diǎn)產(chǎn)品的理化檢驗(yàn) . 42 實(shí)驗(yàn)二 果凍產(chǎn)品的理化檢驗(yàn) . 44 實(shí)驗(yàn)三 碳酸飲料產(chǎn)品的理化檢驗(yàn) . 45 實(shí)驗(yàn)四 蜜餞產(chǎn)品的理化檢驗(yàn) . 46 實(shí)驗(yàn)五 醬菜類產(chǎn)品的理化檢驗(yàn) . 52 模塊一 基本實(shí)驗(yàn)技能 實(shí)驗(yàn)一 器皿洗滌與緩沖溶液配制 一 、 常用洗滌液的配制和使用方法 1. 重鉻酸鉀 濃硫酸溶液 (100g/L)(洗液 )：稱取化學(xué)純重鉻酸鉀 100g 于燒杯中，加入100，微加熱，使其溶解。把燒杯放于水盆中冷卻后，慢慢加入化學(xué)純硫酸，邊加邊用玻璃棒攪動(dòng)，防止硫酸濺出，開始有沉淀析出，硫酸加到一定量沉淀可溶解，加硫酸至溶液總體 積為 1000 該洗液是強(qiáng)氧化劑，但氧化作用比較慢，直接接觸器皿數(shù)分鐘至數(shù)小時(shí)才有作用，取出后要用自來水充分沖洗 7 10 次，最后用純水淋洗 3 次。 2. 肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液：配制一定濃度，主要用于油脂和有機(jī)物的洗滌。 3. 氫氧化鉀 乙醇洗滌液 (100g/L)：取 100g 氫氧化鉀，用 50溶解后，加工業(yè)乙醇至 1L，它適用洗滌油垢、樹脂等。 4. 酸性草酸或酸性羥胺洗滌液：稱取 10g 草酸或 1g 鹽酸羥胺，溶于 10酸 (1+4)中；該洗液洗滌氧化性物質(zhì)。對(duì)沾污在器皿上的氧化劑，酸性草酸作用較慢，羥胺作 用快且易洗凈。 5. 硝酸洗滌液：常用濃度 (1+9)或 (1+4)，主要用于浸泡清洗測(cè)定金屬離子的器皿。一般浸泡過夜，取出用自來水沖洗，再用去離子水或雙蒸水沖洗。 洗滌后玻璃儀器應(yīng)防止二次污染。 二 、 玻璃器皿的清洗、干燥與保存 (一 ) 洗滌儀器的一般步驟 1. 用水刷洗：使用用于各種形狀儀器的毛刷，如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附灰塵。 2. 用合成洗滌水刷洗：市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液，可配制成 12%的水溶液，也可用 5%的洗衣粉水溶液，刷洗儀器，它們都 有較強(qiáng)的去污能力，必要時(shí)可溫?zé)峄蚨虝r(shí)間浸泡。 洗滌的儀器倒置時(shí)，水流出后，器壁應(yīng)不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次，洗去自來水帶來的雜質(zhì)，即可使用。 (二 ) 砂芯玻璃濾器的洗滌 1、新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈。 2、針對(duì)不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋?，或反?fù)用水抽洗沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈，在 110 烘箱中烘干，然后保存在無塵的柜內(nèi)或有蓋的容器內(nèi)。若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。表 2 列出一些洗滌砂芯濾板的洗滌液可供選用。 (三 ) 特殊要求的洗滌方法 在用 一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的實(shí)驗(yàn)要求用蒸汽洗滌，方法是燒瓶安裝一個(gè)蒸汽導(dǎo)管，將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。 某些測(cè)量痕量金屬的分析對(duì)儀器要求很高，要求洗去 的雜質(zhì)離子，洗凈的儀器還要浸泡至 1:1 鹽酸或 1:1 硝酸中數(shù)小時(shí)至 24h，以免吸附無機(jī)離子，然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈，以達(dá)到痕量分析的要求。 (四 ) 玻璃儀器的干燥 坐失驗(yàn)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢之后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)的儀器對(duì)干燥有不同的要求，一般定量分析中的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用，而用于 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)或有機(jī)分析的儀器很多是要求干燥的，有的要求無水跡，有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求來干燥儀器。 1、晾干 不急用的，要求一般干燥，可在純水涮洗后，在無塵處倒置晾干水分，然后自然干燥?？捎冒灿行蹦踞?shù)募茏雍蛶в型笟饪椎牟ＡЧ穹胖脙x器。 2、烘干 洗凈的儀器控去水分，放在電烘箱中烘干，烘箱溫度為 105120 烘 1h 左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量用的稱量瓶等烘干后要放在干燥 器中冷卻和保存。帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時(shí)要注意慢慢升溫并且溫度不可過高，以免烘裂，量器不可放于烘箱 中烘。 硬質(zhì)試管可用酒精燈烘干，要從底部烘起，把試管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘到無水珠時(shí)，把試管口向上趕凈水汽。 3、熱（冷）風(fēng)吹干 對(duì)于急于干燥的儀器或不適合放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法，通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的儀器中搖洗控凈溶劑（溶劑要回收），然后用電吹風(fēng)吹，開始用冷風(fēng)吹 12大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥，再用冷風(fēng)吹殘余的蒸汽，使其不再冷凝在容器內(nèi)。此法要求通風(fēng)好，防止中毒，不可接觸明火，以防有機(jī)溶劑爆炸。 (五 ) 玻璃儀器的保管 在貯藏室內(nèi)玻璃儀器要 分門別類地存放，以便取用。經(jīng)常使用的玻璃儀器放在實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)，要放置穩(wěn)妥，高的、大的放在里面，以下提出一些儀器的保管辦法。 1 移液管 洗凈后置于防塵的盒中。 2 滴定管 用后，洗去內(nèi)裝的溶液，洗凈后裝滿純水，上蓋玻璃短試管或塑料套管，也可倒置夾于滴定管架上。 3 比色皿 用畢洗凈后，在瓷盤或塑料盤中下墊濾紙，倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔的器皿中。 4 帶磨口塞的儀器 容量瓶或比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或小線繩把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘 住。長(zhǎng)期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋栓好活塞保存。 5 成套儀器 如索氏萃取器，氣體分析器等用完要立即洗凈，放在專門的紙盒里保存。 總之要本著對(duì)工作負(fù)責(zé)的精神，對(duì)所用的一切玻璃儀器用完后要清洗干凈，按要求保管，要養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣，不要在儀器里遺留油脂、酸液、腐蝕性物質(zhì)（包括濃堿液）或有毒藥品，以免造成后患。 三 、 常用緩沖溶液的配制 1甘氨酸 鹽酸緩沖液（ ） X 毫升 0.2 甘氨酸 +Y 毫升 0.2 加水稀釋至 200 毫升 Y Y 0 50 50 50 0 50 50 50 氨酸分子量 = 0.2 甘氨酸溶液含 /升。 2鄰苯二甲酸 鹽酸緩沖液（ ） X 毫升 0.2 鄰苯二甲酸氫鉀 + 0.2 加水稀釋到 20 毫升 0 ) X Y 0 ) X Y 5 5 5 5 5 5 5 苯二甲酸氫鉀分子量 = 0.2 鄰苯二甲酸氫溶液含 /升 3磷酸氫二鈉 檸檬酸緩沖液 毫升 ） 檸檬酸 （毫升） 毫升 ） 檸檬酸 （毫升） 子量 = 0.2 溶液為 /升。 子量 = 0.2 溶液含 /升。 2O 分子量 = 0.1 溶液為 /升。 4檸檬酸 氫氧化鈉 離子濃度 （ ） 檸檬酸（克） 2O 氫氧化鈉(克 ) 7% 鹽酸（毫升） ） 最終體積（升） 10 210 210 210 245 285 266 84 83 83 83 144 186 156 160 116 106 45 68 105 126 10 10 10 10 10 10 10 使用時(shí)可以每升中加入 1 克克酚，若最后 有變化，再用少量 50% 氫氧化鈉溶液或濃鹽酸調(diào)節(jié)，冰箱保存。 5檸檬酸 檸檬酸鈉緩沖液（ 0.1 ） 檸檬酸 （毫升） 檸檬酸鈉 （毫升） 檸檬酸 （毫升） 檸檬酸鈉 （毫升） 檬酸 2O：分子量 0.1 溶液為 /升。 檸檬酸鈉 6子量 .1 溶液為 /毫升。 6乙酸 乙酸鈉緩沖液（ 0.2 ） 8 ) 毫升 ) 毫升 ) 8 ) 毫升 ) 毫升 ) 子量 = 0.2 溶液為 /升。 7磷酸鹽緩沖液 （ 1）磷酸氫二鈉 磷酸二氫鈉緩沖液（ 毫升 ) 毫升 ) 毫升 ) 毫升 ) 子量 = 0.2 溶液為 /升。 子量 = 0.2 溶液為 /升。 子量 = 0.2 溶液為 /升。 （ 2）磷酸氫二鈉 磷酸二氫鉀緩沖液（ 1/15 ） pH (毫升 ) (毫升 ) pH (毫升 ) (毫升 ) 2 子量 = 1/15M 溶液為 /升。 子量 = 1/15M /升。 8磷酸二氫鉀 氫氧化鈉緩沖液（ X 毫升 2 Y 毫升 水稀釋至 29 毫升 0 ) X (毫升 ) Y（毫升） 0 ) X (毫升 ) Y（毫升） 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 巴比妥鈉 18 ） 比妥鈉溶液 酸 比妥鈉溶液 (毫升 ) 毫升 ) 00 100 100 100 100 100 100 100 00 100 100 100 100 100 100 100 比妥鈉鹽分子量 =液為 /升 10 酸緩沖液（ 25 ） 50 毫升 羥甲基氨基甲烷（ 液與 X 毫升 酸混勻后，加水稀釋至 100 毫升。 (毫升 ) (毫升 ) 羥甲基氨基甲烷（ 子量 =液為 /升。 液可從空氣中吸收二氧化碳，使用時(shí)注意將瓶蓋嚴(yán)。 11硼酸 硼砂緩沖液（ 酸根） 砂（毫升） 砂（毫升） 砂（毫升） 酸（毫升） 砂 2O,分子量 =液（ =酸根）含 /升。 硼酸 子量 =液為 。 硼砂易失去結(jié)晶水，必須在帶塞的瓶中保存。 11硼酸 酸根） 砂（毫升） 酸（毫升） 砂（毫升） 酸（毫升） 砂 0子量 =液（ =酸根）含 /升。 硼酸 子量 =液為 升。 硼砂 易失去結(jié)晶水，必須在帶塞的瓶中保存。 12甘氨酸 氫氧化鈉緩沖液（ X 毫升 氨酸 +Y 毫升 水稀釋至 200 毫升 Y Y 0 0 0 50 50 50 0 50 50 50 氨酸分子量 =液含 /升。 13硼砂 酸根） X 毫升 砂 +Y 毫升 水稀釋至 200 毫升 Y Y 0 50 50 0 50 50 砂 0子量 =液為 /升。 14碳酸鈉 在時(shí)不得使用 升 ) 升 ) 20 37 2 3 4 5 6 7 8 9 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0子量 =液為 /升。 子量 =液為 。 15 沖液 2O 000 000 000 00實(shí)驗(yàn)二 溶液濃度的標(biāo)定 一 、 鹽酸溶液配制與標(biāo)定 1 配制 2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c( ：量取 9酸，加適量水并稀釋至 1000 3 溴甲酚綠甲基紅混合指示液：量取 30甲酚綠乙醇溶液 (2g/L)，加入 20基紅乙醇溶液 (1g/L)，混勻。 4 標(biāo)定 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c( ：準(zhǔn)確稱取約 270 300 干燥至恒量的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，加 50使之溶解，加 10 滴溴甲酚綠 甲基紅混合指示液，用本溶液滴定 至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，煮沸 2卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?5 同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。 6 計(jì)算 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式 (算。 式中： 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， ； m基準(zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量， g； 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 用量， 試劑空白試驗(yàn)中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量， 與 酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c( 相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量， g。 二 、 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 1 配制 2 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c(1/2 ：量取 3酸，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫后用水稀釋至 1000勻。 3 標(biāo)定 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c(1/2 ：準(zhǔn)確稱取約 270 300 干燥至恒量的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，加 50 使之溶解，加 10 滴溴甲酚綠 甲基紅混合指示液，用本溶液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，煮沸 2卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?4 計(jì)算 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式 (算。 式中： 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， ； m基準(zhǔn)無水碳酸鈉 的質(zhì)量， g； 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量， 試劑空白試驗(yàn)中硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量， 與 酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c(1/2 1相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量， g。 三 、 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 1 配制 氧化鈉飽和溶液：稱取 120g 氫氧化鈉，加 100，振搖使之溶解成飽和溶液，冷卻后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置數(shù)日，澄清后備用。 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c( ：吸取 清的氫氧化鈉飽和溶液，加適 量新煮沸過的冷水至 1000勻。 酞指示液：稱取酚酞 1g，溶于適量乙醇中再稀釋至 100 2 標(biāo)定 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c( ：準(zhǔn)確稱取約 105 110 干燥至恒量的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，加 80煮沸過的冷水，使之盡量溶解，加 2 滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉紅色， 褪色。 時(shí)做空白試驗(yàn)。 算 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式 (算。 式中： 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， ； m基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量， g； 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量， 空白試驗(yàn)中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量， 與 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c( 1相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量， g。 四 、 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c( 1 配制 取 26g 硫代硫酸鈉及 酸鈉，加入適量新煮沸過的冷水使之溶解，并稀釋至1000勻，放置一個(gè)月后過濾備用。 粉指示液：稱取 溶性淀粉，加入約 5，攪勻后緩緩傾入 100水中，隨加隨攪拌，煮沸 2冷，備用。此指示液應(yīng)臨用時(shí)配制。 酸 (1+8)：吸取 10酸，慢慢倒入 80中。 2 標(biāo)定 確稱取約 120 干燥至恒量的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，置于 500量瓶中，加 入50使之溶解。加入 2g 碘化鉀，輕輕振搖使之溶解。再加入 20酸 (1+8)，密塞，搖勻，放置暗處 10用 250稀釋。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈淺黃綠色，再加入 3粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色。反應(yīng)液及稀釋用水的溫度不應(yīng)高于 20 。 時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。 3 計(jì)算 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式 (算。 式中： 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， ； m基準(zhǔn)重鉻酸鉀的質(zhì)量， g； 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量， 試劑空白試驗(yàn)中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量， 與 代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c( 相當(dāng)?shù)闹劂t酸鉀的質(zhì)量， g。 代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c( 、 c(臨用前取 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加新煮沸過的冷水稀釋制成。 五 、 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 (1 配制 二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c( ：稱取 4加入 1000，加熱使之溶解，冷卻后搖勻。置于玻璃瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管接觸。 水 氯化銨緩沖液 (10)：稱取 化銨，加適量水溶解后，加入 35水，再加水稀釋至 100 水 (410) ：量取 40水，加水稀釋至 100 黑 T 指示劑：稱取 黑 T 6硝基 1(1萘酚 4偶氮 )2萘酚 4磺酸鈉，加入 10g 氯化鈉，研磨混合。 2 標(biāo)定 二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 C( ：準(zhǔn)確稱取約 800 灼燒至恒量的基準(zhǔn)氧化鋅，置于小燒杯中，加入 1酸，溶解后移入100量瓶，加水稀釋至刻度， 混勻。吸取 溶液，加入 70，用氨水 (410) 中和至 8，再加 10水 氯化銨緩沖液 (用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)加入少許鉻黑 T 指示劑，繼續(xù)滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。 二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c( ：作，但基準(zhǔn)氧化鋅量改為 酸量改為 二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c( ：作，但容量瓶改為 200 時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。 3 計(jì)算 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按式 (算。 式中： 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， ； m用于滴定的基準(zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量， 乙 二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量， 試劑空白試驗(yàn)中乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量， 與 二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c(相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量 g。 模塊二 單元技能實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)一 食品的比重測(cè)定 一 、 目的和要求： 1、掌握液體食品比重的測(cè)定方法。 2、了解與掌握液體比重測(cè)定儀器的使用方法。 二 、 原理： 比重是指一物質(zhì)量與同體積同溫度純水質(zhì)量的比值 表示，一般比重是指 20時(shí)的比重，用 表示，也可用某一物質(zhì)的質(zhì)量與同體積 4 水的質(zhì)量的比值，用 表示。 精密比重瓶 普通比重瓶 234 三 、 測(cè)定： 1、第一法 (比重瓶法 ) a、儀器 附溫度計(jì)的比重瓶：如上圖所示。 b、操作方法 取潔凈、干燥精密稱量的比重瓶，裝滿樣品后，置 20 水浴中浸 時(shí)，使內(nèi)容物的溫度達(dá)到 20 ，蓋上瓶蓋，并用細(xì)濾紙條吸去支管標(biāo)線上的樣品，蓋好小帽后取出，用濾紙將比重瓶外擦干，置天平室內(nèi) 時(shí)，稱量。再將樣品傾出，洗凈比重瓶，裝滿水，以下按上述 自 置 20 水浴中浸 時(shí) 起依法操作。比重瓶?jī)?nèi)不能有氣泡，天平室內(nèi)溫度不能超過 20 ，否則不能使用此法。 計(jì)算： X=( X：樣品的比重； 重瓶的質(zhì)量， g； 重瓶和水的質(zhì)量， g； 重瓶和樣品的質(zhì)量， g。 2、比重計(jì)法 (第二法 ) 比重計(jì)：上部細(xì)管中有刻度標(biāo)簽，表示比重讀數(shù)，下部球形內(nèi)部裝有汞和鉛塊。 操作方法： 將比重計(jì)洗凈擦干，緩緩放入盛有待測(cè)液體樣品的適當(dāng)量筒中，勿使其觸碰容器四周及底 部，保持樣品溫度在 20 ，待其靜置后，再輕輕按下少許，然后待其自然上升，靜置至無氣泡冒出后，從水平位置觀察與液面相交處的刻度，即為樣品的比重。 例：牛乳比重測(cè)定 1、儀器 乳稠計(jì)：牛乳比重用乳稠計(jì)測(cè)定，乳稠計(jì)有 20 4 和 15 15 兩種。 a+2=b.(1) a： 20 /4 測(cè)得的度數(shù)。 b： 15 /15 測(cè)得的度數(shù)。 量筒：量筒高應(yīng)大于乳稠劑的長(zhǎng)度，其直徑大小應(yīng)使乳稠計(jì)沉入后，量筒內(nèi)壁與乳稠計(jì)的周邊距離不小于 5 2、方法： 將 10的牛乳樣品小心地注入 容積為 250 毫升的量筒中，加到量筒容積的 3 4，勿使發(fā)生泡沫。用手拿住乳稠計(jì)上部，小心地將它沉入到相當(dāng)標(biāo)尺 30處，放手讓它在乳中自由浮動(dòng)，但不能與筒壁接觸。待靜止 1鐘后，讀取乳稠計(jì)度數(shù)，以牛乳表面層與乳稠計(jì)的接觸點(diǎn)，即新月形表面的頂點(diǎn)為準(zhǔn)。 根據(jù)牛乳溫度和乳稠計(jì)度數(shù)，查牛乳溫度換算表，將乳稠計(jì)度數(shù)換算成 20 或 15 時(shí)的度數(shù)。 比重 (乳稠計(jì)度數(shù)的關(guān)系如式 (2)。 乳稠計(jì)度數(shù) =(1000 (2) 3、計(jì)算舉例 牛乳試樣溫度為 16 ，用 20 4 的乳稠計(jì)測(cè)得比重為 乳 算成溫度 20 時(shí)乳稠計(jì)度數(shù)，查表 ，同 16 、 30 5 對(duì)應(yīng)的乳稠計(jì)度數(shù)為 即 20 時(shí)的牛乳比重為 如若計(jì)算全乳固體，則可換算成 15 15 的乳稠計(jì)度數(shù)， 這可直接從 20 4 的乳稠讀數(shù) 2求得，即 2 實(shí)驗(yàn)二 食品中水分的測(cè)定 一 、 目的與要求： 1、了解采用常壓干燥法以及真空干燥法測(cè)定水分的方法。 2、熟練和掌握分析天平使用方法。 3、明確造成測(cè)定誤差的主要原因。 二 、 直接干燥法： 1、原理： 食品中的水分一般是指在 100 左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。直接干燥法適用于在 95下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。 2、試劑： a、 6N 鹽酸：量取 100酸，加水稀釋至 200 b、 6N 氫氧化鈉溶液：稱取 24 克氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至 100 c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用 6N 鹽酸煮沸 時(shí)，用水洗至中性，再用 6N 氫氧化鈉溶液煮沸 時(shí)，用水洗至中性，經(jīng) 105 干燥備用。 3、操作方法： a、固體 樣品： 取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于 95干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，時(shí)取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻 時(shí)，稱量，并重復(fù)干燥至恒重。稱取 入此稱量瓶中，樣品厚度約為 5蓋稱量后，置 95干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥 2時(shí)后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻 時(shí)后稱量。然后再放入 95干燥箱中干燥 1 小時(shí)左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻 時(shí)后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過 2為恒重。 b、半固體或液體樣品： 取潔凈的蒸發(fā)器，內(nèi)加 海砂及一根小玻璃棒，置于 95干燥箱中，時(shí)后取出， 放入干燥器內(nèi)冷卻 時(shí)后稱量，并重復(fù)干燥至恒量。然后精密稱取 5樣品，置于蒸發(fā)器中，用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置 95干燥箱中干燥 4 小時(shí)后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻 時(shí)后稱量。以下按 a 自 然后再放入 95干燥箱中干燥 1 小時(shí)左右 起依法操作。 計(jì)算： X=( 100 X：樣品中 水分的含量， 量瓶 (或蒸發(fā)皿加海砂，玻棒 )和樣品的質(zhì)量， g； 量瓶 (或蒸發(fā)皿加海砂，玻棒 )和樣品干燥后的質(zhì)量， g； 量瓶 (或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒 )的質(zhì)量， g。 三 、 減壓干燥法： 1、原理： 食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量，適用于含糖，味精等易分解的食品。 2、儀器：真空干燥箱。 3、操作方法： 按直接干燥法要求稱取樣品，放入真空干燥箱內(nèi)，將干燥箱連接水泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力 (一般為 300并同時(shí)加熱至所需溫度 (50)。關(guān)閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)一定時(shí)間后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫粮稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中 時(shí)后稱量，并重復(fù)以上操作至恒量。 計(jì)算同直接干燥法。 實(shí)驗(yàn)三 食品中灰分的測(cè)定 一 、 目的和要求： 1、明確灰分的測(cè)定與控制成品質(zhì)量的關(guān)系。 2、明確灰化條件與樣品組分的關(guān)系。 3、掌握食品的基本灰化方法。 二 、 原理： 食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)稱為灰分，灰分采用灼燒重量法 測(cè)定。 三 、 儀器： 高溫爐 四 、 操作方法： 1、取大量適宜的瓷坩堝置高溫爐中，在 600 下灼燒 時(shí)，冷至 200 以下后取出，放入干燥器中冷至室溫，精密稱量，并重復(fù)灼燒至恒量。 2、加入 2固體樣品或 5液體樣品后，精密稱量 3、液體樣品須先在沸水浴上蒸干，固體或蒸干后的樣品，先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙，然后置高溫爐中，在 550600 灼燒至無炭粒，即灰化完全。冷至 200 以下后取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過 恒量。 五 、 計(jì)算： X=(X 100 ； g； g； g。 實(shí)驗(yàn)四 牛乳酸度的測(cè)定 一 、 目的與要求： 1、掌握用滴定法測(cè)定牛乳酸度的方法。 2、了解牛乳的新鮮程度與酸度的關(guān)系。 二 、 原理： 牛乳的酸度一般是以中和 100 毫升牛乳所消耗的 氧化鈉的毫升數(shù)來表示，稱為 T ，此為滴定酸度，簡(jiǎn)稱為酸度，也可以乳酸的百分含量為牛乳的酸度。 2O 此中和反應(yīng)用酚酞作指示劑，它在 ，就確定了游離酸中的終點(diǎn)。無色的酚酞與堿作用時(shí)，生成酚酞鹽，同時(shí)失去一分子水，引起醌型重排而呈現(xiàn)紅色。 三 、 儀器與試劑 （ 250 毫升錐形瓶、 1 毫升刻度吸管、 5 毫升微量滴定管、 50 毫升燒杯、 60 毫升滴瓶、 10 毫升吸管、 酞乙醇溶液 （ 準(zhǔn)溶液：用小燒杯在粗天平上稱取固體氫氧化鈉 4 克，加水 100毫升，氫氧化鈉全部溶解，將溶液倒入另一清潔試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至 1000 毫升，以橡皮塞塞瓶口，充分搖勻。 將化學(xué)純鄰苯二甲酸氫鉀于 120 烘約 1 小時(shí)至恒重，冷卻 25 分鐘，稱取 ，(精確到 )于 250 毫升錐形瓶中，加入 100 毫升水溶液，加三滴酚酞指示劑，用以上配好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，半分鐘不褪色為止。 按下式計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度。 N= W/(V式中： N：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度； V：滴定時(shí)消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)。 W：鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù)； 1液 l 毫升相當(dāng)?shù)泥彵蕉姿釟溻浀目藬?shù)。 四 、 方法： 在 250 毫升三角瓶中注入 乳， 加 20餾水，加 酞指示液 心混勻，用 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至微紅色在 30 秒內(nèi)不消失為止。消耗 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)乘以 得酸度。 T V 實(shí)驗(yàn)五 蛋白質(zhì)含量的測(cè)定 衡量食品的營(yíng)養(yǎng)成分時(shí)，要測(cè)定蛋白質(zhì)含量，但由于蛋白質(zhì)組成及其性質(zhì)的復(fù)雜性，在食品分析中，通常用食品的總氮量表示，蛋白質(zhì)是食品含氮物質(zhì)的主要形式，每一蛋白質(zhì)都有其恒定的含氮量，用實(shí)驗(yàn)方法求得某樣品中的含氮量后，通過一定的換算系數(shù)。即可計(jì)算該樣品的蛋白質(zhì)含量。 一般食品蛋白質(zhì)含氮量為 肉、蛋、豌豆、玉米等，其換算系數(shù)為 米 制品 豆 物膠 一 、 目的與要求： 掌握微量凱氏法測(cè)定蛋白質(zhì)總氮量的原理及操作技術(shù)。包括樣品的消化，蒸餾吸收及滴定與含氮量的計(jì)算。 二 、 原理： 凱氏定氮法：食品經(jīng)加硫酸消化使蛋白質(zhì)分解，其中氮素與硫酸化合成硫酸銨。然后加堿蒸餾使氨游離，用硼酸液吸收后，再用鹽酸或硫酸滴定根據(jù)鹽酸消耗量，再乘以一定的數(shù)值即為蛋白含量，其化學(xué)反應(yīng)式如下。 (1) 23 (2 162)(3)24)(2 、 試劑與儀器： 1、硫酸鉀、硫酸銅 、硫酸、 2硼酸溶液、 40氫氧化鈉溶液 2、混合指示劑：把溶解于 95乙醇的 甲酚綠溶液 10 毫升和溶于 95乙醇的 基紅溶液 2 毫升混合而成 3、 準(zhǔn)溶液或 0 01N 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 4、凱氏微量定氮儀一套。 5、定氮瓶 100 50只、三角瓶 150 只、量筒 50量管10、酸式滴定管 1 支、容量瓶 100 毫升 1 只、小漏斗 1 只。 四 、 操作方法： 1、 樣品處理：精 密稱取 體樣品或 2固體樣品或吸取 10體樣品（約相當(dāng)?shù)?30移入干燥的 100 500氮瓶中，加入 酸銅， 3g 硫酸鉀及 20 毫升硫酸，稍搖勻后于瓶口放一小漏斗，將瓶以 45 度角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上，小火加熱，待內(nèi)容物全部炭化，泡沫完全停止后，加強(qiáng)火力，并保持瓶?jī)?nèi)液體微沸，至液體 呈藍(lán)綠色澄清透明后，再繼續(xù)加熱 時(shí)。取下放冷，小心加 20，放冷后，移入 100用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣 品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸銨同一方法做試