GB 31643-2016 食品安全國家標準 含硅酸鹽輻照食品的鑒定 熱釋光法

中華人民共和國國家標準016食品安全國家標準含硅酸鹽輻照食品的鑒定 熱釋光法2016016    前  言本標準代替12072006輻照香辛料及脫水蔬菜熱釋光鑒定方法和13902007輻照新鮮水果、蔬菜熱釋光鑒定方法。本標準與12072006和13902007相比,主要變化如下:增加了“熱釋光”科學定義;增加了樣品前處理和熱釋光測量過程的注解。0161    食品安全國家標準含硅酸鹽輻照食品的鑒定 熱釋光法1 范圍本標準規(guī)定了一種檢測食品是否接受過輻照的鑒定方法。本標準適用于可分離硅酸鹽的香辛料、脫水蔬菜、新鮮水果和蔬菜等食品。2 術(shù)語和定義熱釋光(硅酸鹽礦物質(zhì)在被加熱時,原來被吸收在晶格陷阱中的輻射能量以光子形式釋放出來的現(xiàn)象。3 原理黏著在食品表面的硅酸鹽礦物質(zhì)在接受電離輻射時,能夠通過電荷捕獲方式儲存輻射能量。這些硅酸鹽被分離出來后置于一定的高溫環(huán)境,就會以光的形式釋放儲存的能量,這種現(xiàn)象被稱為熱釋光。測量并記錄熱釋光信號形成熱釋光曲線。熱釋光強度可用熱釋光曲線的面積積分值表示。硅酸鹽礦物質(zhì)的種類和數(shù)量不同,產(chǎn)生的熱釋光信號也不同。為了消除硅酸鹽種類的差別,需對樣品進行兩次熱釋光測定。以予樣品確定劑量的輻照后,再次測定樣品的熱釋光,并且用終用2值判定樣品是否經(jīng)過輻照。4 試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的三級水。酸(氧化氫(酮(鎢酸鈉(32O)。的鹽酸溶液:量取鹽酸90水稀釋至1000 取700于適量水中,再定容至1000 釋光劑量儀:測量范圍:0性加熱速率:1/s40/s。0162    聲波振蕩器。速離心機:轉(zhuǎn)速1000r/溫干燥箱。子天平:離輻射源:對電離輻射源的使用和管理應按25306的規(guī)定。6 辛料和脫水蔬菜稱取樣品100g,置于燒杯中,加入足量水浸泡,混勻靜置。超聲波處理5合適的濾網(wǎng)過濾(比如粗糙樣品可以使用孔徑250收集濾液于燒杯中,并且用去離子水對濾網(wǎng)上的濾渣進行沖洗,收集沖洗液于燒杯中,靜置。去除上層溶液,保留燒杯底部的礦物質(zhì)(若有機物無法一次清除,可多次加水浸泡樣品,然后將多余溶液去除)。將礦物質(zhì)轉(zhuǎn)移至離心管中,1000r/除多余水分,保留管底的礦物質(zhì)沉淀。鮮水果和蔬菜稱取樣品(水果和茄果類、根莖類蔬菜取樣品表皮,厚度不超過5菜類蔬菜取樣品外層葉片)500g1000g,置于燒杯中,加入足量去離子水浸泡。超聲波處理300置沉淀4h,去除上層溶液(必要時可用合適的濾網(wǎng)過濾溶液)。將杯底的沉淀轉(zhuǎn)入離心管中,1000r/除多余水分,保留管底的礦物質(zhì)沉淀。烈晃動,超聲波處理55000r/淀礦物質(zhì)。加入適量去離子水覆蓋在多鎢酸鈉溶液上層,然后將上層的水溶液去掉(這一步可反復操作,直到有機物去除干凈)。小心去除管中的多鎢酸鈉溶液,保留管底的礦物質(zhì)。加入足量的去離子水清洗礦物質(zhì)兩次,靜置或低速離心使礦物質(zhì)沉淀,去除多余水分。加入1的鹽酸溶液1合均勻,靜置10照過氧化氫與鹽酸溶液體積比21的關(guān)系加入適量過氧化氫,混勻,靜置反應12h。去除上層溶液,用水清洗2次,靜置,去除多余水分。加入適量丙酮,將礦物質(zhì)樣品轉(zhuǎn)移至干凈的樣品盤上,置于50恒溫干燥箱內(nèi)烘干。釋光儀參考條件a) 升溫速率:6/s;b) 加熱溫度范圍:35500;c) 預熱溫度:50;d) 熱釋光發(fā)光曲線面積積分溫度區(qū)間:100500。勻倒入熱釋光儀的測量小盤中,c)規(guī)定的條件進行測量,記錄發(fā)光曲線,件取值計算發(fā)光曲線面積積分值,以0163    電離輻射源給予特定劑量的輻照(c)規(guī)定的條件進行第二次測量,記錄發(fā)光曲線,件取值計算發(fā)光曲線面積積分值,以:為了確保熱釋光信號測定的準確性,應該定期對熱釋光儀進行校正,確保儀器的背景讀數(shù)保持穩(wěn)定。有條件的話,應該在每次測量前用液氮清洗樣品加熱室。7 果計算積分面積比值按式(1)計算:f=2(1)式中:f積分面積比值;第一次測量的發(fā)光曲線面積積分值;第二次測量的發(fā)光曲線面積積分值。計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。辛料和脫水蔬菜若