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![乙酸乙脂的制備_第2頁(yè)](http://file1.renrendoc.com/fileroot_temp2/2020-12/5/25e55f10-8094-4351-b737-ce886d800f9d/25e55f10-8094-4351-b737-ce886d800f9d2.gif)
![乙酸乙脂的制備_第3頁(yè)](http://file1.renrendoc.com/fileroot_temp2/2020-12/5/25e55f10-8094-4351-b737-ce886d800f9d/25e55f10-8094-4351-b737-ce886d800f9d3.gif)
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1、乙酸乙酯- 制備方法工業(yè)制備1.直接酯化法是國(guó)內(nèi)工業(yè)生產(chǎn)醋酸乙酯的主要工藝路線。以醋酸和乙醇為原料,硫酸為催化劑直接酯化得醋酸乙酯,再經(jīng)脫水、分餾精制得成品。2.乙醛 縮合法以烷基鋁為催化劑,將乙醛進(jìn)行縮合反應(yīng)生成醋酸乙酯。國(guó)外工業(yè)生產(chǎn)大多采用此工藝。3.乙烯 與醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮與乙醇反應(yīng)制得;也可在乙醇鋁催化下,由兩分子乙醛反應(yīng)生成。此外,工業(yè)上由丁烷 氧化制乙酸時(shí)也副產(chǎn)乙酸乙酯。3實(shí)驗(yàn)室制備實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯裝置實(shí)驗(yàn)室乙酸乙酯的制取: 先加乙醇, 再加濃 硫酸(加入碎瓷片以防暴沸) ,最后加乙酸, 然后加熱(可以控制實(shí)驗(yàn))。1、酯化反應(yīng) 是一個(gè)可逆
2、反應(yīng)。為了提高酯的產(chǎn)量,必須盡量使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行。 一般是使反應(yīng)物酸和醇中的一種過(guò)量。在工業(yè)生產(chǎn)中,究竟使哪種過(guò)量為好,一般視原料是否易得、 價(jià)格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實(shí)驗(yàn)室里一般采用乙醇過(guò)量的辦法。乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要高,如能用無(wú)水乙醇 代替質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95% 的乙醇效果會(huì)更好。催化作用使用的濃硫酸量很少,一般只要使硫酸的質(zhì)量達(dá)到乙醇質(zhì)量的3% 就可完成催化作用,但為了能除去反應(yīng)中生成的水,應(yīng)使?jié)饬蛩岬挠昧吭偕远嘁恍?、制備乙酸乙酯時(shí)反應(yīng)溫度不宜過(guò)高,要保持在60 70 左右,溫度過(guò)高時(shí)會(huì)產(chǎn)生乙1醚和 亞硫酸 或乙烯 等雜質(zhì)。 液體加熱至沸騰后, 應(yīng)改用小火加熱
3、。 事先可在試管中加入幾片碎瓷片,以防止液體暴沸。3、導(dǎo)氣管不要伸到Na 2CO 3 溶液中去,防止由于加熱不均勻,造成Na 2CO 3 溶液倒吸入加熱反應(yīng)物的試管中。3.1 :濃硫酸既作催化劑 ,又做 吸水劑 ,還能做 脫水劑 。3.2 : Na 2 CO 3 溶液的作用是:(1) 飽和碳酸鈉 溶液的作用是冷凝酯蒸氣,減小酯在水中的溶解度 (利于分層),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。(2)Na 2 CO3 能跟揮發(fā)出的乙酸反應(yīng),生成沒(méi)有氣味的乙酸鈉,便于聞到乙酸乙酯的香味。3.3 :為有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:(1) 制備乙酸乙酯時(shí),反應(yīng)溫度不宜過(guò)高,保持在60 70 。不能使液體沸騰。(2) 最好使用冰醋酸和無(wú)水乙醇。同時(shí)采用乙醇過(guò)量的辦法。(3) 起催化作用的濃硫酸的用量很小,但為了除去反應(yīng)中生成的水,濃硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。(4) 使用無(wú)機(jī)鹽 Na 2 CO3 溶液吸收揮發(fā)出的乙酸。3.4 :用 Na 2CO
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