液質(zhì)聯(lián)用儀期間核查方案

1、液質(zhì)聯(lián)用儀期間核查方案1 目的保證在用 WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液質(zhì)聯(lián)用儀系統(tǒng)在兩次檢定周期之間 保持良好的置信度。2 適用范圍適用于 WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液質(zhì)聯(lián)用儀系統(tǒng)運行狀態(tài)檢查。3 職責(zé)3.1 檢測人員按照本規(guī)程對 WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液質(zhì)聯(lián)用儀進行核查及 記錄，核實其有效性。3.2 部門負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)監(jiān)督檢查，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。4 主要技術(shù)指標(biāo)及檢查方法4.1主要技術(shù)指標(biāo)序號檢定項目技術(shù)指標(biāo)1泵流量穩(wěn)定性誤差Sr( 12)%

2、2定量重復(fù)性RSD10: 15質(zhì)量穩(wěn)定性 0.5u4.2 檢查方法4.2.1液相色譜4.2.1.1泵流量穩(wěn)定性誤差Sr將儀器的輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱和檢測器聯(lián)接好，以甲醇為流動相，流量設(shè)為0.25mL/min，啟動儀器，待壓力平穩(wěn)后保持10min,用濾紙檢查各管路接頭處應(yīng)無濕跡。待流速穩(wěn)定后，在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，準(zhǔn)確地收集1025分鐘，稱重，按式(1)計算SR=(Fmax-Fmin)/ F X 100% (1)式中:$ -流量穩(wěn)定性誤差Fmax測量列中流量最大值Fmin 測量列中流量最小值F-測量列中算術(shù)平均值422基線噪聲和聲線漂移用100和醇

3、為流動相，流量1.0ml/min，吸收波長254nm待基線穩(wěn)定后，運行3040min, 測量并計算基線噪聲和基線漂移。4.2.3最小檢測濃度11注入4X10 g/mL氯霉素/水溶液，樣品峰應(yīng)大于或等于三倍基線噪聲峰高。4.2.4定量重復(fù)性11注入4X10- g/mL氯霉素/水溶液，連續(xù)進樣8次，記錄保留時間、峰面積、峰高，按式(3) 計算其變異系數(shù)。rn-1RSD(x-x)2/( n-1)*100% ( 3) ix式中：Xi-第i次測得的保留時間或峰面積Xn次測量結(jié)果的算術(shù)平均值i 測量序號n測量次數(shù)(n三8)4.3質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)樣品：1)全氟煤油(PFK) ; 2)碘化銫(Csl)對儀器外觀及聯(lián)接

4、等檢查無誤后，將方式選擇開關(guān)置于正常掃描和正離子方式。4.3.1 質(zhì)量范圍可任選503000u之間的任一指定范圍用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氯霉素或CsI產(chǎn)生的譜圖確認(rèn)所定范圍是否準(zhǔn)確。4.3.2分辨本領(lǐng)選與樣品某一離子峰相近的標(biāo)樣 CsI離子峰，指定離子后調(diào)整儀器使顯示器上兩峰谷最低時， 計算機或儀器指示器給出儀器的分辨率值。4.3.3靈敏度-101X10 g/mL氯霉素/乙腈溶液，測定 m/z320.8/151.9，峰的信噪比應(yīng)大于10： 1。4.3.4 質(zhì)量穩(wěn)定性20min 一次測量，氯霉素質(zhì)量數(shù) m/z320.8/151.9的峰在4h測量中質(zhì)量數(shù)漂移小于土 0.5U , 高分辨測量時小于 0.003U。5 運行中檢查結(jié)果評定及資料歸檔5.1 運行中檢查由每臺儀器設(shè)備的使用者進行并做好記錄，運行中檢查結(jié)果不滿意時，由責(zé)任 檢測室及時查找原因進行改進。5