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1、有效氯含量的確定 范圍: 該方法適用于含有有效氯的原料以及含有這類原料的產(chǎn)品 (粉劑 和液體) 儀器: 錐形瓶 250ml 量筒 10ml 、 25ml 容量瓶 500ml 燒杯 250ml 分析天平 0.0001g 電磁攪拌機(jī)和攪拌 試劑: 硫代硫酸鈉 分析純 濃硫酸 分析純 碘化鉀 分析純 可溶性淀粉 分析純 氯仿 分析純 碳酸鈉 分析純 試劑制備及標(biāo)定: 12N N 2SO4 約 250ml 蒸餾水中加入 170ml 濃硫酸, 待冷卻后,稀釋至 500ml 2.5N KI 約 700ml 蒸餾水中溶解 415 克分析純碘化鉀,稀釋至 1L 1%淀粉溶液 用可溶性淀粉 3 克和蒸餾水制備漿
2、液,將漿液慢慢加入 250ml 煮沸的蒸餾水中, 用蒸餾水沖洗干凈殘留漿液。 充分?jǐn)嚢瑁?移 開火源,冷卻。 0.1N Na 2S2O3 1. 稱取24.8克(稱準(zhǔn)至0 .1 mg ) Na 2S2O3*5H2O及0.2克分析純 Na 2CO 3 至 1L 容量瓶,用新煮沸并冷卻的蒸餾水溶解并稀釋至刻 度。標(biāo)定前沉淀兩周,并通過濾紙過濾。 2. 標(biāo)定: 2-3克碘酸鉀在 105OC 至少干燥 1 小時(shí),移至一干燥器中冷卻。 稱取 0.07-0.08 克 KIO3 (精確到 0.1 毫克)并移至 250 毫升錐形瓶,加入 100ml 蒸餾水溶解。 加入 10ml12NH 2SO4和 10ml2.
3、5NKI,用 Na203滴定至黃色。 加入 1ml 淀粉指示劑,并繼續(xù)滴定至無色終點(diǎn)保持 1 分鐘不變色。 如下計(jì)算硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度: (WKIO3)*(1000) N = (35.66)*( VNa 2S2O3) 其中,WK|O3稱取KIO3量 V Na 2S2O 3:滴定量 Na 2S2O 3量 重復(fù)滴定三次,取其平均值,三次相對(duì)誤差須小于5%0。 步驟: 按照原料和產(chǎn)品中有效氯含量范圍,稱取樣品于 250ml 燒杯, 加 100ml 蒸餾水,攪拌。按下表給出順序及數(shù)量加入各項(xiàng)試劑,最 后用Na2$O3進(jìn)行滴定至溶液呈淺黃色時(shí)。再加1ml淀粉指示劑滴 定至無色終點(diǎn)保持 1 分鐘不變色。 計(jì)算: 記錄滴定量。 加試劑順序 樣品(克) 12NH2SO4(m l) 2.5HKI(ml) 1 15 15 (VNa 2S2O3)*( N Na2S2O3)*(35.5)*(100) %C1= (Wsample )*(10) VNa2sO3:硫代硫酸
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