甲醛分析方法驗證方案

1、工作場所空氣中甲醛分光光度法驗證方案方案編號：起草人審核人批準人簽名日期方案執(zhí)行日期:年月日簽名:2.0的13. 分 光 光 度 計 操 作 條 件：14 .檢測方法14.1 試劑14.2開機準備15方法驗證25.1線形范圍25.2檢岀限35.3定量下限45.4最低檢岀濃度45.5精密度45.6準確度56.驗證結(jié)論5附錄1:驗證所需設(shè)備和儀器儀表匯總5附錄2:驗證原始記錄51. 概述本文件驗證了工作場所空氣中屮醛的分光光度法本檢測方法實施細則參照GBZ/T 160.54-2004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定脂肪族醛類化合物中屮醛的酚試劑分光 光度法的定量測定為主要依據(jù)，以及在此標準的基礎(chǔ)上根據(jù)本檢

2、測中心實際配置的儀器 和實驗條件的情況下將標準中的技術(shù)要素編寫了相關(guān)的作業(yè)指導書。為了保證此分析方法的可行性、準確性、可操作性和適用性、用科學的方法進行相 應(yīng)的驗證程序特別編寫了此驗證方案，為今后在實際工作中將起到指導和借鑒的作用。在驗證空氣中甲醛的測定方法中，做了方法的線性范圍實驗、檢出限實驗、方法精 密度實驗、準確度實驗，以證明該方法適用于測定工作場所空氣中中醛的的濃度。2. 目的通過驗證工作，確保測定工作場所空氣中屮醛濃度的分析方法在廣德眾康職業(yè)衛(wèi)生 檢測服務(wù)有限公司適用。3. 分光光度計操作條件：儀器紫外可見分光光度計（T6新世紀）可調(diào)波長范圍190HOOnm波 K645nm比色皿10

3、*10mm參比溶液蒸憎水4. 檢測方法4.1試劑實驗用水為蒸鐳水4.1.1酚試劑：稱量0.10g酚試劑，加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。4.1.2:硫酸鐵鞍溶液:稱量l.Og硫酸鐵鞍，用0.72mol/L硫酸溶解,并稀釋至lOOmlo4.1.3:標準溶液：量取2.8mL含量為36%38%甲醛洛液，放入1L容量瓶中，加水稀釋 至刻度。此溶液5丄約相當于lmgLp醛。標定后溶度為0.96mg/ml的貯備液。臨用前用 水稀釋至1. Oug/ml甲醛標準溶液。4.2開機準備4.2.1檢查儀器，準備10mm石英比色皿。4.2.2打開紫外可見分光光度計，同時預(yù)熱分光光度計lOmin4.2.

4、3預(yù)熱完畢，儀器自檢完畢后，準備實驗。4.2.4在成套的石英比色皿中加入?yún)⒈热芤海龌€校準與校準能量。4.2.5校準完畢后，輸入本方法所需要的波長645nm,確認，實驗開始。5. 方法驗證5.1線形范圍在3操作條件下將紫外可見分光光度計調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，標準曲線的繪制：取7只 具塞比色管，分別加入0.00、0.丄、0.25、0.5、1.00、1.50、2.00ml甲醛標準溶 液，加水至2.6ml,各加2ml酚試劑溶液，搖勻，于431C水浴中放置lOmin,期 間搖動兒次，加入0.4ml硫酸鐵鍍?nèi)芤?，搖勻，再放入水浴中加熱lOmin,取出放冷 至室溫，在645nm波長下測量吸光度。每個濃度重

5、復測定3次，以吸光度均值對相應(yīng) 的甲醛的含量（g）繪制標準曲線。見表1：表1：方法驗證線性范圍數(shù)據(jù)表序號1234567標準含量（Ug）0.00010.25051.001.50200吸光度（A）0.0310.0890.1760.3070.5680.8101.036相關(guān)系數(shù)0.9980線形方程Y=0.5036X+0.046吸光度圖1:甲醛的含量與吸光度關(guān)系圖5.2檢出限在3工作條件下將儀器調(diào)至檢測狀態(tài)，連續(xù)測量10次空口溶液，按公式計算檢出限:6 = 3。/s式中：Cl -檢出限，g/mL；o -測量10次空白溶液的濃度標準偏差；s -方法的靈墩度，即工作曲線斜率，mL/ng。表2：連續(xù)測定10次

6、空白溶液檢出線數(shù)據(jù)序號12345吸光度值0.0310.0310.0300.0310.031濃度（u g/mL）0.000000.000.000.00序號678910吸光度值0.0310.0300.0310.0310.031濃度（u g/mL）0000.000.000.000.00濃度平均值（mg/L）000靈敏度（mL/ U g）0.5036標準偏差0.00042檢出限（U g/mL）0.0025從表2得到本方法檢出限結(jié)果：0.0025 Ug/mL ,低于方法檢出限0.04 Ug/mL, 符合檢測要求。5.3定量下限LLOQ=10xClLLOQ 一定量下限，mg/LCl 一檢出限，mg/L因為

7、本方法檢出限Cl為0.0025mg/L,故定量下限結(jié)果:10x0.0025=0.025mg/L 結(jié)論：本方法定量下限為0.67mg/L5.4最低檢出濃度表3：本方法驗證的最低檢出濃度測定數(shù)據(jù)采樣時間采樣流戢采樣體積樣品體積最低檢出濃度(min)(L/min)(L)(mL)(mg/m3)1502350.0015從表3得到本方法最低檢出濃度結(jié)果：0.0015mg/m3低于方法最低檢出濃度 0.067mg/m3 （以采集3L空氣樣品計），符合檢測要求。5.5精密度在3的工作條件下，對0.25Pg的中醛標準溶液進行6次重復測量，得到吸光度并汁 算其相對標準偏差。RSD=o/ x * 100%RSD -

8、相對標準偏差，%;O -標準偏差；x -計算結(jié)果的算術(shù)平均值。表4：精密度驗證結(jié)果數(shù)據(jù)表樣品123456標準偏差XRSD%測定值A(chǔ)0.1760.1760.1770.1760.1760176含量ug0.250.250.250.250.250.250.000410.1760.235.6準確度5.6.1質(zhì)控樣品的測定：用lOmL干燥潔凈移液管，準確移取濃樣lO.OmL于100mL容量瓶中，用純水定容， 充分混勻。質(zhì)控樣品：取6只具塞比色管，分別加入l.Oml質(zhì)控溶液，加水至2.6ml,各加 2ml酚試劑溶液，搖勻，于431C水浴中放置lOmin,期間搖動兒次，加入0.4ml 硫酸鐵錢溶液，搖勻，再放

9、入水浴中加熱1 Omin,取出放冷至室溫，其標準值為0.10ug/mL,不確定度為0.01 ug/mL.在645nm波長下測量吸光度。表5：質(zhì)控標準樣品的測定結(jié)果樣品123456平均值標準值不確定測定結(jié)果測定值A(chǔ)0.5740.5740.5740.5730.5740.574g/mLg/mL度U g/mL含量ug1.051.051.051.041.051.05濃度yg/mL0.1050.10501050.1040.1050.1050.1050.100.005符合結(jié)論：質(zhì)控結(jié)果在證書范圍內(nèi)，準確度滿意。6. 驗證結(jié)論本方法驗證結(jié)果表明：本法的檢出限為0.0025ug/mL；最低檢出濃度為 0.0015mg/m3 （以采集75L空氣樣品計）。測定范圍為0.04 U g/mL