陶瓷析晶釉的制備

1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：陶瓷析晶釉的制備姓 名：指導(dǎo)老師：實(shí)驗(yàn)時(shí)間：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 熟悉陶瓷材料制備的整個(gè)工藝過程；2. 了解影響陶瓷析晶釉的制備工藝和主要影響因素，如：晶種加入量、燒成制度、原材料粒度等；3. 通過實(shí)驗(yàn)來提高實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?、設(shè)計(jì)能力、鉆研精神和解決問題的思考能力。二、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品：光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡、 x 射線衍射分析儀、行星磨、電阻干燥箱、1300加熱爐、石英、石灰石、氧化鋅、高嶺土、甲基纖維素、鈉長石三、實(shí)驗(yàn)原理：干壓成型的原理： 高純度粉體屬于瘠性材料， 用傳統(tǒng)工藝無法使之成型。 首先， 通過加入一定量的表面活性劑， 改變粉體表面性質(zhì)， 包括改變顆粒表面吸附性能，改變

2、粉體顆粒形狀，從而減少超細(xì)粉的團(tuán)聚效應(yīng)，使之均勻分布；加入潤滑劑減少顆粒之間及顆粒與模具表面的摩擦；加入黏合劑增強(qiáng)粉料的粘結(jié)強(qiáng)度。將粉體進(jìn)行上述預(yù)處理后裝入模具， 用壓機(jī)或?qū)Ｓ酶蓧撼尚蜋C(jī)以一定壓力和壓制方式使粉料成為致密坯體。結(jié)晶釉的析晶原理： 影響結(jié)晶釉燒成的主要因素包括釉料的結(jié)晶特性、 釉料的粘度、適當(dāng)?shù)慕Y(jié)晶溫度以及在此溫度下的保溫時(shí)間。 釉料的結(jié)晶特性包括成晶物質(zhì)形成晶核的機(jī)理、 成晶物質(zhì)的過飽和程度及成品物質(zhì)在釉中的溶解度， 這些因素主要由釉料成分決定。 粘度對(duì)質(zhì)點(diǎn)擴(kuò)散的阻礙作用限制著結(jié)晶速度， 合適的粘度為結(jié)晶過程中質(zhì)點(diǎn)發(fā)育成點(diǎn)陣提供了有利條件。 粘度取決于溫度， 因此結(jié)晶的首要問題

3、是確定合理的燒成溫度， 即在熔體降溫冷卻時(shí)， 選擇一個(gè)適宜的溫度范圍，并在此溫度范圍內(nèi)進(jìn)行保溫以獲得各種不同花形的結(jié)晶產(chǎn)物。結(jié)晶釉的燒成制度必須符合結(jié)晶釉的結(jié)晶規(guī)律釉是一種玻璃質(zhì)， 當(dāng)釉中的某種物質(zhì)處于過飽和狀態(tài)時(shí)， 這種物質(zhì)就有了結(jié)晶的自發(fā)傾向二但要從熔體或玻璃體中析出晶體， 一般要經(jīng)過兩個(gè)步驟：首先形成晶核，然后是晶體長大。成核速度和晶體生長速度都是過冷度 （熔點(diǎn)與系統(tǒng)所在溫度的差值，tm-t ） 和粘度的函數(shù)， 它們?cè)诶鋮s開始與冷卻終結(jié)時(shí)均降至零， 而在某一溫度達(dá)到最大， 這兩個(gè)最大值并不重合， 晶核形成的最大速度在較低溫度區(qū)， 而晶體生長的最大速度在較高溫度區(qū)。因此， 結(jié)晶的最佳溫度應(yīng)

4、當(dāng)位于與最大晶核形成速度及最大晶體生長速度相對(duì)應(yīng)的溫度之間， 應(yīng)該在這兩個(gè)溫度值之間去選擇一個(gè)最適宜的結(jié)晶溫度。四、實(shí)驗(yàn)步驟：1 .坯體的制備，稱量7.00g粘土，裝進(jìn)模具中，然后進(jìn)行壓坯。其中在10mpa 保壓30s, 20mpa保壓30s。重復(fù)上述過程39次，共制得40塊坯體。2 .將坯體放置在加熱爐中，力口熱至 110oc,然后保溫10mins,自然冷卻至 室溫。3 .按配比稱量釉料，放置在球磨罐中，用行星磨進(jìn)行球磨，球磨12mins。（其 中，料球水比為 1:1.5:1）。4 .浸釉。將坯體一邊浸入釉漿中，第一次浸入時(shí)間為5s,第二次為10s,然后將施好釉的坯體放入干燥箱內(nèi)干燥。5 .

5、將施好釉的坯體放進(jìn)加熱爐中進(jìn)行不同溫度制度的煅燒，并自然冷卻至室6 .將煨燒好的坯體放置在體視顯微鏡下觀察釉中析出的晶花。7 .用高分辨體視顯微鏡拍攝可觀察晶花的圖像，用作分析。8 .用掃描電子顯微鏡觀察晶花的大小、釉面和中間層的形貌，以作分析。9 .制好的樣品進(jìn)行x射線衍射分析，即檢測(cè)晶花的礦物組成是硅酸鋅和反應(yīng) 的進(jìn)行程度。四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：第一組:石英/g氧化鋅/g高嶺土/g石灰石/g鈉長石/g甲基纖維素/g煨燒溫 度/c保溫 溫度 /c保溫時(shí)問/h122153.38.6400.3122010500.5222151.12.8713.30.1122010500.5322181.12.8713.

6、30.1122010501422211.12.8713.30.1123010701522241.12.8713.30.1122011501第二組:石英/g氧化鋅/g高嶺土/g石灰石/g鈉長石/g甲基纖維素/g煨燒溫 度/c保溫 溫度 /c保溫時(shí)問/h124153.38.6400.3122010500.5224151.12.8713.30.1122010500.5324181.12.8713.30.1122010501424211.12.8713.30.1123010701524241.12.8713.30.1122011501第三組:石英/g氧化鋅/g高嶺土/g石灰石/g鈉長石/g甲基纖維素/

7、g煨燒溫 度/c保溫 溫度 /c保溫時(shí)問/h126153.38.6400.3122010500.5226151.12.8713.30.1122010500.5326181.12.8713.30.1122010501426211.12.8713.30.1123010701526241.12.8713.30.1122011501第四組:石英/g氧化鋅/g高嶺土/g石灰石/g鈉長石/g甲基纖 維素/g煨燒溫 度/c保溫 溫度 /c保溫時(shí)問/h128153.38.6400.3122010500.5228151.12.8713.30.1122010500.5328181.12.8713.30.11220

8、10501428211.12.8713.30.1123010701528241.12.8713.30.1122011501五、實(shí)驗(yàn)討論：1 .晶花影像分析:從上面兩幅圖像可知，經(jīng)過燒成的釉面有晶花形成，也即是有析晶現(xiàn)象。由 圖中的晶花形狀可知，析晶釉的晶花是呈針微晶狀，這并不是理想的晶花結(jié)構(gòu)。 晶體析出形成晶花有一個(gè)中心點(diǎn)，然后在中心四周按結(jié)晶規(guī)律定向析出， 有明顯 的條紋和方向性。其中釉層析出的特點(diǎn)是晶體小，形狀不完整，分布不均勻；釉 面不夠光滑和平整。2 .掃描電子顯微分析：從圖像一明顯可以看出，析晶釉的最大晶花直徑為 240仙m,呈雪花狀。晶 花瓣有明顯的條紋性，同時(shí)呈現(xiàn)出放射性生長趨勢(shì)

9、，這說明了，析品過程是按照 析晶的晶相的礦物結(jié)構(gòu)的取向生長的，同時(shí)析品過程受到燒成過程中釉層粘度的 影響，以至于析晶比較困難，晶花難以長大和長大的形狀的完整性較差。影響釉熔體析品的主要因素有：釉料組成、晶核劑、釉的粘度、液相分離、 燒成制度、冷卻制度等。這些因素對(duì)于生成良好的析晶體有著重要的影響， 控制 好這些因素對(duì)析晶的關(guān)系，有利于生成析品釉。從圖像二可得，釉面的結(jié)構(gòu)不是均一性的，除了析出的晶花，還有其他的塊 狀礦物形成，這說明了在燒成過程中，可能存在由于粘度大等因素造成部分晶體 長大而不呈現(xiàn)出晶花狀晶體。這需要進(jìn)一步去探討和實(shí)驗(yàn)來證明粘度對(duì)晶體長大 的影響。從圖像三、四可知，釉面中除了可見

10、的晶花外，還有許多的小晶體析出，這 可能是有大量的晶核析出，由于粘度、溫度、保溫時(shí)間等問題造成晶核沒有長大。 釉熔體析品過程包括晶核的形成和晶體的長大，兩者的速率大小和保溫溫度有 關(guān)，結(jié)晶釉的燒成是最關(guān)鍵的工序，這個(gè)過程中，釉料在高溫下形成過飽和熔體， 然后通過過冷卻處理，使產(chǎn)品表面形成美麗的晶花。對(duì)此，這需要進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)來 確定煨燒溫度和保溫溫度和保溫時(shí)間。從圖像五可知，析出的晶體主要呈現(xiàn)六方體狀，這和析出的晶體的主要礦物 組成硅鋅礦的晶型一致。圖像中突出部分為晶體的斷面，從觀察來看，截面結(jié)構(gòu) 疏松，脆性大。從圖像六得，釉層中存在氣泡，這可能是由于釉熔體的粘度大、 澄清時(shí)間不 夠，坯體氣泡溢出

11、至釉層等原因造成的， 因此，解決氣泡問題對(duì)于提高釉面的質(zhì) 量有著非常重要的意義，這可從溫度、保溫時(shí)間、釉料的組成入手解決，但前提 是保證析品釉的形成。高分辨坯釉中間層圖像七從圖像七、八可知，坯體與釉層之間生產(chǎn)一層較厚的中間層，中間層的顏 色與坯體和釉層都不同，在中間層中存在大量的氣泡，結(jié)構(gòu)也不夠致密。影響中 間層發(fā)育的主要因素是坯釉的化學(xué)組成和燒成制度。在實(shí)際生產(chǎn)中，提高燒成溫度，延長燒成時(shí)間，增加釉料細(xì)度等來增加坯釉結(jié)合性。在結(jié)合強(qiáng)度上，存在的 氣泡對(duì)于結(jié)合界面的強(qiáng)度影響很大，改善中間層的氣孔率可增加坯釉間的結(jié)合強(qiáng) 度。3 . x射線衍射分析：*“嗝 占口卻0口函 .娟. 口久的a，包些嗎x

12、rd分析圖譜與比較從x射線衍射圖譜中可以得出，析出的晶體的礦物組成為硅酸鋅（zn2sio4）, 數(shù)據(jù)結(jié)果符合預(yù)期的效果。4影響施釉的質(zhì)量有哪些因素：坯體在施釉時(shí)要求其含水率應(yīng)在47%以下。過高，施釉時(shí)達(dá)不到要求的釉層厚度。坯體結(jié)合性過強(qiáng)或太差均影響施釉操作。 結(jié)合性過強(qiáng)的坯體在施釉時(shí)水分滲透困難，容易開裂；結(jié)合性太差的坯體施釉時(shí)易破損，造成操作困難。釉的濃度過大， 會(huì)造成釉層偏厚且不均勻， 還容易產(chǎn)生龜裂； 濃度太小會(huì)產(chǎn)生釉層過薄的現(xiàn)象或延緩操作時(shí)間。 如強(qiáng)度低的坯體施用過稀的釉漿會(huì)因吸水過多或開裂或軟塌破損。配料時(shí)釉料中的可塑性原料應(yīng)恰當(dāng)，可塑性原料過多會(huì)增大釉漿的粘度，施釉時(shí)不易均勻且收縮

13、大，容易發(fā)生龜裂、卷釉等缺陷；可塑性原料過少，釉漿的懸浮性差，影響操作。釉料的粉碎細(xì)度不能過細(xì)。 過細(xì)者制成的釉漿稠度大， 粘度也大， 且不易均勻，施釉后會(huì)產(chǎn)生較大的收縮，甚至出現(xiàn)裂紋；過粗者則易產(chǎn)生沉降，影響操作。5. 燒成制度對(duì)析晶形態(tài)的影響：結(jié)晶釉在不同析晶溫度下， 能形成不同形狀和大小的晶體。 在微晶形成時(shí)，可能出現(xiàn)點(diǎn)微晶、 針微晶、 柱狀微晶及板狀微晶等不同形狀， 采用不同的保溫制度，可以使微晶發(fā)展成不同形狀的晶體。例如：點(diǎn)微晶可以生成針微晶，針微晶可以進(jìn)一步長粗長寬， 還可以長出分叉，這樣就發(fā)育成為放射狀結(jié)晶體。實(shí)際上，放射狀結(jié)晶就是由許多針微晶組成的。針微晶進(jìn)一步生長， 就成為結(jié)

14、晶釉制品中常見的放射圓盤狀、 雙目狀圓球體及蝴蝶結(jié)狀結(jié)晶， 這些都是生產(chǎn)中較易出現(xiàn)的晶花，主要是由于結(jié)晶釉在燒成時(shí)迅速冷卻至保溫溫度所致。6粘度對(duì)晶體大小的影響：釉熔體的粘度大，則質(zhì)子遷移難，硅酸鋅晶體不易長大。粘度小則容易溜釉，使得釉層變薄，晶體不易長大。因此需要有合適的粘度，合適的粘度需要有合適的釉料配比和燒成制度， 只有粘度合適才能形成結(jié)晶形狀良好的晶體， 才能達(dá)到可見晶花的效果。六實(shí)驗(yàn)總結(jié)：在結(jié)晶釉產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中， 確定合理的燒成制度是至關(guān)重要的。 不同燒成制度下的產(chǎn)品具有完全不同的結(jié)晶效果。 只有在良好的燒成條件下， 才能出現(xiàn)發(fā)育完整的結(jié)晶體。 可以通過控制晶體生長時(shí)間來控制結(jié)晶釉中的晶體大小， 選擇晶體生長的溫度來控制晶體的形狀。在這次設(shè)計(jì)和進(jìn)行實(shí)驗(yàn)過程中， 我了解了陶瓷材料制備的整個(gè)工藝過程和影響陶瓷析晶釉的制備工藝和主要影響因素。