砷鹽檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、砷鹽檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1目的與適用范圍本規(guī)程規(guī)定了砷鹽檢查方法和操作要求。適用于公司檢品砷鹽檢查。2職責(zé)質(zhì)量保證部負(fù)責(zé)本規(guī)程的實(shí)施。3內(nèi)容3.1引用標(biāo)準(zhǔn)：中華人民共和國(guó)藥典（2010年版二部附錄）3.2試劑、試液、溶液3.2.1 試劑：三氧化二砷（AF）、醋酸鉛（AF）、碘化鉀（AR、氯化亞錫（AR、無(wú)砷鋅（AR、 鹽酸3.2.2試液：3.2.2.1 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml,即得。本液含H2SO4應(yīng)為 9.5% 10.5%。3.2.2.2 碘化鉀試液：取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100ml,即得。本液應(yīng)臨 用新制。3.2.2.3 酸性氯化亞錫試液：取氯化亞錫 20g，

2、加鹽酸使溶解成50ml，濾過(guò)， 即得。本液配成后3個(gè)月即不適用。3.2.2.4 醋酸鉛試液：取醋酸鉛 10g,加新沸過(guò)的冷水溶解后，滴加醋酸使溶 液澄清，再加新沸過(guò)的冷水使成100ml，即得。3.2.3溶液：20%氫氧化鈉溶液、標(biāo)準(zhǔn)砷溶液3.3儀器與用具331 檢砷裝置3.4操作步驟3.4.1標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀釋 至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水 稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1卩g的As

3、）。3.4.2第一法（古蔡氏法）3.4.2.1 儀器裝置 如圖1。A為100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶；B為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管C （外徑8.0mm,內(nèi)徑6.0mm）,全長(zhǎng)約180mm D為具孔的有機(jī) 玻璃旋塞，其上部為圓形平面，中央有一圓孔，孔徑與導(dǎo)氣管C的內(nèi)徑一致，其下部孔徑與導(dǎo)氣管C的外徑相適應(yīng)，將導(dǎo)氣管C的頂端套入旋塞下部孔內(nèi)， 并使管壁與旋塞的圓孔適相吻合，粘合固定；E為中央具有圓孔（孔徑6.0mm）的有機(jī)玻璃旋塞蓋，與D緊密吻合。測(cè)試時(shí)，于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度為6080mm,再 于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平 面外為宜），

4、蓋上旋塞蓋E并旋緊，即得。3.4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備 精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置A瓶中，加鹽酸5ml 與水21ml,再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分 鐘后，加鋅粒2g,立即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管 C密于A瓶上，并將A瓶置25 40C水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞試紙，即得。若供試品需經(jīng)有機(jī)破壞后再行檢砷，則應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液代替供試品，照各 藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法同法處理后，依法制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑342.3 檢查法 取按各藥品項(xiàng)下規(guī)定方法制成的供試液，置A瓶中，照標(biāo)準(zhǔn) 砷斑的制備，自“再加碘化鉀試液 5ml ”起，依法操作。將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn) 砷斑比較，不得更深。原理：金屬

5、鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與供試品中微量亞砷酸鹽作用， 生成具揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較， 判定供試品中含砷的限量。反應(yīng)式：AsO 3-3+3Z n+9HK AH f +3HIO+3ZnAsHk3HgBL 3HBr+As(HgBr)3黃色2As(HgBr)3+AsH3AsH(HgBr)2棕色3.4.3附注3.4.3.1所用的儀器和試劑等照本法檢查，均不應(yīng)生成砷斑，或至多生成僅可 辨認(rèn)的斑痕。3.4.3.2制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑或標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液，應(yīng)與供試品檢查同時(shí)進(jìn)行。3.4.3.3 本法所用鋅粒應(yīng)無(wú)砷，以能通過(guò)一號(hào)篩的細(xì)粒為宜，如使用鋅粒較大 時(shí)，用量應(yīng)酌情增加，反應(yīng)時(shí)間

6、亦應(yīng)延長(zhǎng)為 1小時(shí)。343.4 醋酸鉛棉花系取脫脂棉1.0g ,浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液 12ml 中，濕透后，擠壓除去過(guò)多的溶液并使之疏松，在100 C以下干燥后，貯于玻璃瓶中備用。3.4.4注意事項(xiàng)3.4.4.1新購(gòu)置的儀器裝置，在使用前應(yīng)檢查是否符合要求?？蓪⑺惺褂玫?儀器裝置依法制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，所得砷斑應(yīng)顯色一致，同一套儀器應(yīng)能辨別出標(biāo) 準(zhǔn)砷溶液1.5ml與2.0ml所呈砷斑的差異。3.4.4.2 不能用定性濾紙制備溴化汞濾紙，因?yàn)樗@的砷斑色暗，梯度不規(guī)律。3.443導(dǎo)氣管中醋酸鉛棉花應(yīng)保持干燥狀態(tài)，如下端打濕，應(yīng)重新操作 344.4日光、熱與濕氣均能使砷斑顏色變淺或褪色，因此砷斑制成后應(yīng)立即 比較觀察，如砷斑需要保存時(shí)，可將砷斑在石蠟飽的石油醚溶液中浸過(guò)晾干或 放在干燥器中避光保存，也可將砷斑用濾紙包好夾在記錄本中保存。3.4.4.5 干擾本測(cè)定法的因素很多，除了一些有機(jī)藥品需經(jīng)有機(jī)破