反應(yīng)精餾法制甲縮醛120分鐘

1、 實(shí)驗(yàn)十二 催化反應(yīng)精餾法制甲縮醛一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 了解反應(yīng)精餾工藝過(guò)程的特點(diǎn),增強(qiáng)工藝與工程相結(jié)合的觀念. 2. 掌握反應(yīng)精餾裝置的操作控制方法,學(xué)會(huì)通過(guò)觀察反應(yīng)精餾塔內(nèi)的溫度分布,判斷濃度的變化趨勢(shì),采取正確調(diào)控手段。 3. 學(xué)會(huì)用正交設(shè)計(jì)的方法，設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)方案，進(jìn)行工藝條件的優(yōu)選。 4. 獲得反應(yīng)精餾法制甲縮醛的最優(yōu)工藝條件，明確主要影響因素。二、實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)精餾法是集反應(yīng)與分離為一體的一種特殊精餾技術(shù)，該技術(shù)將反應(yīng)過(guò)程的工藝特點(diǎn)與分離設(shè)備的工程特性有機(jī)結(jié)合在一起，既能利用精餾的分離作用提高反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率，抑制串聯(lián)副反應(yīng)的發(fā)生，又能利用放熱反應(yīng)的熱效應(yīng)降低精餾的能耗，強(qiáng)化傳質(zhì)。因

2、此，在化工生產(chǎn)中得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。反應(yīng)精餾經(jīng)常采用的實(shí)驗(yàn)為醋酸與乙醇在硫酸催化劑存在下的酯化反應(yīng)或甲醛與甲醇在硫酸催化劑存在下進(jìn)行的縮醛合成反應(yīng)。此外，亦可用固體催化劑進(jìn)行反應(yīng)。甲縮醛是C3H8O2。別名：二甲氧基甲烷，甲醛縮二甲醇（二甲醇縮甲醛）（formaldehyde dimethyl acetal;methylal;formal;methylene dimethyl ether;dimethoxymethane）結(jié)構(gòu)式 CH2(OCH3)2 無(wú)色澄清的揮發(fā)可燃液體，有氯仿氣味和刺激味。熔點(diǎn)-104.8，相對(duì)密度（d）0.8560,沸點(diǎn)44，折射率（n）1.3513,20水中 溶解度

3、32，能溶解多種溶劑。用途：生產(chǎn)離子交換樹(shù)脂、溶劑、香料、雷博（合成）反應(yīng)介質(zhì)：甲醛（水）36.5-37.4 甲醇 64.7 甲醛 19.5反應(yīng)條件：控制塔頂溫度 41.5-42 餾分即為： 甲縮醛本實(shí)驗(yàn)以甲醛與甲醇縮合生產(chǎn)甲縮醛（沸點(diǎn)42.3）的反應(yīng)為對(duì)象進(jìn)行反應(yīng)精餾工藝研究。合成甲縮醛的反應(yīng)為：2CH3OHCHOC3H8O2H2O該反應(yīng)是在酸催化條件下進(jìn)行的可逆放熱反應(yīng)，受平衡轉(zhuǎn)化率的限制，若采用傳統(tǒng)的先反應(yīng)后分離的方法，即使以高濃度的甲醛水溶液（3840）為原料，甲醛的轉(zhuǎn)化率也只能達(dá)到60左右，大量未反應(yīng)的稀甲醛不僅給后續(xù)的分離造成困難，而且稀甲醛濃縮時(shí)產(chǎn)生的甲酸對(duì)設(shè)備的腐蝕嚴(yán)重。而采用

4、反應(yīng)精餾的方法則可有效地克服平衡轉(zhuǎn)化率這一熱力學(xué)障礙，因?yàn)樵摲磻?yīng)物系中各組分相對(duì)揮發(fā)度的大小次序?yàn)椋杭卓s醛甲醇甲醛水，可見(jiàn)，由于產(chǎn)物甲縮醛具有最大的相對(duì)揮發(fā)度，利用精餾的作用可將其不斷地從系統(tǒng)中分離出去，促使平衡向生成產(chǎn)物的方向移動(dòng)，大幅度提高甲醛的平衡轉(zhuǎn)化率，若原料配比控制合理，甚至可達(dá)到接近平衡轉(zhuǎn)化率。此外，采用反應(yīng)精餾技術(shù)還具有如下優(yōu)點(diǎn)：1、在合理的工藝及設(shè)備條件下，可從塔頂直接獲得合格的甲縮醛產(chǎn)品。2、反應(yīng)和分離在同一設(shè)備中進(jìn)行，可節(jié)省設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用。3、反應(yīng)熱直接用于精餾過(guò)程，可降低能耗。由于精餾的提濃作用，對(duì)原料甲醛的濃度要求降低，質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為7-38的甲醛水溶液均可直接使用。

5、本實(shí)驗(yàn)采用連續(xù)反應(yīng)精餾裝置，考察原料甲醛的濃度，甲醛與甲醇的配比、催化劑濃度、回流比等因素對(duì)塔頂產(chǎn)物的純度和生成速率的影響，谷優(yōu)選出最佳的工藝條件。實(shí)驗(yàn)中，各因素水平變化的范圍是：甲醛溶液濃度（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）1238，甲醛：甲醇（摩爾比）為1：81：2，催化劑質(zhì)量百分?jǐn)?shù)13，回流比515。由于實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)多因子多水平的優(yōu)選，故采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的方法組織實(shí)驗(yàn)，通過(guò)數(shù)據(jù)處理，方差分析，確定主要因素和優(yōu)化條件。三、實(shí)驗(yàn)裝置及流程1、實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示。反應(yīng)精餾塔有玻璃制成。塔徑為25mm，塔高約2400mm，共分為三段，由下至上分別為提餾段、反應(yīng)段、靜餾段，塔內(nèi)填裝不銹鋼網(wǎng)絲環(huán)填料。塔釜為500m

6、l四口燒瓶，置于1000w電熱碗中。塔頂采用電磁擺針式回流比控制裝置。在塔釜，塔體和塔頂共設(shè)了五個(gè)測(cè)溫點(diǎn)。2、實(shí)驗(yàn)流程在塔釜中放入甲醇溶液，調(diào)節(jié)加熱套加熱塔釜，并打開(kāi)塔保溫，控制電流，當(dāng)有回流時(shí)穩(wěn)定回流20分鐘后，將甲醛與催化劑混合后，由反應(yīng)段的頂部加入，甲醇由反應(yīng)段底部加入，調(diào)節(jié)回流比，使進(jìn)樣量等于采出量，持續(xù)精餾一定時(shí)間。用氣相色譜法分析塔頂和塔釜產(chǎn)物的組成。1-升降臺(tái)；2-加熱套；3-塔釜；4-夾套；5-保溫層；6-塔反應(yīng)器；7-進(jìn)料口8-預(yù)熱器；9-冷凝器；10-回流比控制器；11-進(jìn)料口；12-進(jìn)料閥；13-進(jìn)料罐；14-采集罐；3、裝置參數(shù)裝置參數(shù)如表1所示。表1裝置名稱參數(shù)數(shù)量塔

7、頭402301采集罐401551冷凝器454001加熱套1000w1轉(zhuǎn)子流量計(jì)0-4/0-6 ml/min2主要試劑如表2所示表2試劑作用名稱物料甲醇物料甲醛催化劑硫酸 四、實(shí)驗(yàn)步驟1、原料準(zhǔn)備在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的濃硫酸作為催化劑。CP級(jí)或工業(yè)甲醇。2、操作準(zhǔn)備 檢查精餾塔進(jìn)出料系統(tǒng)各管線上的閥門(mén)開(kāi)閉狀態(tài)是否正常。向塔釜加入200ml，約10%的甲醇水溶液。調(diào)節(jié)進(jìn)料閥，分別標(biāo)定原料甲醛和甲醇的進(jìn)料流量，甲醇的體積流量控制在4ml/min.3、實(shí)驗(yàn)操作先開(kāi)啟塔頂冷卻水。在開(kāi)啟塔釜加熱器，加熱量要逐步增加，不宜過(guò)猛。當(dāng)塔頭有凝液后，全回流操作約20min。按選定的實(shí)驗(yàn)條件，將回流比

8、控制器撥到6:3，開(kāi)始進(jìn)料，甲醇4ml/min，甲醛2ml/min。進(jìn)料后，仔細(xì)觀察并跟蹤記錄塔內(nèi)各點(diǎn)的溫度變化，測(cè)定并記錄塔頂與塔釜的出料速度，調(diào)節(jié)出料量，使系統(tǒng)物料平衡。待塔頂溫度穩(wěn)定后，每隔15min取一次塔頂、塔釜樣品，分析其組成，共取樣2-3次。取其平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果。依正交實(shí)驗(yàn)計(jì)劃表，改變實(shí)驗(yàn)條件，重復(fù)步驟3，可獲得不同條件下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)完成后，切斷進(jìn)出料，停止加熱，待塔頂不再有凝液回流時(shí)，關(guān)閉冷卻水。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)測(cè)得的數(shù)據(jù)填寫(xiě)到下表：實(shí)驗(yàn)日期： 實(shí)驗(yàn)人員： 學(xué)號(hào)： 溫度： 序號(hào)催化劑濃度回流比甲醇加入量甲醛加入量123六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告1、用氣象色譜分析塔頂，塔底產(chǎn)物序號(hào)15min產(chǎn)物組成30min產(chǎn)物組成45min產(chǎn)物組成1232、列出實(shí)驗(yàn)原始記錄表，計(jì)算甲縮醛產(chǎn)品的收率。甲縮醛收率計(jì)算式：=xd塔頂餾出液中甲縮醛的質(zhì)量分率；xw塔釜出料中甲縮醛的質(zhì)量分率；xf進(jìn)料中甲醛的質(zhì)量分率，塔頂餾出液的質(zhì)量流率，進(jìn)料甲醛水溶液的質(zhì)量流率，塔釜出料的質(zhì)量流率，、甲醛，甲縮醛的分子量；甲縮醛的收率。3、繪制全塔溫度分布圖，繪制甲縮醛產(chǎn)品收率和純度與回流比的關(guān)系圖。4、以甲縮醛產(chǎn)品的收率為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，列出正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表，運(yùn)用方差分析確定最佳工藝條件。七、思考題1、反應(yīng)精餾塔內(nèi)的溫度分布有什么特點(diǎn)？隨原料甲醛濃度和催化劑濃度的變化，反應(yīng)