儀器分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

1、儀器分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 范家友 編昆明冶金高等?？茖W(xué)校環(huán)境與市政工程系環(huán)境工程實(shí)驗(yàn)中心目 錄實(shí)驗(yàn)一 鐵的測(cè)定鄰菲羅啉分光光度法 2實(shí)驗(yàn)二 二氧化鈦的測(cè)定 6實(shí)驗(yàn)三 紫外分光光度法測(cè)定礦物油 12實(shí)驗(yàn)四 原子吸收分光光度法測(cè)定水樣中的銅 16實(shí)驗(yàn)五 乙二胺底液極譜法測(cè)定試樣中的銅 21實(shí)驗(yàn)六 氣相色譜法測(cè)定水樣中的六六六、滴滴涕 25實(shí)驗(yàn)七 ph值的測(cè)定 29附： 實(shí)驗(yàn)報(bào)告 33實(shí)驗(yàn)一 鐵的測(cè)定鄰菲羅啉法 目的： 掌握分光光度計(jì)的測(cè)定原理、方法及其結(jié)構(gòu)。掌握吸收曲線的繪制及樣品的測(cè)定原理。原理：亞鐵離子（fe2+）與鄰菲羅啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，應(yīng)用此反應(yīng)可用比色法測(cè)定鐵。橙紅色絡(luò)合物的吸光度與濃

2、度的關(guān)系符合朗伯-比耳定律。儀器： 721型分光光度計(jì)、容量瓶（50ml）等。試劑：1、鐵鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.0730克分析純硫酸亞鐵銨于100毫升燒懷中（nh4）2fe（so4）26h2o，加50毫升1mol/lhcl，完全溶解后，移入1升容量瓶中，再加50毫升1mol/lhcl，并用水稀釋到刻度，搖勻，所得溶液每毫升含鐵0.01毫克；2、0.1%鄰菲羅啉水溶液；3、1%鹽酸羥胺水溶液；4、醋酸-醋酸鈉緩沖溶液（ph4.6）：稱取136克分析純醋酸鈉，加120毫升冰醋酸，加水溶解后稀釋至500毫升。測(cè)定步驟：1、鄰菲羅啉鐵吸收曲線的繪制吸取上述標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液2.0ml于50ml容量瓶中，加

3、入5ml醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，2.5ml鹽酸羥胺溶液，5ml鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，用3厘米比色皿，以蒸餾水作參比溶液，在分光光度計(jì)上，從波長(zhǎng)440600nm分別測(cè)定其吸光度a。以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度a縱坐標(biāo)，繪制鄰菲羅啉鐵的吸收曲線，求出最大a值時(shí)的波長(zhǎng)入m。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml于八只50ml容量瓶中，依次分別加入5ml醋酸醋酸鈉緩沖溶液，2.5ml鹽酸羥胺溶液，5ml鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，然后用分光度計(jì)在其最大吸收的波長(zhǎng)下測(cè)得吸光度，以不加鐵的試劑

4、溶液作參比。以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵含量（mg，50ml）為橫坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、試樣中鐵含量的測(cè)定吸取試樣溶液10ml（其中含鐵0.020.06mg）于50ml容量瓶中，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作，加入各種試劑使之顯色，用水稀釋至刻度，搖勻。以不加鐵的試劑溶液作參比，于分光光度計(jì)上測(cè)得吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得相應(yīng)的鐵含量，計(jì)算出試樣的含鐵濃度。討論：、加入鹽酸羥胺fe3+離子；2、顯色對(duì)溶液的ph應(yīng)為29，若酸度過高（ph2），顯色緩慢而色淺；3、bi3+、cd2+、hg2+、ag+、zn2+離子與顯色劑生成沉淀，co2+、ni2+離子則形成有色絡(luò)合物，因此當(dāng)這些離子共存時(shí)應(yīng)注意它們的干擾作用，較

5、大量的草酸鹽（在ph6時(shí)）及酒石酸鹽（在ph3時(shí)）無干擾，而cn離子將嚴(yán)重干擾測(cè)定。附：721型分光光度計(jì)的原理、結(jié)構(gòu)及使用方法儀器工作原理根據(jù)溶液中的物質(zhì)對(duì)照射光的吸收效應(yīng)（物質(zhì)對(duì)光的吸收具有選擇性），測(cè)量其光能量減弱的程度和物質(zhì)的濃度之間的比例關(guān)系，符合比色原理比耳定律。i/i0=kcla=kcl 式中：透過率 透射光強(qiáng)度 入射光強(qiáng)度 吸收系數(shù) 吸光度 溶液厚度溶液濃度在公式中可以看出，當(dāng)入射光、吸收系數(shù)和溶液厚度不變時(shí)，透射光是根據(jù)溶液的濃度變化而變化的，用721型分光光度計(jì)測(cè)定溶液物質(zhì)含量（濃度）的基本原理是根據(jù)對(duì)上述物理光學(xué)現(xiàn)象的測(cè)量而實(shí)現(xiàn)的一種分析方法。儀器的結(jié)構(gòu)儀器內(nèi)部分成光源燈

6、部件，單色光器部件，入射光與出射光調(diào)節(jié)部件，比色皿座部件，光電管暗盒（電子放大器）部件，光電管暗盒（電子放大器）部件，穩(wěn)定電壓裝置部件及電源變壓器部件等幾部份，全部裝成于一體。圖1-1 儀器內(nèi)部結(jié)構(gòu)方塊示意圖儀器內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖1、光源燈室 7、波長(zhǎng)選擇磨擦輪機(jī)構(gòu)2、電源變壓器 8、單色光器組件3、穩(wěn)壓電路控制板 9、“0”粗調(diào)節(jié)電位器4、濾波電解電容 10、讀數(shù)電表 5、光電管盒 11、穩(wěn)壓電源大功率調(diào)整管（3dd15）6、比色架部份 圖1-2 儀器內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖1、光源燈12v25w； 2、聚光透鏡； 3、色散棱鏡； 1、光源燈（12v25w）； 2、聚光透鏡； 3、色散棱鏡；4、準(zhǔn)直鏡； 5、保護(hù)

7、玻璃； 6、狹縫；7、反射鏡； 8、聚光透鏡 9、比色皿10、光門； 11、保護(hù)玻璃； 12、光電管。圖1-3 儀器光學(xué)系統(tǒng)圖由光源燈發(fā)出的連續(xù)輻射光線，射到聚光透鏡上，會(huì)聚后再經(jīng)過平面鏡轉(zhuǎn)角90。反射至入射狹縫，由此入射到單色光器內(nèi)，狹縫正好位于球面準(zhǔn)直鏡的焦面上，當(dāng)入射光線經(jīng)過準(zhǔn)直鏡反射后就以一束平行光射向棱鏡（該棱鏡的背面鍍鋁），光線進(jìn)入棱鏡后，就在其中色散，入射角在最小偏向角，入射光在鋁面上反射后是依原路稍偏轉(zhuǎn)一個(gè)角度反射回來，這樣從棱鏡色散后出來的光線再經(jīng)過物鏡反射后，就會(huì)聚在出光狹縫上，出射狹縫和入射狹縫是一體的，為了減少譜線通過棱鏡后呈彎曲形狀，對(duì)于單色性的影響，因此把狹縫的二片

8、刀口作成弧形的，以便近似地吻合譜線的彎曲度，保證了儀器有一定幅度的單色性。儀器使用（1）該儀器應(yīng)安放在干燥的房間內(nèi)，使用時(shí)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上，室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。熱天時(shí)不能用電扇直接向儀器吹風(fēng)。 防止燈泡燈絲發(fā)光不穩(wěn)。（2）使用本儀器前，使用者應(yīng)該首先了解本儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理，以及個(gè)操作旋律之功能。在未接通電源之前，應(yīng)該對(duì)于儀器的安全性進(jìn)行檢查，電源線接線應(yīng)牢固，通地要良好各個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應(yīng)該正確，然后在接通電源開關(guān)。儀器在使用前先檢查一下，放大器及單色器的二個(gè)硅膠干燥筒（在儀器底部可側(cè)面豎直來檢查和調(diào)換），如受潮變色，應(yīng)更換干燥的藍(lán)色硅膠或者倒出原硅膠烘干后再用。（3）在儀器尚未

9、接通電源時(shí)，電表的指針必須位于“0”刻線上，若不是這種情況，則可以用電表上的校正螺絲進(jìn)行調(diào)節(jié)。（4）將儀器的電源開關(guān)接通，打開比色皿暗箱蓋，選擇需用的單色波長(zhǎng)，靈敏度選擇請(qǐng)參照（5），調(diào)節(jié)“0”電位器使用電表指針指“0”，然后將比色皿暗箱蓋合上，比色皿座處于蒸餾水校正位置，使光電管受光，旋轉(zhuǎn)調(diào)“100%”電位器使電表指針到滿度附近。儀器預(yù)熱約20分鐘。（5）放大器靈敏度有五檔，是逐步增加，“1”最低。其選擇原則是保證能使空白檔良好調(diào)到“100”的情況下，盡可能采用靈敏度較低檔，這樣儀器將有更高的穩(wěn)定性。所以使用時(shí)一般置“1”，靈敏度不夠時(shí)再逐漸升高，但改變靈敏度后須按（4）重新校正“0”和“1

10、00%”。（6）預(yù)熱后，按（4）連續(xù)幾次調(diào)整“0”和“100%”，儀器即可以進(jìn)行測(cè)定工作。（7）如果大幅度改變測(cè)試波長(zhǎng)時(shí)，在調(diào)整“0”和“100%后稍等片刻，（鎢燈在急劇改變亮度后需要一段熱平衡時(shí)間），當(dāng)指針穩(wěn)定后重新調(diào)整“0”和“100%”即可工作。上述操作規(guī)程請(qǐng)充分注意，儀器方可獲得測(cè)試結(jié)果。實(shí)驗(yàn)二 二氧化鈦的測(cè)定目的：掌握分光光度計(jì)的測(cè)試原理及使用方法。掌握二氧化鈦的測(cè)試方法。方法提要：在0.51mol/l鹽酸溶液中，tio2+與二安替比林甲烷生成黃色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)420nm處測(cè)定溶液的吸光度。加抗壞血酸以消除fe3+的干擾；加入乙醇可消除經(jīng)氫氧化鈉銀坩堝熔樣后在顯色的沉淀現(xiàn)象。試劑：

11、硫酸（1+9） 鹽酸（1+2） 抗壞血酸溶液1%（w/v） 乙醇95%（w/v） 二安替比林甲烷溶液3%（w/v）鹽酸溶液：將15g二安替比林甲烷溶于500ml1n鹽酸中，過濾后使用。 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.100g經(jīng)高溫灼燒過的二氧化鈦置于鉑（或瓷）坩堝中，加入2g焦硫酸鉀，在500600下熔融至透明，熔塊用硫酸（1+9）浸出，并加熱至5060使熔融物完全溶解。將溶液冷卻后，移入1000ml容量瓶中，再以硫酸（1+9）稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液）每毫升含有0.1mg二氧化鈦。吸取100ml上述標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml容量瓶中，用硫酸（1+9）稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含有0.02m

12、g二氧化鈦。 儀器：723（721）分光光度計(jì)測(cè)定步驟：1工作曲線的繪制用滴定管分別向7個(gè)100ml容量瓶中放入0.00；2.50；5.00；7.50；10.00；12.50；15.00ml二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mg/ml）（分別相當(dāng)于0.00；0.05；0.10；0.15；0.20；0.25；0.30mg二氧化鈦）依次加入10ml鹽酸（1+2）、10ml抗壞血酸溶液1%（w/v）、5ml乙醇95%（w/v）、20ml二安替比林甲烷溶液3%（w/v）鹽酸溶液，然后用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置40min后，使用分光光度計(jì)，10mm比色皿，以水作參比，于420nm處測(cè)定溶液的吸光度。然后按測(cè)得的

13、吸光度與溶液濃度的關(guān)系，繪制工作曲線。2樣品分析 準(zhǔn)確吸取已制備好的待測(cè)試樣25ml溶液（視二氧化鈦的含量而定）放入100ml容量瓶?jī)?nèi)，加入10ml鹽酸（1+2）、10ml抗壞血酸溶液1%（w/v）, 放置5min，再加5ml乙醇95%（w/v）、20ml二安替比林甲烷溶液3%（w/v）鹽酸溶液。以下分析步驟同工作曲線的繪制。3二氧化二鈦的百分含量（）按下式計(jì)算 式中 在工作曲線上查得每100ml被測(cè)定溶液中二氧化鈦的含量（mg）；10全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；試樣的重量（g）。4討論1）嚴(yán)格控制鹽酸酸度在0.51mol/l為宜。2）fe3+與二安替比林甲烷作用，使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生正誤

14、差。3）tio2+與二安替比林甲烷生成黃色絡(luò)合物的顯色充分。4）測(cè)定體系應(yīng)避免引入氧化劑。5允許誤差同一實(shí)驗(yàn)室的允許誤差為0.05%;不同實(shí)驗(yàn)室的允許誤差為0.10%;思考題1如果測(cè)定體系的酸度不在0.51mol/l范圍時(shí)，測(cè)定結(jié)果如何解釋。2如何理解fe3+與二安替比林甲烷作用，使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生正誤差的現(xiàn)象。3在測(cè)定體系為什么不能引入氧化劑？4tio2+與二安替比林甲烷生成黃色絡(luò)合物的顯色為什么要在40分鐘以上呢？附：723型分光光度計(jì)的原理、結(jié)構(gòu)及使用方法：723可見分光光度計(jì)可以在近紫外、可見光譜區(qū)域?qū)悠肺镔|(zhì)作定性和定量分析，它采用單片微機(jī)控制，可是現(xiàn)自動(dòng)調(diào)整100、0、四孔校正、自動(dòng)掃

15、描、自動(dòng)繪圖、打印及濃度計(jì)算等功能。具有波長(zhǎng)精度高，讀數(shù)穩(wěn)定的特點(diǎn)，可廣泛用于醫(yī)學(xué)、生物學(xué)、環(huán)境保護(hù)及冶金等分析。儀器圖型： 1 、fd-tp40熱敏打印機(jī) 2、鍵盤顯示 3、試樣槽拉桿 4、干燥器圖2-1 整機(jī)外型圖1、 電源開關(guān) 2、2a保險(xiǎn)絲 3、電源插頭 4、打印電纜 5、打印機(jī)電源插頭圖2-2 儀器后視圖 1、 試樣槽拉桿2、“參考（比）”糟（r）3、4、5分別為1（s1）2（s2）3（s3）樣品糟圖2-3 試樣室注！用拉桿改變比色皿位置時(shí)，儀器面板上的指示燈會(huì)亮，說明比色皿所處位置正確（到位），開機(jī)時(shí)比色皿應(yīng)處于“參考”（r）位置。儀器的結(jié)構(gòu)：1) 整機(jī)方框圖 圖2-4 儀器整機(jī)方

16、框圖2) 面板操作圖 圖2-5 儀器面板操作圖1 電源指示燈 2. 聯(lián)機(jī)/脫機(jī)切換鍵 3. 走紙鍵按扭 4. 電源開關(guān)5儀器工作狀態(tài)指示燈見下圖： cell no：r。s1。s2。s3 t % abs cono lowo higho staro end scan data tinae 注！“表頭”指比色皿架當(dāng)前所在位置；其余指儀器當(dāng)前所在（鍵盤設(shè)定）工作狀態(tài)。 6t/a鍵：可以用1、2、3數(shù)字設(shè)定對(duì)應(yīng)的t、a、c三種狀態(tài)，儀器開機(jī)后的最初狀態(tài)應(yīng)為吸光度abs。 7t/a range鍵：設(shè)置儀器繪圖時(shí)t或a的坐標(biāo)。 8（nm）range鍵：設(shè)置儀器掃描繪圖時(shí)所須的波長(zhǎng)。 注！7.8兩項(xiàng)功能在儀器

17、功能擴(kuò)展時(shí)才能實(shí)現(xiàn)。 9mond鍵：可以分別用1、2、3數(shù)字設(shè)定對(duì)應(yīng)的掃描（scan）、和定時(shí)打印（time）的儀器三種工作方式，儀器開機(jī)后的最初狀態(tài)應(yīng)為數(shù)據(jù)（data）10abs.o 100% t 鍵: 按此鍵儀器自動(dòng)調(diào)零及滿刻度,即當(dāng)比色皿架在參比(r)時(shí),按此鍵,參考槽全部相對(duì)參考調(diào)零和調(diào)滿刻度；當(dāng)比色皿架在s1s3位置時(shí)，按此鍵僅各相對(duì)于s1s3單孔調(diào)零和調(diào)瞞刻度。11start/stop鍵：儀器選擇數(shù)據(jù)（data）和定時(shí)打印方式時(shí)，按此鍵即可打印輸出數(shù)據(jù)，測(cè)定次數(shù)從199自動(dòng)遞增編號(hào)。12enter鍵：按此鍵可將各項(xiàng)設(shè)定功能或參數(shù)輸入內(nèi)存，設(shè)定結(jié)束時(shí)再按此鍵，可終止本次鍵盤設(shè)定任務(wù)。

18、13ce鍵：在按下enter鍵前，按此鍵可清除設(shè)定數(shù)據(jù)，以便從新輸入數(shù)據(jù)。14func鍵：按此鍵可選擇儀器各項(xiàng)基本功能及擴(kuò)展功能（暫未編入），個(gè)專用功能描述見8.4節(jié).15. coto鍵:按此鍵可以設(shè)定波長(zhǎng)，設(shè)定方法見8.1節(jié)。16數(shù)字鍵：用此鍵設(shè)置各項(xiàng)參數(shù)及選擇功能時(shí)，必須在t/a、t/a range、 coto、mond和func鍵按過后輸入才有效，可輸入的數(shù)字為09十個(gè)數(shù)字鍵及小數(shù)點(diǎn)“.”負(fù)號(hào)“-”。 注！ 輸入的數(shù)字應(yīng)符合各參數(shù)規(guī)格要求，否則設(shè)定無效。17波長(zhǎng)顯示窗：有四位led數(shù)碼管，顯示從320.0nm820.0nm范圍內(nèi)儀器可選擇的當(dāng)前波長(zhǎng)。在各功能鍵均按下后，顯示儀器各功能的相

19、應(yīng)數(shù)字及各項(xiàng)參數(shù)值。18數(shù)據(jù)顯示窗：有四位led數(shù)碼管，顯示儀器各項(xiàng)測(cè)定數(shù)據(jù)（ 或a），在能量方式時(shí)顯示能量。3）光學(xué)系統(tǒng)圖 圖2-5 儀器光學(xué)系統(tǒng)圖由光源發(fā)出的連續(xù)光線，經(jīng)濾光片和球面發(fā)射鏡至單色器的入射狹縫聚焦成像，光束通過入射狹縫經(jīng)平面反射鏡至準(zhǔn)直鏡，產(chǎn)生平行光線射至光柵，在光柵上色散后，由經(jīng)準(zhǔn)直鏡聚焦在出射狹縫上形成一連續(xù)光譜，由出射狹縫射出一定波長(zhǎng)，通過標(biāo)準(zhǔn)溶液在照射到光電管上。儀器的使用方法：1 波長(zhǎng)的設(shè)定按儀器 coto鍵后，波長(zhǎng)顯示窗燈熄滅，輸入測(cè)定某樣品時(shí)的波長(zhǎng)值可在330.0nm800.0nm范圍內(nèi)任意設(shè)定（波長(zhǎng)變化精度為0.1nm，同時(shí)還允許在320.0nm820.0nm

20、范圍內(nèi)設(shè)定使用），然后在按enter鍵，波長(zhǎng)顯示窗會(huì)顯示儀器當(dāng)前波長(zhǎng)值。2 工作方式設(shè)定在儀器開機(jī)后的初始設(shè)定為數(shù)據(jù)（data）方式下，按t/a鍵，顯示透射比（透光率）讀數(shù)（000.0100.0）或吸收比(吸光度)讀數(shù)(0.0002.000)。每次按下start/stop鍵，儀器就打印出當(dāng)時(shí)（測(cè)得）的讀數(shù)及編號(hào)（0099）。儀器通過按mond鍵，可以實(shí)現(xiàn)上述三種方式的設(shè)定。在掃描（scan ）方式下，它可實(shí)現(xiàn)全波長(zhǎng)（330.0nm800.0nm）范圍內(nèi)樣品掃描光譜圖；在定時(shí)打?。╰ime）方式下，儀器每隔設(shè)定時(shí)間（30sec999.9min），自動(dòng)打印測(cè)試數(shù)據(jù)。2.1掃描方式設(shè)定在此方式下，設(shè)

21、定過程為：當(dāng)儀器掃描的起始波長(zhǎng)不在330nm時(shí)，可用（nm）range鍵，按上述1設(shè)定波長(zhǎng)為330nm。在樣品放入樣品室后，按下start/stop鍵，儀器會(huì)自動(dòng)掃描，然后在打印出譜圖。若須進(jìn)行重復(fù)掃描，需將mond方式轉(zhuǎn)化為“2”，在轉(zhuǎn)至為“1”即可。 2.2定時(shí)打印方式設(shè)定 在鍵盤操作為mond、3；波長(zhǎng)顯示窗為2、3；指示燈為數(shù)據(jù)（data）的模式下，按下enter鍵后，直接輸入需要定時(shí)打印時(shí)間及掃描的波長(zhǎng)。注！在定時(shí)打印方式時(shí)請(qǐng)不要進(jìn)行 coto、線性回歸運(yùn)算、func等操作。3“t”和“a”方式設(shè)定3.1 t和a顯示方式的設(shè)定從“a”轉(zhuǎn)化成“t”的過程：在鍵盤操作為“t/a”鍵、顯示

22、波長(zhǎng)為“2”、指示燈為“abs”的模式下，直接在鍵盤操作處輸入“1”，顯示波長(zhǎng)處輸入“1”后，按下enter鍵，輸入波長(zhǎng)值即可。從“t”轉(zhuǎn)化成“a”的過程：在鍵盤操作為“t/a”鍵、顯示波長(zhǎng)為“1”、指示燈為“t %”的模式下，直接在鍵盤操作處輸入“2”，顯示波長(zhǎng)處輸入“2”后，按下enter鍵，輸入波長(zhǎng)值即可。3.2濃度方式設(shè)定儀器在鍵盤操作為“t/a”鍵、顯示波長(zhǎng)為“2”、指示燈為“abs”的模式下，直接在鍵盤操作處輸入“3”，顯示波長(zhǎng)處輸入“3”后，按下enter鍵，指示燈為“con”即可。在此模式下，儀器可完成標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)定及計(jì)算工作。樣品的標(biāo)定過程：儀器在鍵盤操作為“t/a”鍵、顯示

23、波長(zhǎng)為“2”、指示燈為“abs”的模式下，直接在鍵盤操作處輸入“1”，顯示波長(zhǎng)處輸入“1”后，輸入進(jìn)行標(biāo)定工作代號(hào)，按下enter鍵，輸入需標(biāo)定工作代號(hào)的波長(zhǎng)值，它將會(huì)顯示上次1標(biāo)樣的濃度。依次類推，可以顯示24個(gè)標(biāo)樣的濃度。儀器在已知斜率（k）和截矩（b）條件下，可直接根據(jù)公式conc=k*abs+b，直接測(cè)定樣品濃度，并打印輸出運(yùn)算結(jié)果，具體操作方法如下：儀器在鍵盤操作為“t/a”鍵、顯示波長(zhǎng)為“2”、指示燈為“abs”的模式下，直接在鍵盤操作處輸入“3”，顯示波長(zhǎng)處輸入“3”后，指示燈不變的情況下，分別輸入斜率（k）和截矩（b）后，按下enter鍵即可。設(shè)定后直接進(jìn)入樣品測(cè)定程序，每次在

24、樣品室放入被測(cè)樣品后，按start/stop鍵，即可直接打印輸出測(cè)定樣品濃度。4自動(dòng)調(diào)零及調(diào)滿刻度設(shè)定在樣品位置上放入有參比溶液的比色皿，蓋上樣品室蓋子。待樣品架在“r”位置的測(cè)試數(shù)字穩(wěn)定后，按abs.o 100% t 鍵，儀器進(jìn)行自動(dòng)調(diào)零/調(diào)滿刻度工作。待樣品架在“s1s3”位置的測(cè)試數(shù)字穩(wěn)定后，按abs.o 100% t 鍵，儀器進(jìn)行自動(dòng)調(diào)零/調(diào)滿刻度工作。經(jīng)上述13步驟操作后，可消除比色皿間配對(duì)誤差。當(dāng)“s1s3”位置內(nèi)比色皿裝入被測(cè)溶液時(shí)，可以進(jìn)行直接測(cè)定。注！在測(cè)試過程中，各比色皿防入樣品架的位置不能任意改變（必須保持步驟的插入位置）。長(zhǎng)時(shí)間測(cè)試時(shí)，須用步驟檢查儀器零及滿刻度的變化，

25、如變化大，應(yīng)重新按步驟校正。實(shí)驗(yàn)三 紫外分光光度法測(cè)定礦物油目的：掌握紫外分光光度計(jì)的原理及測(cè)試方法，學(xué)會(huì)礦物油的紫外分析方法。原理： 石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收，帶有苯環(huán)的芳香族化合物，主要吸收波長(zhǎng)為250 260nm帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長(zhǎng)為215230nm。一般原油的兩個(gè)吸收波長(zhǎng)為225及254nm。在石油產(chǎn)品中，有燃料油、潤(rùn)滑油等的吸收峰與原油相近。因此，波長(zhǎng)的選擇應(yīng)視實(shí)際情況而定，原油和重質(zhì)油可選254nm，而輕質(zhì)油及煉油廠的油品可選225nm。 標(biāo)準(zhǔn)油采用受污染地點(diǎn)水樣中的石油醚萃取物。 水樣加入15倍含油量的苯酚，對(duì)測(cè)定結(jié)果無干擾。動(dòng)、植物性油脂的干擾作用比紅外線法

26、小。用塑料桶采集或保存水樣，會(huì)引起測(cè)定結(jié)果偏低。儀 器： (1)分光光度計(jì)(具215256nm波長(zhǎng))，l0mm石英比色皿。 (2)1000m1分漏斗。 (3)50ml容量瓶。 (4)g3型25ml玻璃砂芯漏斗。試劑：（1）標(biāo)準(zhǔn)油：用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾過的3060石油醚，從待測(cè)水樣中萃取油品，經(jīng)無水硫酸鈉脫水后過濾。將濾液置于655水浴上蒸出石油醚，然后置于65土5恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石油醚，即得標(biāo)準(zhǔn)油品。（2)標(biāo)準(zhǔn)油貯備溶液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)油品0.100g溶于石油醚中，移人100m1容量瓶?jī)?nèi)，稀釋至標(biāo)線，貯于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。（3）標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液：臨用前把上述標(biāo)準(zhǔn)油貯備液用石油醚

27、稀釋10倍，此液每毫升含.10mg油。 (4)無水硫酸鈉：在300下烘1h，冷卻后裝瓶備用。 (5)石油醚(6090餾份)。脫芳烴石油醚：將60100目粗孔微球硅膠和70一120目中性層析氧化鋁(在15060活化4h)，在未完全冷前裝入內(nèi)徑25mm（其它規(guī)格也可)高750mm的玻璃柱中。下層硅膠高600mm，上面覆蓋50mm厚的氧化鋁，將60-90石油醚通過此柱以脫除芳烴。收集石油醚于細(xì)口瓶中，以水為參比，在225nm處測(cè)定處理過的石油醚，其透光率不應(yīng)小于80%。(6) 1+1硫酸。(7）氯化鈉。測(cè)定步驟：（1）向7 個(gè)50ml容量瓶中，分別加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、2

28、0.00和25.ooml，標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液，用石油醚(6090)稀釋至標(biāo)線。在選定波長(zhǎng)處，用lomm石英比色，以石油醚為參比測(cè)定吸光度，經(jīng)空白校正后，繪制校準(zhǔn)曲線。 (2)將已測(cè)量體積的水樣，仔細(xì)移人1000m1分液漏斗中，加入1+1硫酸5ml酸化(若采樣時(shí)已酸化，則不需加酸)。加入氯化鈉，其量約為水量的2%(mv)。用20ml石油醚(6090餾份)清洗采樣瓶后，移入分液漏斗中。充分振搖3min，靜置使之分層，將水層移入采樣瓶?jī)?nèi)。 (3)將石油醚萃取液通過內(nèi)鋪約5mm厚度無水硫酸鈉層的砂芯漏斗， 濾入50ml容量瓶?jī)?nèi)。 (4)將水層移回分液漏斗內(nèi)，用20ml石油醚重復(fù)萃取一次，同上操作。 然后用

29、l0ml石油醚洗滌漏斗，其洗滌液均收集于同一容量瓶?jī)?nèi)，并用石油醚稀釋至標(biāo)線。 (5)在選定的波長(zhǎng)處，用10mm石英比色皿，以石油醚為參比，測(cè)量其吸光度。 (6)取水樣相同體積的水，與水樣同樣操作，進(jìn)行空白試驗(yàn)，測(cè)量吸光度。 (7)由水樣測(cè)得的吸光度，減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的油含量。 計(jì) 算： 油（mg/l）=式中，從校準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)油的量(mg)，水樣體積(ml）。 精密度與準(zhǔn)確度 三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含10.0mgl油的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%；實(shí)驗(yàn)室間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%；相對(duì)誤差為-0.6%。注意事項(xiàng)：1）使用的器皿應(yīng)避免有機(jī)物的污染。2）水

30、樣和空白測(cè)定所用的石油醚應(yīng)為同一批號(hào)（減少空白誤差）。3）若不能提純石油醚，可以采用乙烷作萃取劑。以水作參比，于波長(zhǎng)225nm處測(cè)定，其透光率應(yīng)大于80%時(shí)才可用。4）用品油不同其吸收峰與不同。思考題1、為什么分析油樣品時(shí)器皿不能被有機(jī)物污染？2、如何確定被測(cè)組分的最大吸收峰？3、如何提取油樣品？附：752紫外可見分光光度計(jì)能在紫外可見光譜區(qū)域內(nèi)對(duì)不同物質(zhì)作定性或定量的分析，該儀器在醫(yī)學(xué)、生物學(xué)、石油化工、環(huán)境保護(hù)等方面得到廣泛應(yīng)用。原理：利用溶液中的物質(zhì)對(duì)光的照射有選擇性吸收，其能量因吸收而減弱的程度和溶液中所含物質(zhì)的濃度符合比色原理（比耳定律）來測(cè)量物質(zhì)的含量的方法。式中：透過率 透射光強(qiáng)

31、度 入射光強(qiáng)度 吸收系數(shù) 吸光度 溶液厚度溶液濃度 儀器結(jié)構(gòu)：該儀器由光源室、單色器、試樣室、光電管暗盒、電子系統(tǒng)和數(shù)字顯示器等部件組成。其工作原理方框圖如下： 圖3-1 工作原理方框圖儀器各部分的詳細(xì)圖見后：1、字顯示器 2、吸光度調(diào)零旋鈕 3、選擇開關(guān) 4、吸光度調(diào)斜率電位器5、濃度旋鈕 6、光源室 7、電源開關(guān) 8、氘燈電源開關(guān)9、氘燈觸發(fā)按鈕 10、波長(zhǎng)手輪 11、波長(zhǎng)刻度窗 12、試樣架拉手13、100%旋鈕 14、0%旋鈕 15、靈敏度旋鈕 16、干燥器圖3-2 儀器外形圖 1、鎢鹵素?zé)糸_關(guān) 2、3、保險(xiǎn)絲 4、電源插座 5、外接插座圖3-3 儀器后視圖光學(xué)系統(tǒng)： 圖3-4 儀器光

32、學(xué)系統(tǒng)圖由光源發(fā)出的連續(xù)光線，經(jīng)濾光片和球面發(fā)射鏡至單色器的入射狹縫聚焦成象，光束通過入射狹縫經(jīng)平面反射鏡至準(zhǔn)直鏡，產(chǎn)生平行光線射至光柵，在光柵上色散后，由經(jīng)準(zhǔn)直鏡聚焦在出射狹縫上形成一連續(xù)光譜，由出射狹縫射出一定波長(zhǎng)，通過標(biāo)準(zhǔn)溶液在照射到光電管上。 通過調(diào)整“100%旋鈕，使透過率為100%，然后移動(dòng)試樣槽，使同一單色光經(jīng)過被測(cè)樣品后照射到光電管上。如果被測(cè)樣品有吸收現(xiàn)象，由于儀器放大器和對(duì)數(shù)放大器的作用，可以直接讀出透射比或吸光度a。儀器的使用方法： 將靈敏度旋鈕調(diào)置“1”擋（放大倍率最?。?按“電源”開關(guān)，分別點(diǎn)亮鎢燈和氫燈，預(yù)熱30分鐘。注！儀器背面有鎢燈開關(guān)，如不需要它時(shí)可將其關(guān)閉

33、。 選擇開關(guān)置于“”。 打開試樣蓋，調(diào)節(jié)“0%”（）旋鈕，使數(shù)字顯示為“000.0”。 將波長(zhǎng)置于所需要測(cè)的波長(zhǎng)處。 將裝有溶液的比色皿方入比色架中。注！波長(zhǎng)在360nm以上時(shí)，可以用玻璃比色皿；波長(zhǎng)在360nm以下時(shí)，可以用石英比色皿。 蓋上樣品室，將參比溶液比色皿置于光路，調(diào)節(jié)透光率“100.0”旋鈕，使數(shù)字顯示為100.0 %（）（如不能顯示此數(shù)據(jù)，可適當(dāng)增加靈敏度的擋數(shù)，同時(shí)應(yīng)重復(fù)“4”，調(diào)節(jié)儀器的“000.0”）。 將被測(cè)溶液置于光路中，數(shù)字顯示器上直接讀出被測(cè)溶液的透光率（）。 吸光度a的測(cè)量：參照“4”和“7”，調(diào)整儀器的“000.0 %”和“100.0 %”。將選擇開關(guān)置于“a

34、”，旋動(dòng)吸光度調(diào)整旋鈕，使得數(shù)字顯示為“000.0”，然后方入被測(cè)溶液，顯示值即為溶液的吸光度a值。 濃度c的測(cè)量：選擇開關(guān)由“a”旋至“c”，將已標(biāo)定濃度的溶液放入試樣槽的光路中，調(diào)節(jié)“濃度”旋鈕使得數(shù)字顯示為標(biāo)定值；將被測(cè)溶液放入試樣槽的光路中，即可讀出相應(yīng)的濃度值。實(shí)驗(yàn)四 原子吸收分光光度法測(cè)定水樣中的銅直接吸入火焰原子吸收分光光度法測(cè)定快速、干擾少，適合分析廢水和受污染的水。萃取或離子交換火焰原子吸收分光光度法，適合于清潔水的分析。石墨爐原子吸收分光光度計(jì)靈敏度高，但基體干擾比較復(fù)雜，適合于分析清潔水。目的：掌握原子吸收分光光度計(jì)法進(jìn)行定量測(cè)定的方法，并了解原子吸收分光光度計(jì)的大致結(jié)構(gòu)

35、及其使用方法。掌握標(biāo)準(zhǔn)加入法的溶液配置及測(cè)定方法。原理： 將樣品或消解處理好的試樣直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸氣對(duì)光源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測(cè)得的樣品吸光吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，確定樣品中被測(cè)元素的含量。 地下水和地表水的共存離子和化合物，在常見濃度下不擾測(cè)定。因此，在分析樣品前需要檢驗(yàn)樣品是否存在基體干擾或背景吸收。一般通過加標(biāo)回收率測(cè)定，判斷基體干擾的程度。通過測(cè)定分析線附近1nm內(nèi)的一條非特征吸收線處的吸收，可判斷背景吸收的大小。附：背景校正用的鄰近非特征譜線波長(zhǎng)元素 分析線波長(zhǎng)（nm） 非特征吸收譜線（nm）鎘 2287.8 229 (氘)銅 324.7 324

36、(鋯)鉛 283.3 283.7 (鋯)鋅 213.8 214 (氘)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，如果存在基體干擾，可加入干擾抑制劑，或用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定并計(jì)算結(jié)果。如果存在背景校正吸收，用自動(dòng)背景校正裝置或鄰近非特征吸收譜線法進(jìn)行校正。即是從分析線處測(cè)得的吸收中扣除鄰近非特征譜線的吸收，得到被測(cè)元素原子的真正吸收。本方法適用于地表水、地下水和廢水中的鎘、鉛、銅和鋅的測(cè)定，適用濃度范圍與儀器的特性有關(guān)。一般儀器的適用濃度范圍如下：元素 適用濃度范圍（mg/l）鎘 0.051銅 0.055鉛 0.0510鋅 0.051儀器與試劑：儀器：aa-6800原子吸收分光光度計(jì)（有背景校正裝置），上述所測(cè)元素的空心陰極

37、燈及其它必要的附件。aa-6800原子吸收分光光度計(jì)的使用方法附后。試劑：硝酸（優(yōu)級(jí)純ar）。高氯酸（優(yōu)級(jí)純ar）。去離子水。燃料：乙炔，純度不底于99.6%。氧化劑：空氣，由氣體空壓機(jī)供給，經(jīng)過必要的過濾和凈化。銅金屬標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取0.5000g光譜純金屬，用適量1+1硝酸溶液溶解，必要時(shí)加熱直至溶解完全。用水稀釋至500.0ml，此溶液沒毫升含1.00mg的金屬銅。銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：取50ml銅金屬標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1l容量瓶中，用0.2%硝酸定容至標(biāo)線，此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含銅為50.0ug。測(cè)定步驟：1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00，0.50，1.00，3.00，5.00和10.0

38、0ml，分別放入6個(gè)100ml容量瓶中，用0.2%的硝酸稀釋定容后，搖勻。銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液體積（ml） 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液濃度（ugml） 0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.002 樣品預(yù)處理：取100.0ml水樣防入300ml燒杯中，加入硝酸5ml，在電熱板上加熱消解（不要沸騰），蒸至10ml左右，加入5硝酸和2高氯酸，繼續(xù)消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷卻，加水溶解殘?jiān)?，通過預(yù)先用酸洗過的中100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。取0.2%的硝酸100ml，按上述

39、相同的程序操作，以此為空白樣。3 標(biāo)準(zhǔn)加入法銅工作溶液的配制：取若干個(gè)（如四個(gè)）100ml的容量瓶，各加入25.0ml試樣溶液，然后依次分別加入0.00，1.00，3.00和5.00ml（50ug/ml）銅的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0.2%的硝酸稀釋定容后，搖勻。4 樣品測(cè)定： 按規(guī)范的操作程序啟動(dòng)原子吸收分光光度計(jì)，通過本儀器工作站的軟件，選擇或設(shè)置待測(cè)元素的測(cè)定條件及參數(shù)，待儀器自檢（漏氣、光路及測(cè)定參數(shù)）就緒后，可以測(cè)定樣品。 儀器先用0.2%的硝酸調(diào)零后，按實(shí)驗(yàn)步驟1，2，3，4次序分別吸入空白樣和試樣，測(cè)量其吸光度。在儀器工作站上，直接讀出試樣中的金屬濃度值即可（可保存、打印標(biāo)準(zhǔn)曲線或標(biāo)準(zhǔn)方程）

40、。計(jì)算及討論： 計(jì)算： 被測(cè)金屬含量（mg/l）= 式中， m從校準(zhǔn)曲線上查出或儀器直接讀出的被測(cè)金屬量（ug）； v分析用的水樣體積（ml）。 討論：通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)加入法配制的銅溶液，可以檢查樣品中是否存在基體干擾。若樣品存在基體干擾，除了認(rèn)真檢查實(shí)驗(yàn)的每個(gè)過程外，還應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理所提到的方法進(jìn)行處理。允許誤差：如果有5個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加銅的測(cè)定實(shí)驗(yàn)，測(cè)定銅（500ug/l）質(zhì)控樣品的平均濃度為480（ ug/l）時(shí)，那么實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.1%。思考題1 簡(jiǎn)述原子吸收分光光度分析法的基本原理。2 從原理上比較原子吸收光譜法與分光光度法的異同點(diǎn)。3 原子吸收法定

41、量分析的依據(jù)是什么？4 原子吸收法的干擾有哪些？5 標(biāo)準(zhǔn)加入法中為什么要在第二份開始按比例加入不同量的待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液？其標(biāo)準(zhǔn)加入樣品數(shù)小于4個(gè)點(diǎn)行嗎？附： aa-6800/6650原子吸收分光光度計(jì)簡(jiǎn)介：原子吸收分光光度計(jì) aa-6800/6650 具有兩種背景校正功能，d2 法(氘燈法)和 sr 法(自吸收法或自蝕法)，用戶可根據(jù)測(cè)定的樣品，選擇使用合適的方法。aa-6800通過計(jì)算機(jī)控制平臺(tái)的自動(dòng)上下、前后移動(dòng)，進(jìn)行快速、簡(jiǎn)單的火焰和石墨爐自動(dòng)切換。此外，可以手動(dòng)測(cè)定，也可以使用自動(dòng)進(jìn)樣器(asc-6100)進(jìn)行全自動(dòng)多元素連續(xù)測(cè)定。用戶可根據(jù)測(cè)定元素、測(cè)定樣品的多少以及操作人員的具體

42、情況進(jìn)行適當(dāng)?shù)倪x擇?？刂芶a-6800/6650的pc軟件在ms-windows環(huán)境下運(yùn)行，應(yīng)用wizard（魔塊）功能引導(dǎo)用戶進(jìn)行參數(shù)設(shè)定，即使是原子吸收分析的初學(xué)者都能簡(jiǎn)單地編制測(cè)定條件。gfa-6500石墨爐原子化器簡(jiǎn)介：gfa-6500是島津原子吸收分光光度計(jì)aa-6800的石墨爐原子化器，其有如下特點(diǎn)如下：(1) 采用高靈敏度的光-熱探頭，電流控制范圍采用自動(dòng)溫度校正，具有良好的溫度準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。(2) 光控溫度范圍降至400左右，因此從灰化到原子化都能得到良好的控制。(3) 樣品原子化階段可采用高靈敏度方式，與傳統(tǒng)的石墨爐比，靈敏度和精度都有提高。(4) 精密控制內(nèi)部保護(hù)氣流和可

43、根據(jù)測(cè)定樣品的情況切換氣體類型，適應(yīng)各種樣品的分析?；驹恚和ㄟ^測(cè)量試樣在火焰或石墨爐原子霧化器中產(chǎn)生的基態(tài)原子蒸氣，對(duì)從銳線光源發(fā)出特征譜線（通常采用待測(cè)元素發(fā)出的譜帶寬度很窄的特征譜線）的吸收來測(cè)定試樣中待測(cè)元素濃度的一種定量分析方法，原子蒸氣對(duì)共振線的吸收符合朗白比爾定律?；窘Y(jié)構(gòu)：1）、光學(xué)系統(tǒng)從空心陰極燈和氘燈出來的光在合束器結(jié)合，通過原子化器，原子和共存物吸收光成為信號(hào)和背景吸收。然后光通過分光光度計(jì)到光電倍增管。分光光度計(jì)是高分辨率的czerny-turner 型裝置。通過衍射光柵的轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)行波長(zhǎng)選擇，把測(cè)定元素的吸收波長(zhǎng)與其他光譜分開。光柵的轉(zhuǎn)動(dòng)采用直接精密驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)，用驅(qū)動(dòng)自動(dòng)

44、搜索波長(zhǎng)。所有的光學(xué)元件都用石英窗板屏蔽在內(nèi)，與外界的空氣隔絕，防止灰塵和腐蝕性氣體的影響。hcl：空心陰極燈 d2：氘燈 bs：分束器 w1-w4：窗板 m1-m6：反射鏡s1，s2：狹縫 g：衍射光柵 pmt：光電倍增管圖4-1 儀器光學(xué)系統(tǒng)圖2）、aa-6800/6650主機(jī)結(jié)構(gòu)圖 電源開關(guān)（打開儀器）。 燃燒器選擇開關(guān)（防止誤用燃燒器頭） extinguish鍵（按該鍵熄滅火焰） ignite 鍵（按該鍵，氣體輸入到燃燒器，用點(diǎn)火火焰點(diǎn)火。）圖4-2 儀器主機(jī)面板圖3）、測(cè)光系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖圖4-3儀器測(cè)光系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖4）gfa-6500石墨爐構(gòu)成 溫度探頭（該探頭控制石墨管的溫度） 管口（開

45、口用于探測(cè)石墨管發(fā)射光的強(qiáng)度）不銹鋼管（氬氣流入到管口） 冷卻水流路（冷卻水從左流向右） 熱敏元件（用于探測(cè)冷卻塊的冷卻溫度；約30） 保護(hù)板(當(dāng)火焰測(cè)定時(shí)需要放上) 彈簧(插座接頭) 密封圈(防止石墨管氧化)圖4-4 儀器石墨爐構(gòu)成圖5aa6800 原子吸收儀器操作步驟1）、打開氣源閥及空壓機(jī)電源：把乙炔鋼瓶的一級(jí)閥逆時(shí)針打開1-1.5圈，二級(jí)閥順時(shí)針調(diào)至0.1-0.11mpa。打開空壓機(jī)電源開關(guān)，使空壓機(jī)自動(dòng)加壓并保持壓力為0.4-0.5 mpa，輸出壓力為0.35 mpa不變的工作狀態(tài)。2）、打開主機(jī)電源：按下儀器主機(jī)左側(cè)的電源開關(guān)，約2分鐘后，機(jī)器發(fā)出三聲蜂鳴聲，表明儀器初始化完畢。3

46、）、儀器參數(shù)設(shè)定與連接：?jiǎn)?dòng)電腦wizaard軟件，依次在“元素選擇”、“制備參數(shù)”、“樣品標(biāo)識(shí)符”、“樣品選擇”、“連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)”、“光學(xué)參數(shù)”、“燃燒器/氣體流量設(shè)置”等項(xiàng)目設(shè)定參數(shù)（必須在指導(dǎo)教師的同意下進(jìn)行）。設(shè)定確認(rèn)無誤后，按“完成”。4） 、點(diǎn)火：當(dāng)“漏氣檢查”進(jìn)行完畢后彈出“未檢查到漏氣”時(shí)（這個(gè)過程大約11分鐘），則可以點(diǎn)火（點(diǎn)火前須查看可燃?xì)獾牧髁吭O(shè)置是否符合條件?。?。點(diǎn)火時(shí)同時(shí)按下主機(jī)上的“exignite”紅色按鈕下面的黑白兩個(gè)按鍵，直到點(diǎn)燃火焰穩(wěn)定為止。若點(diǎn)燃的火焰不穩(wěn)（熄滅）時(shí)，則要按下“tinguish”的紅色熄火按鈕（關(guān)閉氣路以免造成危險(xiǎn)）。5） 、進(jìn)樣分析

47、：火焰穩(wěn)定后，按照設(shè)定的要求，采用手動(dòng)進(jìn)樣或者自動(dòng)進(jìn)樣分析完所有的樣品。6） 、結(jié)束時(shí)關(guān)機(jī)：待樣品分析完畢后，繼續(xù)吸入去離子水（蒸餾水）燃燒35min。點(diǎn)擊電腦窗口“儀器”菜單欄下“余氣燃燒”命令按鈕，按提示，先關(guān)乙炔主閥；待儀器火焰熄滅后，再按主機(jī)extinguish鍵，切斷工作站與主機(jī)的信號(hào)連接，并退出wizaard軟件的操作。關(guān)閉主機(jī)電源及乙炔瓶氣路上的二級(jí)閥，再關(guān)空壓機(jī)，最后將空壓機(jī)內(nèi)氣體排出。7） 、檢查清掃：確認(rèn)檢查氣閥、空壓機(jī)和主機(jī)電源均關(guān)閉無誤，清掃實(shí)驗(yàn)桌面及實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生。實(shí)驗(yàn)五 乙二胺底液極譜法測(cè)定試樣中的銅目的：掌握示波極譜儀的測(cè)定原理及使用方法。 掌握用波極譜儀的測(cè)定試樣的

48、基本方法，學(xué)會(huì)極譜峰的繪制及利用其求算未知樣的濃度方法。方法提要：試料用鹽酸、硝酸溶解。在乙二胺亞硫酸鈉明膠的底液中，銅與乙二胺形成穩(wěn)定的多元環(huán)結(jié)構(gòu)絡(luò)合物，用極譜法測(cè)定，銅為直接雙電子還原波，波形清晰，峰電位為0.46v（對(duì)飽和甘汞電極而言）。在分析測(cè)試液中含鉛量大于5mg時(shí)，本方法不適用。試劑：鹽酸（1.19g/ml）。硝酸（1.40g/ml）。鹽酸（1+1 v+v）。氯化鐵溶液（5% m/v）：稱取5g氯化鐵（fecl36h2o），用鹽酸（2% v/v）溶解并定容至100ml，搖勻。此溶液1ml約含10mg鐵。乙二胺（60% v/v）。亞硫酸鈉溶液（20% m/v）。明膠溶液（0.5% m

49、/v）(用沸水溶解)。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5000g金屬銅（99.99%），置于250ml燒杯中，蓋上表皿，沿杯壁加入10ml硝酸（1+1 v+v），低溫溶解后，加入10ml硫酸(1+1)，蒸至冒濃煙取下冷卻，加水溶解銅鹽，用水洗去表皿，冷卻后移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml含1.0mg銅。銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取25.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/ml），置于250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml含0.1mg銅。儀器：1、 示波極譜儀。使用jp1、jp2型示波極譜儀，采用3電極系統(tǒng)。2、 參比電極：飽和甘汞電極。分析步驟：1、 試料 試樣粒度應(yīng)小于0.

50、097mm，裝入小瓶，在80烘2h，置于干燥器中備用。按下表稱取試樣：表5-1 銅含量與稱樣量對(duì)照表銅量，% 試料，g0.011155100.50000.00050.20000.00030.10000.00032 、空白實(shí)驗(yàn)隨同試料做空白實(shí)驗(yàn)。3、 測(cè)定3.1樣品峰的測(cè)定1）按上表稱取一定量的試樣置于100ml燒杯中，加入15ml鹽酸，蓋上表皿，置電熱板上加熱510min以除去大部分硫化氫，加入5ml硝酸，繼續(xù)加熱至試料分解完全，用少量水洗去表皿，蒸發(fā)至干。趁熱加入1.5ml鹽酸（1+1）溶解殘?jiān)?，加?ml氯化鐵溶液（如試料中含鉛高于5mg時(shí)應(yīng)加入5ml，或減少試料），移入25ml容量瓶中。2）在電解池中分別加入1.5ml乙二胺，2ml亞硫酸鈉溶液，1ml明膠溶液，每加入一種試劑均需搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。3）傾出上層清液于電解池中，選擇適當(dāng)?shù)碾娏鞅堵?，于起始電?.10v處，作常規(guī)極譜圖。記錄峰電流值。同時(shí)進(jìn)行試樣的空白測(cè)定。3.2 工作曲線的繪制移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/ml）或（0.1mg/ml），分別置于一組25ml容量瓶中，加入3ml氯化鐵溶液，以下按分析步驟3.1中的2）3）進(jìn)行測(cè)定。以銅量為橫坐標(biāo)，峰電流為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。分析結(jié)果的計(jì)算：按下式計(jì)算銅的含量： （1）式中