固膜分離試驗(yàn)設(shè)備試驗(yàn)指導(dǎo)書

1、固膜分離實(shí)驗(yàn)設(shè)備實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書作者： 日期：固-膜分離實(shí)驗(yàn)設(shè)備實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書固-膜分離實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解膜的結(jié)構(gòu)和影響膜分離效果的因素，包括膜材質(zhì)、壓力和流量等。 2了解膜分離的主要工藝參數(shù) , 掌握膜組件性能的表征方法。二、基本原理膜分離是以對(duì)組分具有選擇性透過功能的膜為分離介質(zhì) ,通過在膜兩側(cè)施加 （或存在 ）一種或多種推 動(dòng)力，使原料中的某組分選擇性地優(yōu)先透過膜,從而達(dá)到混合物的分離 ,并實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的提取、濃縮、純化等目的的一種新型分離過程。其推動(dòng)力可以為壓力差（也稱跨膜壓差） 、濃度差、電位差、溫度差等。 膜分離過程有多種，不同的過程所采用的膜及施加的推動(dòng)力不同，通常稱進(jìn)料液流側(cè)為膜上游

2、、透過 液流側(cè)為膜下游。微濾（ ）、超濾（ U ）、納濾 （F）與反滲透 （ O）都是以壓力差為推動(dòng)力的膜分離過程，當(dāng) 膜兩側(cè)施加一定的壓差時(shí) ,可使一部分溶劑及小于膜孔徑的組分透過膜，而微粒、大分子、鹽等被膜截 留下來，從而達(dá)到分離的目的。四個(gè)過程的主要區(qū)別在于被分離物粒子或分子的大小和所采用膜的結(jié)構(gòu)與性能。微濾膜的孔徑范圍為 0.05 0，所施加的壓力差為 0.0150.2MP ;超濾分離的組分是大分子或直徑不大于.1m的微粒 ,其壓差范圍約為 0.1 .5MPa；反滲透常被用于截留溶液中的鹽或其他小分子物質(zhì),所施加的壓差與溶液中溶質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量及濃度有關(guān),通常的壓差在 2MPa 左右

3、,也有高達(dá) 0MP 的;介于反滲透與超濾之間的為納濾過程，膜的脫鹽率及操作壓力通常比反滲透低，一般用于分離溶液中相對(duì)分子 質(zhì)量為幾百至幾千的物質(zhì)。21 微濾與超濾微濾過程中，被膜所截留的通常是顆粒性雜質(zhì), 可將沉積在膜表明上的顆粒層視為濾餅層，則其實(shí)質(zhì)與常規(guī)過濾過程近似。本實(shí)驗(yàn)中，以含顆粒的混濁液或懸浮液 ,經(jīng)壓差推動(dòng)通過微濾膜組件 , 改變不 同的料液流量，觀察透過液測清液情況。對(duì)于超濾，篩分理論被廣泛用來分析其分離機(jī)理。該理論認(rèn)為 , 膜表面具有無數(shù)個(gè)微孔，這些實(shí)際 存在的不同孔徑的孔眼像篩子一樣， 截留住分子直徑大于孔徑的溶質(zhì)和顆粒, 從而達(dá)到分離的目的。應(yīng)當(dāng)指出的是，在有些情況下 ,

4、孔徑大小是物料分離的決定因數(shù)；但對(duì)另一些情況，膜材料表面的化學(xué)特 性卻起到了決定性的截留作用。 如有些膜的孔徑既比溶劑分子大 , 又比溶質(zhì)分子大， 本不應(yīng)具有截留功 能，但令人意外的是 , 它卻仍具有明顯的分離效果。由此可見, 膜的孔徑大小和膜表面的化學(xué)性質(zhì)將分別起著不同的截留作用。2膜性能的表征一般而言，膜組件的性能可用截留率（R） 、透過液通量（ J） 和溶質(zhì)濃縮倍數(shù) （N）來表示。R c0cP 100c0(1 1) 式中 , R截流率 ;c0-原料液的濃度 ,k lcP 透過液的濃度 ,kol/3。對(duì)于不同溶質(zhì)成分 ,在膜的正常工作壓力和工作溫度下， 截留率不盡相同， 因此這也是工業(yè)上選

5、擇 膜組件的基本參數(shù)之一。J VP L m2 h St（1 2） 式中， - 透過液通量， L/（m 2 h）VP -透過液的體積， ;S 膜面積， m ； 分離時(shí)間， h。Vp其中， Q p ，即透過液的體積流量， 在把透過液作為產(chǎn)品側(cè)的某些膜分離過程中（如污水凈化、海水淡化等 ），該值用來表征膜組件的工作能力。一般膜組件出廠，均有純水通量這個(gè)參數(shù)，即用日常自來水（顯然鈣離子、鎂離子等成為溶質(zhì)成分）通過膜組件而得出的透過液通量。NcR（13） 式中 , N溶質(zhì)濃縮倍數(shù)；cR -濃縮液的濃度， ol 3；cP 透過液的濃度 ,kml/m 3。 該值比較了濃縮液和透過液的分離程度，在某些以獲取濃

6、縮液為產(chǎn)品的膜分離過程中（如大分子提純、生物酶濃縮等） ,是重要的表征參數(shù)。三、實(shí)驗(yàn)裝置與流程本實(shí)驗(yàn)裝置均為科研用膜，透過液通量和最大工作壓力均低于工業(yè)現(xiàn)場實(shí)際使用情況，實(shí)驗(yàn)中不可將膜組件在超壓狀態(tài)下工作。主要工藝參數(shù)如表 -1膜組件膜材料膜面積 2最大工作壓力 /Mpa微濾 （M ）聚丙稀混纖050 15超濾（ U ）聚砜聚丙稀00.15表 1- 膜分離裝置主要工藝參數(shù)對(duì)于微濾過程 ,可選用 1%濃度左右的碳酸鈣溶液 ,或 100目左右的雙飛粉配成 2%左右的懸浮液， 作 為實(shí)驗(yàn)采用的料液。透過液用燒杯接取 ,觀察它隨料液濃度或流量變化 ,透過液側(cè)清澈程度變化。本裝置中的超濾孔徑可分離分子量

7、萬級(jí)別的大分子，醫(yī)藥科研上常用于截留大分子蛋白質(zhì)或生 物酶。作為演示實(shí)驗(yàn) ,可選用分子量為 6.7 萬 68 萬的牛血清白蛋白配成 0.02的水溶液作為料液 , 濃度分析采用紫外分光光度計(jì) ,即分別取各樣品在紫外分光光度計(jì)下28 n處吸光度值 ,然后比較相對(duì)數(shù)值即可 （ 也可事先作出濃度吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線供查值）。該物料泡沫較多，分析時(shí)取底下液體即可。圖 -膜分離流程示意圖1-料液灌； 2磁力泵 ;泵進(jìn)口閥 ;4泵回流閥 ;5預(yù)過濾器； 6-濾前壓力表 ;7超濾進(jìn)口閥 ; -微濾進(jìn)口閥 ; 9超濾膜； 0微濾膜； 11濾后壓力表； 1超濾清液出口閥；13微濾濾液出口閥 ;14-濃液流量計(jì)； 5-清

8、液流量計(jì)； 6-清液灌 ;17-濃液灌； 8排水閥四、實(shí)驗(yàn)步驟1 微濾在原料液儲(chǔ)槽中加滿料液后，打開低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥,打開微濾料液進(jìn)口閥和微濾清液出口閥 ,則整個(gè)微濾單元回路已暢通。在控制柜中打開低壓料液泵開關(guān) ,可觀察到微濾、 超濾進(jìn)口壓力表顯示讀數(shù) ,通過低壓料液泵回流閥 和低壓料液泵出口閥 ,控制料液通入流量從而保證膜組件在正常壓力下工作。改變濃液液轉(zhuǎn)子流量計(jì)流 量,可觀察到清液濃度變化。2 超濾在原料液儲(chǔ)槽中加滿料液后，打開低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥,打開超濾料液進(jìn)口閥、超濾清液出口閥和濃液出口閥，則整個(gè)超濾單元回路已暢通。在控制柜中打開低壓料液泵開關(guān)，可觀察

9、到微濾、超濾進(jìn)口壓力表顯示讀數(shù)，通過低壓料液泵 回流閥和低壓料液泵出口閥，控制料液通入流量從而保證膜組件在正常壓力下工作。通過濃液轉(zhuǎn)子流 量計(jì)，改變濃液流量 ,可觀察到對(duì)應(yīng)壓力表讀數(shù)改變，并在流量穩(wěn)定時(shí)取樣分析。3 注意事項(xiàng)（ 1） 每個(gè)單元分離過程前，均應(yīng)用清水徹底清洗該段回路,方可進(jìn)行料液實(shí)驗(yàn)。清水清洗管路可仍舊按實(shí)驗(yàn)單元回路，對(duì)于微濾組件則可拆開膜外殼，直接清洗濾芯，對(duì)于另一個(gè)膜組件 則不可打開，否則膜組件和管路重新連接后可能造成漏水情況發(fā)生。（ 2） 整個(gè)單元操作結(jié)束后 ,先用清水洗完管路，之后在儲(chǔ)槽中配置5-%濃度的甲醛溶液，經(jīng)磁力泵逐個(gè)將保護(hù)液打入各膜組件中,使膜組件浸泡在保護(hù)液中

10、。以超濾膜加保護(hù)液為例 ,說明該步操作如下 :打開磁力泵出口閥和泵回流閥 ,控制保護(hù)液進(jìn)入膜組件壓力也在膜正常工作下;打開超濾進(jìn)口閥 ,則超濾膜浸泡在保護(hù)液中；打開清液回流閥、清液出口閥，并調(diào)節(jié)清液 流量計(jì)開度，可觀察到保護(hù)液通過清液排空軟管溢流回保護(hù)液儲(chǔ)槽中；調(diào)節(jié)濃液流量 計(jì)開度，可觀察到保護(hù)液通過濃液排空軟管溢流回保護(hù)液儲(chǔ)槽中。（ 3） 對(duì)于長期使用的膜組件，其吸附雜質(zhì)較多,或者濃差極化明顯，則膜分離性能顯著下降。對(duì)于預(yù)過濾和微濾組件,采取更換新內(nèi)芯的手段 ;對(duì)于超濾、 納濾和反滲透組件， 一般先采取反清洗手段 ,即將低濃度的料液溶液逆向進(jìn)入膜組件,同時(shí)關(guān)閉濃液出口閥 ,使料液反向通過膜內(nèi)

11、芯而從物料進(jìn)口側(cè)出液，在這個(gè)過程中，料液可溶解部分溶質(zhì)而減少膜的吸附。若反清洗）,則表面膜組件使用壽命已到盡頭，后膜組件仍無法回復(fù)分離性能（如基本的截留率顯著下降 需更換新內(nèi)芯。附:膜組件工作性能與維護(hù)要求本裝置中的所有膜組件均為科研用膜（工業(yè)上膜組件的使用壽命因分離物系不同而受影響），為使其能較長時(shí)間的保持正常分離性能 ,請(qǐng)注意其正常工作壓力、工作溫度， 并選取合適濃度的物料 ,并作好 保養(yǎng)工作。（1）系統(tǒng)要求最高工作溫度： 50 正常工作溫度 :5-4 （2 ）膜組件性能預(yù)濾組件：濾芯材料為聚丙稀混纖，孔徑5 m（3） 維修與保養(yǎng)a. 實(shí)驗(yàn)前請(qǐng)仔細(xì)閱讀“實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書”和系統(tǒng)流程，特別要注意各種膜組件的正常工作壓力與溫度。b. 新裝置首次使用前，先用清水進(jìn)料 1020 分鐘，洗去膜組件內(nèi)的保護(hù)劑（為一些表面活性劑 或高分子物質(zhì) , 對(duì)膜組件孔徑定型用） 。 . 實(shí)驗(yàn)原料液必須經(jīng)過 m微孔膜預(yù)過濾 （即本實(shí)驗(yàn)裝置中的預(yù)過濾器 ）, 防止硬顆?；烊攵鴦?破膜組件。d 使用不同料液實(shí)驗(yàn)時(shí) , 必須對(duì)膜組件及相關(guān)管路進(jìn)行徹底清洗