卡培他濱USP31

1、卡培他濱（USP31） . 氨基甲酸，1-（5-脫氧-B-D-咲喃核糖）-5-鼠代-1,2-二氫-2-氧-4-喀唉基-，戊基酯. 戊基1-（5-脫氧-B-D-咲喃核糖）-5-代T, 2-二氫-2-氧-4-喀喘 氨基甲酸酯 以無水和無溶劑物計，卡培他濱含C,5H22FN306為。 【包裝和貯存】密閉，受控室溫保存。 【性狀】白色至類白色結(jié)晶性粉末。易溶于甲醇，溶解于乙睛和乙醇，難溶于水。 【鑒別】 A:紅外鑒別 試樣：2mg供試品與300mg溟化鉀混合。 B:含量項下，樣品溶液色譜圖中主峰保留時間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中主峰保留時間一致。 【水分】：不得過。（庫侖滴定） 【比旋度】+。 供試品溶液：

2、10 mg/ mL,溶于甲醇，20,以無水和無溶劑物計。 【熾灼殘渣】不得過。 【重金屬】不得過20 ppm。（重金屬第二法） 【有關(guān)物質(zhì)】 稀釋液，溶液A,溶液B,峰鑒別溶液，色譜系統(tǒng)同含量項下。 標(biāo)準(zhǔn)溶液直接采用含量項下標(biāo)準(zhǔn)溶液。 供試品溶液直接采用含量項下供試品溶液。 程序分別進(jìn)樣等體積（約10 uL）標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液，注入色譜儀，記錄譜圖，測 定所有峰面積。用下列公式計算卡培他濱中每個雜質(zhì)的百分比： 100(1/) (G / G) (rf / 門 F各個雜質(zhì)的相對響應(yīng)因子，見表1 Cs標(biāo)準(zhǔn)溶液中卡培他濱標(biāo)準(zhǔn)品的濃度，mg/m I G供試品溶液中卡培他濱的濃度，mg/ml r.供試品

3、溶液中各個雜質(zhì)的峰響應(yīng) r s標(biāo)準(zhǔn)溶液中卡培他濱的峰響應(yīng) 限度見表1o Compound Relative Retent i on Time Relative Response Factor F) Limit (%) Capecitabine related compound A Capecitabine related compound B 2?,3?-Di-(kacetyI-5?-deoxy-5-fIuorocyt i d i ne 5?-Deoxy-5fIuoro-N4- (2-methy I-1-butyIoxycarbonyI) cyt id i ne+ 5?-Deoxy-5-fIu

4、oro-N4- (3-methy I-1-butyI oxycarbonyI) cyt i d i ne Capecitabine 1 -5-Deoxy-3-, (5-deoxy-P-D-r ibofuranosy I)-P-D-r i bofuranosy I -5-f I uor o-2-oxo-1,2-d ihydropyr imidin-4-yl-carbamic acid pentyl ester - 5-Deoxy-2-, (5-deoxy-P-D-r i bofuranosy l)-P-D-r i bofuranosy I -5-f I uor o-2-oxo-1,2d ihyd

5、ropyr imidin-4-yI-carbamic acid pentyI ester Capecitabine related compound C 1 - 5-Deoxy-3-, (5-deoxy-Ct-D-r i bofuranosy l)-P-D-r i bofuranosy I -5-f I uor o-2-oxo-1,2-dihydropyr imidin-4-yl-carbamic acid pentyl ester 2?,3?-Di-0-acetyl-5?-deoxy-5-fIuoro-N4-(pentyIoxycarbonyI) cyt i d i ne Individua

6、I unspecified impur ity TotaI unspec ified impur i t i es Total impur ities 【含量】 稀釋液水：甲醇：乙睛二60:35:5 稀醋酸%醋酸水溶液（v/v） 溶液A稀醋酸：甲醇：乙睛二60:35:5 溶液B甲醇：稀醋酸：乙睛二80:15:5 標(biāo)準(zhǔn)溶液精密稱取一定量USP卡培他濱對照品，溶于稀釋液，超聲，并用稀釋液稀釋以 獲得濃度約為mL的溶液。 峰鑒別溶液稱取一定量USP卡培他濱對照品，USP卡培他濱有關(guān)物質(zhì)A對照品，USP卡培 他濱有關(guān)物質(zhì)B對照品，USP卡培他濱有關(guān)物質(zhì)C對照品，溶于稀釋液，超聲，并用稀釋液 稀釋以獲得

7、濃度分別約為mL的溶液。用稀釋液定量稀釋以獲得濃度分別約為ug/mL的溶液。 供試品溶液精密稱取一定量卡培他濱，溶于稀釋液，超聲，并用稀釋液稀釋以獲得濃度 約為mL的溶液。 色譜系統(tǒng)色譜柱：4. 6mmX25cm, 5- Jim;填料：L1 檢測波長:250nm 冷卻自動進(jìn)樣裝置：5C 流速：約1m I/min 柱溫:40C 色譜程序如下： 時間（分鐘） 溶液A (%) 溶液B (%) 洗脫 0-5 100 0 等度 5-20 100 T 49 0 T 51 線性梯度 20-30 49 51 等度 30-31 49 T 100 51 T 0 線性梯度 31 -40 100 0 平衡 進(jìn)樣稀釋液

8、，接著是峰鑒別溶液，按程序記錄峰響應(yīng)：卡培他濱有關(guān)物質(zhì)A和卡培他濱有關(guān) 物質(zhì)B之間的分離度不得小于。進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)溶液，按程序記錄峰響應(yīng)：卡培他濱峰的拖尾因子 不得過，重復(fù)進(jìn)樣卡培他濱峰的RSD不得過。注意：峰鑒別的目的是確認(rèn)相對于卡培他濱 的相對保留時間，大致的相對保留時間見表1 程序分別進(jìn)樣等體積（約10 uL）標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液，注入色譜儀，記錄譜圖，測 定卡培他濱峰響應(yīng)。用下列公式計算卡培他濱中G,H“FNQ的百分含量： 100（ / 6 匕 / C Cs標(biāo)準(zhǔn)溶液中卡培他濱標(biāo)準(zhǔn)品的濃度，mg/m I G供試品溶液中卡培他濱的濃度，mg/ml ru供試品溶液中的峰響應(yīng) r s標(biāo)準(zhǔn)溶液中的峰響應(yīng) 熔點：約 112-120C methanoI; Capeci tabine: White to off-white crystalline p