甘油醚分析畢業(yè)論文

1、撫順職業(yè)技術(shù)學(xué)院有機化工生產(chǎn)技術(shù) 實習(xí)論文 （設(shè)計 ）題目 ：甘油醚分析專 業(yè)：有機化工生產(chǎn)技術(shù)指導(dǎo)教師：黃忠東班 級：08 有機二班學(xué)生姓名：佟玉嬌學(xué) 號：080203021420 11 年 03 月 12 日摘要 甘油醚是用于生產(chǎn)甲甘苯二醚；愈創(chuàng)愈甘醚；愈創(chuàng)木酚甘油醚；甘油愈創(chuàng) 木酯等化工產(chǎn)品的原料，生產(chǎn)溫度必須控制在155 到 165 之間，生產(chǎn)壓力在 0.5P 以下，只有當(dāng)羥值、 PH 值等指標(biāo)都達到生產(chǎn)合格指標(biāo)時，才是合 格產(chǎn)品，本論文主要介紹兩種指標(biāo)的實驗過程，實驗原理?！娟P(guān)鍵詞】甘油醚、羥值、PH值目錄摘要 I.目 錄 I.I.引言 1第 1 章 甘油醚簡介 21.1 表示方法

2、21.2 功能及用處 2第二章 羥值測定 32.1 方法提要 32.2 儀器及試劑 32.3 步驟及原理 42.4 注意事項 4第三章 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定和儲存 53 1 飽和氫氧化鈉溶液配制 53 2 各濃度氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制533 標(biāo)定 53 4 計算 635 精密度 636 穩(wěn)定性 6第四章 酚酞 74.1 酚酞 74.2 主要用途 84.3 在不同條件下的顏色 94.4 注意事項： 9第五章PH電機95.1 特點5.2 規(guī)格 95.3 適用范圍 9第六章 總結(jié) 10參考文獻 12致謝 13引言化學(xué)是一門實用的學(xué)科，它與數(shù)學(xué)、物理學(xué)等學(xué)科共同成為當(dāng)代自然科學(xué) 迅猛發(fā)

3、展的基礎(chǔ)?；瘜W(xué)的核心知識已經(jīng)應(yīng)用于自然科學(xué)的方方面面，與其它學(xué) 科相輔相成，構(gòu)成了創(chuàng)造自然、改造自然的強大力量?；瘜W(xué)在我國成為一門重 要的學(xué)科，已是不爭的事實。我國從事化學(xué)研究的科研機構(gòu)有近千個，大學(xué)的 化學(xué)系（院）有 250多個，石油與石油化工企業(yè)有 80多萬家，加上其他化學(xué)化 工和相關(guān)行業(yè)， 我國參與化學(xué)研究與工作的人員隊伍， 其規(guī)模是國際上少有的 這正是我國化學(xué)科學(xué)發(fā)展的背景和動力。對于一個學(xué)化學(xué)的女生來說，畢業(yè)后 可以從事研究化驗質(zhì)檢方面的工作。第一章1.1甘油醚的表示方法藥物別名： 甲甘苯二醚；愈創(chuàng)愈甘醚；愈創(chuàng)木酚甘油醚；甘油愈創(chuàng)木酯英文名稱：guaifenesin ； guaiac

4、ol中文化學(xué)名：3-(2-甲氧基苯氧基)丙烷-1,2-二醇英文化學(xué)名：3-(2-Methoxyphe no xy)-1,2-propa nediolCAS RN.:93-14-1EINECS 號：202-222-5分子式：C10H14O4分子量：198.21物化性質(zhì)：熔點77- 81 C沸點 215 C (19 mmHg)水溶性 5 g/100 mL (25 c)劑型： 片劑：每片0.2g，糖漿劑：1%, 2 %是否醫(yī)保用藥：醫(yī)保是否非處方藥：非處方1.2功用作用撫順職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文用紙口服后刺激胃黏膜，反射性引起支氣管分泌增加，使痰液稀釋。并有消毒防腐作用，本品還具有鎮(zhèn)咳、解痙、抗驚厥作

5、用，用于慢性支氣管 炎的多痰咳嗽、肺膿腫、支氣管擴張和繼發(fā)性哮喘。多與其他鎮(zhèn)咳平喘藥 合用。 用于黏液不易咳出的情況。用法用量口服。片劑，成人一次 0.10.2克，一日34次；兒童每公斤體重 一次15毫克，6小時1次。糖漿劑一次 1015毫升，一日3次。注意事項惡心、頭暈、嗜睡和過敏。本品有刺激和擴張血管平滑肌的作用，故禁用于肺出血、急性胃腸炎和腎炎患者。另一用途甘油醚的化學(xué)名稱是：甘油聚氧乙烯醚。一般用作于潤濕劑、乳化劑、分散劑、增溶劑、印染助劑等，可以用于護膚品、護發(fā)用品、美容品、織物煮練、紡織、制革等，也用作化學(xué)合成的中間體。第二章羥值測定2.1方法提要范圍： 本方法適用于由多元醇與環(huán)氧

6、乙烷、環(huán)氧丙烷在催化劑作用下開環(huán)聚合制得的 聚氨酯泡沫塑料用聚醚多元醇中羥值的測定。在115C回流條件下，羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進行酯化反應(yīng)，過 量的鄰苯二甲酸酐經(jīng)水解變?yōu)樗?，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定滴定至終點。2.2 試劑及儀器(1) 吡啶。(2) 鄰苯二甲酸酐吡啶溶液：稱取111g116g鄰苯二甲酸酐于700mL吡啶 中，搖至溶解，于棕色瓶中放置過夜后使用。如溶液出現(xiàn)顏色則應(yīng)棄去。( 3)酚酞指示液： 1 吡啶溶液。(4)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： c(NaOH)=0.1mol/L。( 5)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液： c(HCL)=0.1mol/L 。儀器：(1) 酯化瓶：250mL帶有磨口空氣冷凝管

7、，冷凝管長度大于60cm(2) 恒溫油?。?15C 2C。( 3)堿式滴定管：分度值為 0.02mL， 50mL。( 4)移液管： 25mL。( 5) 滴管稱量瓶。( 6)錐形瓶： 250mL。( 7)分析天平：感量 0.1mg。( 8 )試樣制備如果試樣中水分含量超過 0.2%，必須進行脫水處理。2.3 操作步驟及原理操作步驟：(1) 根據(jù)估計的羥值稱取適量的樣品，準(zhǔn)確至 2mg置于酯化瓶中(不能讓試 樣與瓶頸接觸)。(2) 用移液管吸取25mL鄰苯二甲酸酐吡啶溶液加到稱有樣品的酯化瓶中，擺 動瓶子，使樣品溶解。(3) 接空氣冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入115C 2C油浴中回流1h;回 流

8、過程中搖動酯化瓶 12次，油浴的液面需浸過酯化瓶一半。(4) 回流1h后，從油浴中取出酯化瓶，冷卻到室溫，用10mL吡啶逐滴均勻 沖洗冷凝管，然后取下冷凝管。(5) 加入約0.5mL酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色， 保持15s 不褪色即為終點。(6) 用同樣方法作空白試驗，消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在30 mL 35 mL，撫順職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文用紙控制試樣和空白試驗消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差約為9 mL11mL否則,適當(dāng)調(diào)整樣質(zhì)量，重新測定。（7）共進行兩次平行試驗。（8）當(dāng)試樣含游離酸或游離堿時,應(yīng)對試樣的酸值或堿值進行測定。酸值或 堿值的測定方法附于本方法后。結(jié)果計算：7

9、.1 試樣的羥值按式（ 1）進行計算：mcVVx1.56）（21 X .=（1）式中：x試樣的羥值，mgKOH/gV1試樣滴定時氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV2空白滴定時氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLc氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;m試樣質(zhì)量，g;56.1 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量， g/mol。測定結(jié)果以平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值表示，準(zhǔn)確至0.1mgKOH/g。羥值校正：樣品含游離酸或游離堿時，應(yīng)對羥值進行校正。精密度 本方法的重復(fù)性 羥值，mgKOH/g允許誤差V 120 1.0mgKOH/g 120 1.0%本方法的再現(xiàn)性羥值，mgKOH/g允許誤差V 121 1.5mgKOH/g

10、120 1.5%第三章 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定和貯存3.1 飽和氫氧化鈉溶液配制撫順職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文用紙溶解162g氫氧化鈉在150mL無二氧化碳水中，冷卻至室溫。通過合格的 介質(zhì)(例如：玻璃毛 )過濾，清液貯存于密閉的聚乙烯容器內(nèi)；或溶液貯存于密 閉的聚乙烯容器，放置至上層溶液清澈(放置時間一周) ，使用時吸取清液。3.2 各濃度氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制量取氫氧化鈉飽和溶液清液(3.1.1)，用無二氧化碳的水稀釋至1L,混勻, 貯存在帶有堿石灰干燥管的密閉的聚乙烯瓶中，防止吸入空氣中的二氧化碳。 表 1 量取飽和氫氧化鈉溶液體積氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度 mol/L1L 溶液所需氫氧化

11、鈉 配制1L溶液所需飽和氫氧化鈉溶液 (3.1.1) 體積 ml0.05 2.0 2.7 0.1 4.0 5.40.2 8.0 10.90.5 20.0 27.2 1.0 40.0 54.53.3 標(biāo)定31.3.1 用瑪瑙研缽將1020g基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4研碎至粉狀， 置120C干燥箱內(nèi)干燥2h，在干燥器內(nèi)冷卻。3.1.3.2 酚酞指示液(10g/L)按 8.11 配制。3.1.3.3 標(biāo)定氫氧化鈉溶液， ，準(zhǔn)確稱取干燥過的鄰苯二甲酸氫鉀 3.1.3.1) ， 置于250mL錐形瓶中，力卩100mL無二氧化碳的水溶解，加入 3滴酚酞指示液 3.1.3.2) ，用氫氧化鈉溶液

12、(3.1.2) 滴定至溶液呈淺紅色為終點。撫順職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文用紙表 2 標(biāo)定所需鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度 mol/L 鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量 g 0.05 0.47 0.005 0.1 0.95 0.050.2 1.90 0.050.5 4.75 0.05 1.0 9.00 0.053.4 計算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按式 (1) 計算：c(NaOH)= n/0.2042 x V 式中： c(NaOH) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之物質(zhì)的量濃度， mol/L； n 稱取鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量， g；V滴定用去氫氧化鈉溶液實際體積， nL；0.2042 與I.OOmL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定

13、溶液c(NaOH 1.000mol/L丨相當(dāng) 的以克表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。3.5 精密度 做五次平行測定。取平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。 五次平行測定的極差，應(yīng)小于表 3 規(guī)定的容許差 r。表 3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定的容許差 r c，nol/L0.05 0.10.2 0.5 1.0 r，nol/L0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002 03.6 穩(wěn)定性 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液推薦使用聚乙烯容器貯存，若使用玻璃容器，當(dāng)懷 疑溶液與玻璃容器發(fā)生反應(yīng)或溶液出現(xiàn)不溶物時，必須時常標(biāo)定溶液。第四章酚酞4.1酚酞別名：非諾夫他林英文名：phe n

14、o Iphthale in三維結(jié)構(gòu)化學(xué)式：C20H14O4酚酞(Phenolphthalein) :本品為 3，3-雙(4-羥基苯基)-1 ( 3H)-異苯 并呋喃酮(3,3-Bis(4-hydroxyphenyI)-1(3H)-isobenzofuranone)，白色或微黃色的結(jié)晶或粉末， 無臭,無味。分子式:C20H14O4 ,CAS號：77-09-8 。堿性物質(zhì)的專用指示劑酚酞是一種弱有機酸，在pHv 8.2的溶液里為無色的內(nèi)酯式結(jié)構(gòu)，當(dāng)pH8.2時為紅色的醌式結(jié)構(gòu)。酚酞的醌式或醌式酸鹽，在堿性介質(zhì)中很不穩(wěn)定，它會慢慢地轉(zhuǎn)化成無色 羧酸鹽式；遇到較濃的堿液，會立即轉(zhuǎn)變成無色的羧酸鹽式。所

15、以，酚酞 試劑滴入濃堿液時，酚酞開始變紅，很快紅色退去變成無色。酚酞為白色或微帶黃色的細小晶體，難溶于水而易溶于酒精。因此通常把酚酞配制成酒精溶液使用。當(dāng)酚酞試劑滴入水或中性、酸性的水溶液時，會出現(xiàn)白色渾濁物，這是由于酒精易溶于水，使試劑中難溶于水的酚酞析 出的緣故。4.2酚酞的用途主要（1 ）制藥工業(yè)醫(yī)藥原料：適用于習(xí)慣性頑固便秘，有片劑、栓劑等多種 劑型；（2）用于有機合成：主要用于合成塑料，特別是合成二氮雜萘酮聚 芳醚酮聚芳醚酮類聚合物，該類聚合物由于具有優(yōu)良的耐熱性、耐水性、 耐化學(xué)腐蝕性、耐熱老化性和良好的加工成型性，由其制成的纖維、涂料 及復(fù)合材料等很快被廣泛應(yīng)用于電子電器、機械設(shè)

16、備、交通運輸、宇航、 原子能工程和軍事等領(lǐng)域；（3）用于酸堿指示劑，非水溶液滴定用指示劑， 色層分析用試劑。4.3 酚酞溶液的配制0.5g酚酞粉末加入 80%乙醇直至100ml。4.4 酚酞在不同條件下的顏色酚酞指示劑（0.5%酚酞乙醇溶液）：取0.5g酚酞，用乙醇溶解，并稀釋至 100mL，無需加水，95%的乙醇中。其實用無水乙醇也是可以的，因為不能用水配置的原因是因為在水中溶解度小，況且，在用酚酞的時候是要往水溶液中滴加的，自然就會遇水，因此用無 水乙醇，肯定不會有其他的什么壞處的，用 95%的乙醇我想是考慮到成本原 因吧，因此沒必要用無水乙醇。貯藏密閉保存。第五章PH電極PH電極KDD-

17、SH-1001，又稱PH探頭，是PH計上與被測物質(zhì)接觸的部 分，用來測電極電位的裝置。電位分析法所用的電極被稱為原電池。原電池是一個系統(tǒng)，它的作用是使 化學(xué)反應(yīng)能量轉(zhuǎn)成為電能。此電池的電壓被稱為電動勢（EMF。此電動勢（EMF 由二個半電池構(gòu)成。其中一個半電池稱作測量電極，它的電位與特定的離子活 度有關(guān)；另一個半電池為參比半電池，通常稱作參比電極，它一般是與測量溶 液相通，并且與測量儀表相連。最熟悉也是最常用的 PH指示電極是玻璃電極。 它是一支端部吹制上對于pH敏感的玻璃膜的玻璃管。管內(nèi)充填有含飽和 AgCl 的3 mol/l kcl 緩沖溶液，其pH值為7。存在于玻璃膜二面的反映 PH值的

18、電 位差用Ag/AgCl傳導(dǎo)系統(tǒng)。 管內(nèi)為稀鹽酸也可以。5.1特點1、采用先進的固體電介質(zhì)和大面積聚四氟乙烯液接界。不易阻塞，維護方便。2、長距離的參比擴散途徑，極大的延長了電極在惡劣環(huán)境中的使用壽命。3、新型設(shè)計的玻璃球泡，增加了球泡面積，可防止內(nèi)緩沖液中干擾氣泡的生成使測量更加可靠。4、電極采用優(yōu)質(zhì)低噪音電纜線，可使信號輸出長度大于20米以上無干擾5.2規(guī)格：測量范圍：0-14PH工作溫度：0-80 C耐壓:4bar材質(zhì)：PPO（聚苯醚），PPS（聚乙醚）,ABS等5.3適用范圍：電鍍廢水、化工廢水、酸洗廢水、制藥廢水、印染廢水、造紙廢水、脫硫廢水等、純水行業(yè)。第六章總結(jié)2010年12月，

19、我開始了我的畢業(yè)論文工作，時至今日，論文基本完成。 從最初的茫然，到慢慢的進入狀態(tài)，再到對思路逐漸的清晰，整個寫作過程難 以用語言來表達。歷經(jīng)了幾個月的奮戰(zhàn)，緊張而又充實的論文設(shè)計終于落下了 帷幕。這次論文的制作過程是我的一次再學(xué)習(xí)，再提高的過程。從資料的收集過 程中，讓我對我所學(xué)過的知識有所鞏固和提高，并且讓我對當(dāng)今水質(zhì)分析的最 新發(fā)展技術(shù)有所了解?；瘜W(xué)是一門實用的學(xué)科，它與數(shù)學(xué)、物理學(xué)等學(xué)科共同成為當(dāng)代自然科學(xué) 迅猛發(fā)展的基礎(chǔ)?；瘜W(xué)的核心知識已經(jīng)應(yīng)用于自然科學(xué)的方方面面，與其它學(xué) 科相輔相成，構(gòu)成了創(chuàng)造自然、改造自然的強大力量。化學(xué)在我國成為一門重 要的學(xué)科，已是不爭的事實。我國從事化學(xué)研究的科研機構(gòu)有近千個，大學(xué)的撫順職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文用紙化學(xué)系（院）有 250多個，石油與石油化工企業(yè)有 80多萬家，加上其他化學(xué)化 工和相關(guān)行業(yè)， 我國參與化學(xué)研究與工作的人員隊伍， 其規(guī)模是國際上少有的 這正是我國化學(xué)科學(xué)發(fā)展的背景和動力。腳踏實地，認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)，實事求是的學(xué)習(xí)態(tài)度，不怕困難、堅持不懈、吃苦 耐勞的精神是我在這次設(shè)計中最大的收益。我想這是一次意志的磨練，是對我 實際能力的一次提升， 也會對我未來的學(xué)習(xí)和工作有很大的幫助。參考文