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1、第3章 分析化學(xué)中的誤差與數(shù)據(jù)處理思 考 題1準(zhǔn)確度和精密度有何區(qū)別和聯(lián)系?答:區(qū)別:準(zhǔn)確度與真實(shí)值相聯(lián)系,描述測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值相 接近程度,準(zhǔn)確度高,表示分析結(jié)果與真實(shí)值相接近。精密度描述分析數(shù)據(jù)之間相互接近的程度,精密度好,表示分析數(shù)據(jù)之間彼此接近良好。 聯(lián)系:準(zhǔn)確度高,一定需要精密度好;但精密度好,不一定準(zhǔn)確度高。即精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件,精密度低,說(shuō)明所測(cè)結(jié)果不可靠,當(dāng)然其準(zhǔn)確度也就不高;如果一組數(shù)據(jù)的精密度很差,雖然由于測(cè)定次數(shù)多可能使正負(fù)偏差相抵消,但已失去衡量準(zhǔn)確度的前提。2下列情況各引起什么誤差?如果是系統(tǒng)誤差,應(yīng)如何消除?a. 天平零點(diǎn)稍有變動(dòng);b. 過(guò)濾時(shí)出現(xiàn)透濾現(xiàn)象
2、沒有及時(shí)發(fā)現(xiàn);c. 讀取滴定管讀數(shù)時(shí),最后一位數(shù)字估測(cè)不準(zhǔn); d. 標(biāo)準(zhǔn)試樣保存不當(dāng),失去部分結(jié)晶水;e. 移液管轉(zhuǎn)移溶液之后殘留量稍有不同;f. 試劑中含有微量待測(cè)組分; g. 重量法測(cè)定SiO2時(shí),試液中硅酸沉淀不完全; h. 砝碼腐蝕; i. 稱量時(shí),試樣吸收了空氣的水分; j. 以含量為98%的金屬鋅作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液的濃度; k. 天平兩臂不等長(zhǎng)。 答:a. 可引起偶然誤差,適當(dāng)增加測(cè)定次數(shù)以減小誤差。b. c. 可引起偶然誤差,適當(dāng)增加測(cè)定次數(shù)以減小誤差。d. 會(huì)引起試劑誤差,是系統(tǒng)誤差,應(yīng)做對(duì)照實(shí)驗(yàn)。 e. 可引起偶然誤差,適當(dāng)增加測(cè)定次數(shù)以減小誤差。 f. 會(huì)引起試劑
3、誤差,是系統(tǒng)誤差,應(yīng)做空白實(shí)驗(yàn)。 g. 會(huì)引起方法誤差,是系統(tǒng)誤差,用其它方法做對(duì)照實(shí)驗(yàn)。 h. 會(huì)引起儀器誤差,是系統(tǒng)誤差,應(yīng)校正法碼。i. 會(huì)引起操作誤差,應(yīng)重新測(cè)定,注意防止試樣吸濕。j. 會(huì)引起試劑誤差,是系統(tǒng)誤差,應(yīng)做對(duì)照實(shí)驗(yàn)。k. 會(huì)引起儀器誤差,是系統(tǒng)誤差,應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)天平校正。3下列數(shù)值各有幾位有效數(shù)字?0.007, 7.026, pH=5.36, 6.0010-5, 1000, 91.40, pKa=9.26答:有效數(shù)字的位數(shù)分別是:0.0071位;7.0264位;pH=5.362位;6.0010-53位;1000有效數(shù)字位數(shù)不確定;91.404位;pKa=9.262位。5某人以示
4、差示分光光度法測(cè)定某藥物中主成分含量時(shí),稱取此藥物0.0350g,最后計(jì)算其主成分含量為97.26%。問該結(jié)果是否合理?為什么?答: 該結(jié)果不合理。因?yàn)樵嚇淤|(zhì)量只有3位有效數(shù)字,而結(jié)果卻報(bào)出4位有效數(shù)字,結(jié)果的第3位數(shù)字已是可疑數(shù)字。最后計(jì)算此藥物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)改為97.3%。8用加熱法驅(qū)除水分以測(cè)定CaSO41/2H2O中結(jié)晶水的含量。稱取試樣0.2000g,已知天平稱量誤差為0.1mg。試問分析結(jié)果應(yīng)以幾位有效數(shù)字報(bào)出?答:通過(guò)計(jì)算可知,0.2000g試樣中含水0.0124g,只能取3位有效數(shù)字,故結(jié)果應(yīng)以3位有效數(shù)字報(bào)出。習(xí) 題1. 根據(jù)有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則,計(jì)算下列算式:(1)19.469+
5、1.537-0.0386+2.54(2) 3.60.032320.592.12345(3) (4) pH=0.06,求H+=? 解:a. 原式=19.47+1.54-0.04+2.54=23.51 b. 原式=3.60.0322.11012.1=5.1 c. 原式= d. H+=10-0.06=0.87( mol/L )2. 返滴定法測(cè)定試樣中某組分含量,按下式計(jì)算已知,,,求分析結(jié)果的極值相對(duì)誤差。解:在加減運(yùn)算中,結(jié)果的極差是各測(cè)量值相對(duì)誤差的絕對(duì)值之和,設(shè)V=V1-V2,V的極值誤差,。在乘除運(yùn)算中,結(jié)果的極值相對(duì)誤差是各測(cè)量值相對(duì)誤差的絕對(duì)值之和,所以運(yùn)算結(jié)果的極值相對(duì)誤差為3. 設(shè)某
6、痕量組分按下式計(jì)算分析結(jié)果:,A為測(cè)量值,C為空白值,m為試樣質(zhì)量。已知sA=sC=0.1,sm=0.001,A=8.0,C=1.0,m=1.0,求sx。解: 且 故4. 測(cè)定某試樣的含氮量,六次平行測(cè)定的結(jié)果為20.48%,20.55%,20.58%,20.60%,20.53%,20.50%。解:平均值中位值 全距 平均偏差 標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)偏差b已知,則絕對(duì)誤差為相對(duì)誤差為 5. 反復(fù)稱量一個(gè)質(zhì)量為 1.0000g的物體,若標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4mg,那么測(cè)得值為1.00001.0008g的概率為多少? 解:由, 故有 即 查表得 P=47.73%6. 按正態(tài)分布x落在區(qū)間(m-1.0s,m+0
7、.5s)的概率是多少?解:7. 要使在置信度為95時(shí)平均值的置信區(qū)間不超過(guò)s,問至少應(yīng)平行測(cè)定幾次?解: 查表可知:,故: f=5時(shí): f=6時(shí): 故至少就平行測(cè)定5次。 8若采用已經(jīng)確定標(biāo)準(zhǔn)偏差()為0.041%的分析氯化物的方法,重復(fù)三次測(cè)定某含氯試樣,測(cè)得結(jié)果的平均值為21.46%,計(jì)算:a90%置信水平時(shí),平均值的置信區(qū)間;b95%置信水平時(shí),平均值的置信區(qū)間。解:a.當(dāng)置信度為90%時(shí),u=1.46,則b. 當(dāng)置信度為95%時(shí),u=1.96,則9. 測(cè)定黃鐵礦中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),六次測(cè)定結(jié)果分別為30.48%,30.42%,30.59%,30.51%,30.56%,30.49%,計(jì)算置信
8、水平95%時(shí)總體平均值的置信區(qū)間。解: 置信度為95%時(shí),: 10設(shè)分析某鐵礦中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí),所得結(jié)果符合正態(tài)分布,已知測(cè)定的結(jié)果平均值為52.43%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.06%,試證明下列結(jié)論:重復(fù)測(cè)定20次,有19次測(cè)定結(jié)果落在52.32%至52.54%范圍。解:查表得,時(shí),面積為0.4641;時(shí),面積為0.4773,則總面積為:次。11. 下列兩組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精密度有無(wú)顯著性差異(置信度90)? A:9.56,9.49,9.62,9.51,9.58,9.63 B:9.33,9.51,9.49,9.51,9.56,9.40解:a. ,故 b. ,故 所以 12. 鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)試樣中鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)
9、準(zhǔn)值為54.46%,某分析人員分析四次,平均值為54.26%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.05%,問在置信度為95%時(shí),分析結(jié)果是否存在系統(tǒng)誤差?解:屬單邊問題,故存在系統(tǒng)誤差,作出這一結(jié)論的概率為99%。13. 用兩種不同分析方法對(duì)礦石中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行分析,得到兩組數(shù)據(jù)如下: s n 方法1 15.34 0.10 11 方法2 15.43 0.12 11 a置信度為90時(shí),兩組數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差是否存在顯著性差異? b在置信度分別為90,95及99時(shí),兩組分析結(jié)果的平均值是否存在顯著性差異?解:(a), 所以兩組數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差無(wú)顯著性差異。(b)由得, 查表得:當(dāng)置信度為90%時(shí),=1.720.063查表得
10、:當(dāng)置信度為95%時(shí),=2.090.063查表得:當(dāng)置信度為99%時(shí),=2.840.063所以兩組分析結(jié)果的平均值不存在顯著性差異。14. 某分析人員提出一個(gè)測(cè)定氯的方法,他分析了一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣得到下面數(shù)據(jù):4次測(cè)定結(jié)果平均值為16.72%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.80%,標(biāo)準(zhǔn)試樣的值16.62%,問置信水平為95%時(shí)所得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差異是否顯著?對(duì)新方法作一評(píng)價(jià)。解:所以分析結(jié)果不存在顯著差異性,新方法可以采用。15. 實(shí)驗(yàn)室有兩瓶NaCl試劑,標(biāo)簽上未標(biāo)明出廠批號(hào),為了判斷這兩瓶試劑含Cl-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是否有顯著性差異,某人用莫爾法對(duì)它們進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如下: A瓶 60.52,60.41,60.43,
11、60.45B瓶 60.15,60.15,60.05,60.08問置信度為90%時(shí),兩瓶試劑含Cl-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是否有顯著性差異?解:用F檢驗(yàn)法:, 查表得F表=9.281.13因此沒有顯著性差異。用t檢驗(yàn)法:所以 而查表得t表=1.941.46,因此沒有顯著性差異。用t檢驗(yàn)法:所以 而查表得t表=2.452.8所以存在顯著性差異。18. 某學(xué)生標(biāo)定HCl溶液的濃度時(shí),得到下列數(shù)據(jù):0.1011molL-1,0.1010molL-1,0.1012molL-1,0.1016molL-1,根據(jù)4法,問第4次數(shù)據(jù)是否應(yīng)保留?若再測(cè)定一次,得到0.1014molL-1,再問上面第四次數(shù)據(jù)應(yīng)不應(yīng)保留?解:,
12、故第4次數(shù)據(jù)應(yīng)舍棄。若再測(cè)定一次:,故第4次數(shù)據(jù)應(yīng)保留。19下面是一組誤差測(cè)定數(shù)據(jù),從小到大排列為:-1.40,-0.44,-0.24,-0.22,-0.05,0.18,0.20,0.48,0.63,1.01。試用格魯布斯法判斷,置信度為95%時(shí),1.01和-1.40這兩個(gè)數(shù)據(jù)是否應(yīng)舍去?(提示:每次判斷1個(gè)數(shù)據(jù),先判斷誤差較大者。)解: 所以-1.40應(yīng)保留。所以1.01也應(yīng)保留。20用某法分析煙道氣中SO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù),得到下列結(jié)果:4.88%,4.92%,4.90%,4.88%,4.86%,4.85%,4.71%,4.86%,4.87%,4.99%。a. 用4法判斷有無(wú)異常值需舍棄?b.用
13、Q檢驗(yàn)法判斷有無(wú)異常值需舍棄?(置信度為99%)解:a. 設(shè)最小值4.71%為異常值,則其余X1-X9分別為:4.88%,4.92%,4.90%,4.88%,4.86%,4.85%,4.86%,4.87%,4.99%,n=9,則則合理區(qū)間為:即:所以,4.71%就舍棄。b. 數(shù)值從小到大重新排序?yàn)椋?.71%,4.85%,4.92%,4.99%,n=10所以,4.99%應(yīng)保留。所以,4.71%也應(yīng)保留。21. 某熒光物質(zhì)的含量(x)及其熒光相對(duì)強(qiáng)度(y)的關(guān)系如下: 含量x/g0.02.04.06.08.010.012.0光相對(duì)強(qiáng)度y2.1 5.0 9.0 12.6 17.3 21.0 24.7 a. 列出一元線性回歸方程 b. 求出相關(guān)系數(shù)并評(píng)價(jià)y與x間的相關(guān)關(guān)系。解:由題意可得,=6.0, =13.1,所以,所以一元回歸方程為:y=1.52+1
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