土壤環(huán)境分析實驗報告

1、用滬實驗報告課程名稱： 實驗名稱： 同組學(xué)生姓名： 李澤華 一、實驗?zāi)康暮鸵笕?、實驗材料與試劑 五、操作方法和實驗步驟七、實驗結(jié)果與分析土壤農(nóng)化實驗指導(dǎo)老師:土壤中微量元素銅和鋅的全量測定實驗?zāi)康暮鸵罅蚊舳?、實驗?nèi)容和原理四、實驗器材與儀器六、實驗數(shù)據(jù)記錄和處理八、討論、心得1、學(xué)習(xí)并掌握土壤全量銅、鋅的測定方法及原子吸收光譜儀的使用;2、了解土壤微量元素對作物生長意義和及其對生態(tài)環(huán)境的影響;3、能對土壤微量元素狀況進行評價，指導(dǎo)合理施肥及土壤環(huán)境保護研究。實驗內(nèi)容和原理專業(yè):姓名:學(xué)號:日期:地點:成績:農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境朱珺31201001842014.11.26 農(nóng)生環(huán)B2551、本實驗

2、采用酸溶法（Jacks on法），在分解樣品之前，石灰性土壤須用硝酸出去碳酸鹽，泥炭或腐殖質(zhì)土須用雙氧水除去有機質(zhì)。因此土壤樣品必要時經(jīng) HNO（或HQ）預(yù)處理，除去碳酸鹽或有機質(zhì),繼用H2SO - HF 分解樣品，破壞硅酸鹽，再用HNO - H 2SO- HCIO 4溶解殘留物，經(jīng)定容稀釋得到定量待測濾液。2、原子吸收分光光度法是應(yīng)用原子吸收光譜來進行分析的一種方法。原子吸收光譜法基于從光源發(fā)出的被測元素的特征輻射通過樣品蒸氣時，被待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射的減弱程度求得樣品中被測元素的含量。有較多的實驗表明，用含有氫氟酸的酸溶法分解樣品，測定的結(jié)果與堿熔法相近。但分解液中殘留的氫氟酸可

3、能會腐蝕ASS或ICP-光譜儀。其計算方法為：土壤銅、鋅含量（mg- kg -1） = （ pP 0) - V/m式中：P 標(biāo)準(zhǔn)曲線查得待測液中銅、鋅的質(zhì)量濃度（卩g mL);P 0標(biāo)準(zhǔn)曲線查得空白消化液銅、鋅的質(zhì)量濃度（卩g mL-1);V樣品制備溶液的體積（mL ）;m烘干土質(zhì)量（g）;精品文檔6實驗試劑與器材材料：過100目篩的土樣若干克。試劑：過氧化氫w(H2Q)疋30%分析純、氫氟酸w(HF)疋48%分析純、濃HNO (優(yōu)級純)、濃 fSQ(優(yōu)級純)。儀器：沙浴電熱板、原子吸收分光光度計;四、操作方法和實驗步驟消解土壤樣品聚四氟乙烯坩堝+ 0.5000g 土壤樣品加少許水潤濕樣品7

4、加濃HNQ17ml, 60%HCIC4 5ml加熱 7剩5ml后冷卻 7繼續(xù)消煮至干 7加hF 3ml 7加熱 7至冒微量白煙1：2HCI溶解 7煮液倒入100mL容量瓶中，定容，備用。標(biāo)準(zhǔn)曲線2、100卩g mL1 Cu、Zn標(biāo)準(zhǔn)儲備液 7 稀釋10倍 7 10卩g mL1 Cu、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液 7 移取0、4、6、8、10 mL 于 100mL 容量瓶 定容得 0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 卩 g ml；1 標(biāo)準(zhǔn)溶液3.原子吸收測定適量待測液7過濾7原子吸收測定五、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù):Cu的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度吸光度0.00000.00140.20000.28890.

5、40000.56150.60000.79560.80001.01441.00001.2249Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線由于本次測得樣品吸光度0.90000.80000.7000 -0.6000度光吸0.50000.40000.30000.20000.1000y = 1.3276X + 0.0136R2 = 0.99790.0000 * 0.0000 0.1000 0.2000 0.3000 0.4000 0.5000 0.6000 0.7000濃度卩g/mL都較小，大部分高濃度數(shù)據(jù)都沒有用，且去掉最后兩個數(shù)據(jù)R更接近1，故選取前4個數(shù)據(jù)作圖。Zn的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度吸光度0.0000-0.00590.20

6、001.08580.40001.43390.60001.6329Zn的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線鋅的標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)都有較大偏差,2.00001.5000土樣質(zhì)量 m = 0.5066g度光吸1.00000.5000y = 2.6323X + 0.247R2 = 0.86470.0000II|I0.0000 0.1000 0.2000 0.3000 0.4000 0.5000 0.6000 0.7000-0.5000濃度卩g/mL選擇相對偏差較小的幾組數(shù)據(jù)擬合情況都不是太好Cu 的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：Abs(Cu) = 1.3276X + 0.0136,R2 = 0.9979Zn 的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：Abs(Zn) =

7、 2.6323x + 0.247，R2 = 0.8647待測液：Abs(Cu) = 0.0159，Abs(Zn) = 1.4196烘干土質(zhì)量 m =樣品質(zhì)量/ （ 1+含水率）=0.5066 g/( 1+1.200%) =0.5006g樣品制備溶液的體積 =100 mL由于本次實驗沒有空白試樣，故默認p 0=0土壤鋅含量(mg kg -1) = ( p - p 0) V/ m(1.4196-0.247 ) /2.6323 -100 / 0.5006=88.99mg- kg -1土壤銅含量(mg kg -1) = ( p - p 0) V/ m(0.0159-0.0136 ) /1.3276-1

8、00 / 0.5006=0.35mg- kg-1八、實驗結(jié)果與分析1、這次實驗測定中出現(xiàn)了一個錯誤，在測土壤銅鋅含量時沒有配制空白對照，從而無法判斷溶液對土 壤中銅鋅含量的影響，也使土壤中銅鋅含量測得的精確度下降。2、我國土壤中全鋅含量為3709 mg kg-1，平均含量約在100 mg kg-1，比世界土壤的平均含鋅量約50 mg- kg-1高出一倍。本組土壤含鋅量為 88.99 mg- kg-1，與我國平均水平相比較低。全Zn含量與成土母質(zhì)中的礦物種類及其風(fēng)化程度有關(guān)。般巖漿巖和安山巖、 火山灰等風(fēng)化物含鋅量最低。 在沉積巖 和沉積物中，頁巖的風(fēng)化物含鋅量最高，其次是湖積物及沖積黏土，而砂

9、土含鋅量最低。此外，這次的Zn 標(biāo)準(zhǔn)曲線也不夠精確，相關(guān)系數(shù)只有0.8647，無論數(shù)據(jù)怎么取舍，擬合度都較差，故測得的土壤鋅含量數(shù)據(jù)并不太可取。我們猜測這是由于鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不精確，從而導(dǎo)致配制標(biāo)液濃度不精確。3、土壤中的銅主要來自原生礦物，存在于礦物的晶格內(nèi)。我國土壤中全銅含量一般為4-150 mg- kg-1,平均約為22 mg kg-1，接近世界土壤含量的平均水平(20 mg kg-1)。全銅含量與土壤母質(zhì)類型、腐殖質(zhì)的量、 成土過程和培育條件有關(guān)。 一般基性巖發(fā)育的土壤含銅量多于酸性巖， 沉積巖中以砂巖含銅量最少。本組土壤含銅量僅0.35 mg kg-1，遠遠低于土壤含銅量標(biāo)準(zhǔn)。銅的

10、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合度可以達到 0.998 左右，擬合度總體來說不錯，故數(shù)據(jù)還是可靠的，但是由于南方土壤酸性土的原因，故含銅量較 低。4、土壤中的銅和鋅一般以下列幾種形態(tài)存在：以游離態(tài)或復(fù)合態(tài)離子形式存在于土壤溶液中的水溶態(tài)；以非專性(交換態(tài))或?qū)Ｐ晕皆谕寥勒沉５年栯x子；主要與碳酸鹽、AI、Fe、Mn水化氧化物結(jié)合的閉蓄態(tài)陽離子； 存在于生物殘體和活的有機體中有機態(tài)； 存在于原生和次生礦物晶格結(jié)構(gòu)中的礦物態(tài)。它們在各種形態(tài)中的相對分配比例則取決于礦物種類結(jié)構(gòu)、母質(zhì)、土壤有機質(zhì)含量等。七、討論、心得HNO HCIQ, HF三者的作用分別是什么答：HNO和HCIC4用于除去土壤中的碳酸鹽或有機質(zhì)，HF用

11、于分解樣品，破壞硅酸鹽。被待測元素基態(tài)原子所吸原子吸收分光光度法測定元素的基本原理是什么？ 答：原子吸收光譜法基于從光源發(fā)出的被測元素的特征輻射通過樣品蒸氣時， 收，由輻射的減弱程度求得樣品中被測元素的含量。在銳線光源條件下， 光源的發(fā)射線通過一定厚度的原子蒸氣， 并被基態(tài)原子所吸收， 吸光度與原子蒸氣 中待測元素的基態(tài)原子數(shù)間的關(guān)系遵循朗伯比耳定律：A= logi o/l = KLN式中A為吸光度；10為入射光強度；I為經(jīng)過原子蒸氣吸收后的透射光強度；K為吸光系數(shù)，L為光波所經(jīng)過的原子蒸氣的光程長度，N為基態(tài)原子密度。特定的在火焰溫度低于3000K的條件下，可以認為原子蒸氣中基態(tài)原子的數(shù)目實際上接近于原子總數(shù)。實驗條件下，原子總數(shù)與試樣濃度 cB 的比例是恒定的，所以，上式又可以寫成：A= KcB ，這就是原子吸收分光光度法的定量基礎(chǔ)。原子吸收分光光度法與等離子發(fā)射光譜的區(qū)別。答：原子吸收分光光度法基于從光源發(fā)出的被測元素的特征輻射通過樣品蒸氣時，被待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射的減弱程度求得樣品中被測元素的含量。而等離子發(fā)射光譜利用激發(fā)光源產(chǎn)生的能量作用于樣品，當(dāng)某一能量施加到一個原子上， 一些電子就改變其軌道，當(dāng)這些電子返回到原來的軌道時，以一定波長的光形式恢復(fù)到原來的狀態(tài)。因而，一個含有幾種不同元素的樣品將產(chǎn)生有每種元素特