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1、1、X射線產(chǎn)生的基本條件是什么? X射線的性質(zhì)有哪些?答:X射線產(chǎn)生的基本條件:(1) 產(chǎn)生自由電子(2) 使電子做定向高速運(yùn)動(dòng)(3) 在其運(yùn)動(dòng)的路徑上設(shè)置一個(gè)障礙物,使電子突然減速。X射線的性質(zhì):X射線肉眼看不見(jiàn),可使物質(zhì)發(fā)出可見(jiàn)的熒光,使照相底片感光,使氣體電 離。X射線沿直線傳播,經(jīng)過(guò)電場(chǎng)或磁場(chǎng)不發(fā)生偏轉(zhuǎn),具有很強(qiáng)的穿透能力,可 被吸收強(qiáng)度衰減,殺傷生物細(xì)胞。2、連續(xù)X射線譜及特征X射線譜的產(chǎn)生機(jī)理是什么?答:連續(xù)X射線譜的產(chǎn)生機(jī)理:當(dāng)高速電子流轟擊陽(yáng)極表面時(shí),電子運(yùn)動(dòng)突然受到阻止,產(chǎn)生極大的負(fù)加速度, 一個(gè)帶有負(fù)電荷的電子在受到這樣一種加速度時(shí), 電子周?chē)碾姶艌?chǎng)將發(fā)生急劇 的變化,必

2、然要產(chǎn)生一個(gè)電磁波,該電磁波具有一定的波長(zhǎng)。而數(shù)量極大的電子 流射到陽(yáng)極靶上時(shí),由于到達(dá)靶面上的時(shí)間和被減速的情況各不相同, 因此產(chǎn)生 的電磁波將具有連續(xù)的各種波長(zhǎng),形成連續(xù) X射線譜。特征X射線譜的產(chǎn)生機(jī)理:當(dāng)X射線管電壓加大到某一臨界值 Vk時(shí),高速運(yùn)動(dòng)的電子動(dòng)能足以將陽(yáng)極物質(zhì)原子的K層電子給激發(fā)出來(lái)。于是低能級(jí)上出現(xiàn)空位,原子系統(tǒng)能力升高, 處于不穩(wěn)定的激發(fā)狀態(tài),隨后高能級(jí)電子躍遷到 K層空位,使原子系統(tǒng)能量降 低重新趨于穩(wěn)定。在這個(gè)過(guò)程中,原子系統(tǒng)內(nèi)電子從高能級(jí)向低能級(jí)的這種躍遷, 多余的能量將以光子的形式輻射出特征 X射線。3、以表1.1中的元素為例,說(shuō)明X射線K系波長(zhǎng)隨靶材原子序數(shù)

3、的變化規(guī)律, 并加以解釋?zhuān)?答:根據(jù)莫賽萊定律 =K (Z-b ),靶材原子序數(shù)越大,X射線K系波長(zhǎng)越小。靶材的原子序數(shù)越大,對(duì)于同一譜系,所需激發(fā)電壓越高,h =eVk,X射線K 系波長(zhǎng)越小。4、什么是X射線強(qiáng)度、X射線相對(duì)強(qiáng)度、X射線絕對(duì)強(qiáng)度?答:X射線強(qiáng)度是指垂直于 X射線傳播方向的單位面積上在單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)的光子數(shù)目的能量總和。5、為什么X射線管的窗口要用Be做,而防護(hù)X光時(shí)要用Pb板?答:-=e,Be吸收系數(shù)和密度比較小,強(qiáng)度透過(guò)的比較大;而 Pb吸收系數(shù)10和密度比較大,強(qiáng)度透過(guò)的比較小。因此 X射線管的窗口要用Be做,而防護(hù)X光時(shí)要用Pb板。6解釋X射線的光電效應(yīng)、俄歇效應(yīng)與吸收

4、限,吸收限的應(yīng)用有哪些?答:光電效應(yīng):X射線與物質(zhì)作用,具有足夠能量的 X射線光子激發(fā)掉原子K層的電子,外層電子躍遷填補(bǔ),多余能量輻射出來(lái),被X射線光子激發(fā)出來(lái)的電子稱(chēng)為光電子,所輻射的X射線稱(chēng)為熒光X射線,這個(gè)過(guò)程稱(chēng)為光電效應(yīng)。俄歇效應(yīng):原子在X射線光子的作用下失掉一個(gè) K層電子,它所處狀態(tài)為K激發(fā)態(tài),當(dāng)一個(gè)L2層電子填充這個(gè)空位后,就會(huì)有數(shù)值等于EL2-Ek的能量釋放出來(lái),當(dāng)這個(gè)能量EL2-EkEL,它就有可能使L2、L3、M、N等層的電子逸出,產(chǎn) 生相應(yīng)的電子空位,而這被 Ka熒光X射線激發(fā)出的電子稱(chēng)為俄歇電子,這個(gè)過(guò)程稱(chēng)為俄歇效應(yīng)。7、說(shuō)明為什么對(duì)于同一材料其 kV/kpV人a。答:導(dǎo)

5、致光電效應(yīng)的X光子能量=將物質(zhì)K電子移到原子引力范圍以外所需作的 功 hVk =Wk ; hVka = EL-Ek =Wk-WL =hVk-hVL ; hVk3 = E M -E k =Wk -WM =h Vk -hVMhVkB 二 hVk-hvM hVk又 EL-Ek EM-Ek 故 hVkahVk卩所以 hVkahVk產(chǎn) hVkcV=- 所以?kV?k3 k a)(3) Cuka能激發(fā)CuLa熒光輻射;(k aL a)9、試計(jì)算當(dāng)管電壓為50kV時(shí),X射線管中電子在撞擊靶面時(shí)的速度與動(dòng)能,以及對(duì)所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和輻射光子的最大能量是多少 解:已知條件:U=50kv;電子靜止質(zhì)量m0=

6、9.1 t0-31kg ;光速e=2.998 K08m/s; 電子電量 e=1.602 K0-19C;普朗克常數(shù) h=6.626 K0-34J?5電子從陰極飛出到達(dá)靶獲得的總動(dòng)能E=eU=1.602K10-19CK50kv=8.01 10-18kJ由于E=m0v02/2,所以電子與靶碰撞時(shí)的速度為V0=(2E/m0)1/2=4.2 X06m/s連續(xù)譜的短波限:b的大小僅取決于加速電壓 加?)= 12400/v(伏) = 0.248? 輻射出來(lái)的光子的最大動(dòng)能為 E0= h?0= he/1.99 X0-15J 10、計(jì)算0.071 nm(MoKa和0.154nm(CuK a 的 X射線的振動(dòng)頻率

7、和能量。解:對(duì)于某物質(zhì)X射線的振動(dòng)頻率Y =C ;能量W=h Y其中:C為X射線的速度 2.998xi08m/s;k為物質(zhì)的波長(zhǎng);h為普朗克常量為6.625X104 Js對(duì)于MoKa %= 2 = 2.998迪8m/s=4.223“018 y兀 k0.071 x 10 mWk=hY k = 6.625x104 J4.223 1018 =2.797 咒 105 JC0.1510 m對(duì)于 CuKa Yk =人kWk=hY k = 6.625X104J 3天1.95018$-1 = 1.29咒 105J11、欲用Mo靶X射線管激發(fā)Cu的熒光X射線輻射,所需施加的最低管電壓是多少?激發(fā)出的熒光輻射的波

8、長(zhǎng)是多少?解:eVk=hc/入Vk=6.626 10-34 K2.998 108/(1.602 10-19 K0.71 10-10)=17.46(kv)?0=1.24/v( nm )=1.24/17.46( nm)=0.071( nm)其中h為普郎克常數(shù),其值等于6.626沐0-34e為電子電荷,等于1.602 t0-19c故需加的最低管電壓應(yīng) 17.4610冷/cm3)。解:卩 m=0.8X 27齊 0.2 40.1=22.16+8.02=30.18 (cm2/g)=mx p =30.18 X 1.29=3.80 10-2 cm115、X射線實(shí)驗(yàn)室中用于防護(hù)的鉛屏,其厚度通常至少為Imm,試

9、計(jì)算這種鉛屏對(duì)于CuKx、MoK a和60KV工作條件下從管中發(fā)射的最短波長(zhǎng)輻射的透射因數(shù)各為多少?解:透射因數(shù) I/10=e-mp,pb=11.34gcm-3,t=0.1cm 對(duì) CuK a,查表得 卩 m=585cg-1,其透射因數(shù) I/I 0=e-mp=e-5851-341=7.82 -289=1.110r - 2 1對(duì)MoK a,查表得卩m=141cmg-,其透射因數(shù) I/I 0=e- Ep=e-141 如.34 0.1=3.62 e-70=1.35121=+HhklH*4* 呻*Hhkl 二ha +kb +l c16、用倒易點(diǎn)陣概念推導(dǎo)立方晶系面間距公式。解:dhkl與其倒易點(diǎn)陣中的

10、倒易矢量長(zhǎng)度Hhkl成反比dhkl 又因?yàn)榱⒎骄礱*=b*=c*=竺二竺丄丄V V V a b c* Hhkl =Jifk= 7h2+k 2+l 2a因此dhkl Jh2+k2 + l217、利用倒易點(diǎn)陣概念計(jì)算立方晶系(110)和(111)面之間的夾角。18、布拉格方程式中各符號(hào)的物理意義是什么?該公式有哪些應(yīng)用?布拉格方程各符號(hào)物理意義:滿(mǎn)足衍射的條件為2dsin 0 =門(mén)入d為面間距,0為入射線、反射線與反射晶面之間的交角,稱(chēng)掠射角或布拉格角,而2 B為入射線與反射線(衍射線)之間的夾角,稱(chēng)衍射角,n為整數(shù),稱(chēng)反射級(jí)數(shù),入為入射線波長(zhǎng)。布拉格方程應(yīng)用:布拉格方程是 X射線衍射分布中最重

11、要的基礎(chǔ)公式,它形式簡(jiǎn)單,能夠說(shuō)明衍射的基本關(guān)系,一方面是用已知波長(zhǎng)的X射線去照射晶體,通過(guò)衍射角的測(cè)量求得晶體中各晶面的面間距d,這就是結(jié)構(gòu)分析一X射線衍射學(xué);另一方面是用一種已知面間距的晶體來(lái)反射從試樣發(fā)射出來(lái)的X射線,通過(guò)衍射角的測(cè)量求得X射線的波長(zhǎng),這就是X射線光譜學(xué)。該法除可進(jìn)行光譜 結(jié)構(gòu)的研究外,從X射線的波長(zhǎng)還可確定試樣的組成元素。電子探針就是按這原理設(shè)計(jì)的。19、為什么說(shuō)勞厄方程和布拉格方程實(shí)質(zhì)上是一樣的20、一束X射線照射在一個(gè)晶面上,除 鏡面反射”方向上可獲得反射線外,在 其他方向上有無(wú)反射線?為什么?與可見(jiàn)光的鏡面反射有何異同?為什么?答:有,滿(mǎn)足布拉格方程的方向上都能反

12、射??梢?jiàn)光的反射只在晶體表面進(jìn)行,X射線的反射是滿(mǎn)足布拉格方程晶體內(nèi)部所有晶面都反射。aFe屬立方晶系,點(diǎn)陣參數(shù) a=0.2866nm 如用 CrKaX射線(入=0.2291 nm) 照射,試求(110)(200)及 (211)可發(fā)生衍射的掠射角。21、解:2dhklSin 0 二入佢arcsin =arcsin 入 h +k +l2dhkl2a(110) 0=arcsin02込1寶=34.422X0.2866(200)匸arcsin 22912 +0竺-=53.07 2x0.2866(211)匸arcsin 0.2291丿2 +12L=78.24。2x0.286622、衍射線的絕對(duì)強(qiáng)度、相對(duì)

13、強(qiáng)度、累積強(qiáng)度(積分強(qiáng)度)的物理概念是什么?答:累積強(qiáng)度、絕對(duì)強(qiáng)度(積分強(qiáng)度):某一組面網(wǎng)衍射的X射線光量子的總數(shù)。相對(duì)強(qiáng)度:用某種規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)去比較各個(gè)衍射線條的強(qiáng)度而得出的強(qiáng)度相對(duì)比值,實(shí)際上是;由I累除以I0及一定的常數(shù)值而來(lái)。23、影響多晶體衍射強(qiáng)度各因子的物理意義是什么 ?結(jié)構(gòu)因子與哪些因素有關(guān)系?答:多重性因子、結(jié)構(gòu)因子、角因子、溫度因子和吸收因子。結(jié)構(gòu)因子只與原子在晶胞中的位置有關(guān),而不受晶胞的形狀和大小的影響。24、某立方系晶體,其100的多重性因子是多少?如該晶體轉(zhuǎn)變成四方晶系,這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)發(fā)生什么變化?為什么?答:立方系晶,其100的多重性因子是6: (100)、

14、(100)、(010)、(010)、(001)、(001);四方晶系,其100的多重性因子是 4: (100)、(100)、(010)、(010)。25、金剛石晶體屬面心立方點(diǎn)陣,每個(gè)晶胞含8個(gè)原子,坐標(biāo)為(0, 0, 0)、(1/2,1/2,0)、(1/2,0,1/2)、(0,1/2,1/2)、(1/4,1/4,1/4)、(3/4,3/4,1/4)、(3/4,1/4, 3/4)、(1/4, 3/4, 3/4),原子散射因子fa,求其系統(tǒng)消光規(guī)律(F2簡(jiǎn)化表達(dá)式),并據(jù)此說(shuō)明結(jié)構(gòu)消光的概念。解:l2d c 仆 k) ch 丨) c fk 丨) ch k 丨Fhki 二facos2兀(0 )+c

15、os 2兀 一 + +cos2兀 一+ +cos2兀 一 + +cos2 -+ l22 丿(22 丿l22 丿U 4勺h 3k nk 3丨)“一+一 + - +cos2兀+ 一 +cos 2兀44丿V444丿+COS 2 兀2fh k )fh 丨)+ V sin(2 ) 0 +s!Hn 生 + 兀+-siF 2 (2 2丿 l2 2丿./3h 3k 丨).3h kl 3+ Si n兀2f 一+ si- 1 +444丿V 44 4+兀一j +-S i n 2l22丿he 3k2 兀Tsi卄2 +1444k l .IS i4n26、有一四方晶系晶體,其每個(gè)單位晶胞中含有位于:0 , 1/2, 1/

16、4、1/2, 0,1/4、1/2 , 0, 3/4、0, 1/2, 3/4上的四個(gè)同類(lèi)原子,(1)試導(dǎo)出其F2的簡(jiǎn)化表Fh2達(dá)式;(2)該晶體屬哪種布拉維點(diǎn)陣? (3)計(jì)算出(100)(002)(111)(001)反射的F值。G+k+L+sin 2兀 f-+0+ifh3l、/+sin 2兀 1 +0+sin 2兀(124丿124丿12k+f :sin 2兀(k l 兀!-I 227. NaCI晶胞中原子的位置如下:Na離子 0、0、0,0、1/2、1/2,1/2、 0、1/2, 1/2、1/2、0;Cl 離子 1/2、0、0,0、1/2、0,0、0、1/2, 1/2、1/2、1/2;Na和CI

17、離子的散射振幅分別為fNa+、fci-,討論系統(tǒng)消光規(guī)律。Fhki 二fN;2cos2兀(0 廿 cos2兀 仏+上12 2丿fh k、+fN;2sin2(0 )+sin 2兀 I+ -2 2丿fk )- +cos2兀!二+cos2;i !12丿化+sin 2兀12丿-2d0-6V)2eVisin 6sin Y vt2 / v242、試計(jì)算真空中電子束在200KV加速電壓時(shí),電子的質(zhì)量、速度和波長(zhǎng)。9.1似10-31J(200x103 Y解:m_”:=9.110002x10-31壯3燈08丿Vt1 /V1 _ V2 _ J m =區(qū)二入 /sey; vv1蔦 V mf2eV2咒1.6咒10-1

18、9咒200咒103 L “89.110002X10-3112.25叫肓?xí)r-31 =7.025咒10忘 -6=(312.2563 = 0.025Jv(1+0.9788 X10 V)J200x 103 (1+0.9788咒 10% 200x 103) 43、何謂靜電透鏡和磁透鏡?答:靜電透鏡:把能使電子波折射聚焦的具有旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)等電位曲面簇的電極裝置。磁透鏡:在電子光學(xué)系統(tǒng)中用于使電子波聚焦成像的磁場(chǎng)是一種非均勻磁場(chǎng),把 能使電子波聚焦的具有旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)非均勻的磁極裝置。44、敘述電磁透鏡的特點(diǎn)、像差,產(chǎn)生像差的原因。答:電磁透鏡的特點(diǎn):能使電子偏轉(zhuǎn)會(huì)聚成像,但不能加速電子;總是會(huì)聚透鏡;焦距f、放大倍

19、數(shù)M連續(xù)可調(diào)。像差包括幾何像差(球差、像散、畸變)和色差:球差是由電磁透鏡中近軸區(qū)域?qū)﹄娮邮恼凵淠芰εc遠(yuǎn)軸區(qū)域不同而產(chǎn)生的;像 散是由透鏡磁場(chǎng)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)引起的;色差是由于成像電子波長(zhǎng)(或能量)變化引 起電磁透鏡焦距變化而產(chǎn)生的一種像差。45、影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么?如何提高電磁透鏡的分辨率? 答:影響光學(xué)顯微鏡分辨率的關(guān)鍵因素是入射光波長(zhǎng)和數(shù)值孔徑;影響電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是透鏡的像差和衍射效應(yīng)所產(chǎn)生的散焦斑尺寸 的大小。提高電磁透鏡的分辨率:確定電磁透鏡的最佳孔徑半角,使得衍射效應(yīng)散焦斑與 球差散焦斑尺寸相等,表明兩者對(duì)透鏡分辨率影響效果一致。12.2512.2

20、546、試計(jì)算加速電壓為100KV時(shí)的電子束波長(zhǎng),當(dāng)球差系數(shù) Cs=0.88mm、孔徑 半角a =l0弧度時(shí)的分辨率。解:Q .= .=0.037?JV(1+0.9788 咒 10-6V)J100 咒 103 (1+0.9788X 10-6 x 100咒 103)1313r0=0.49Cs4 淪=0.49% (0.88咒 10-3 f x (0.037% 10-10 j4 =2.2514?47、電磁透鏡的景深和焦深主要受哪些因素影響 ?說(shuō)明電磁透鏡景深大、焦深長(zhǎng)的原因。答:景深受分辨率和孔徑半角影響;焦深受分辨率、孔徑半角、透鏡放大倍數(shù)影響。電磁透鏡景深大、焦深長(zhǎng)的原因是因?yàn)槠浞直媛矢摺⒖讖桨?/p>

21、角小。48、何謂景深與焦深?當(dāng)r0=10 ?、a =1&弧度、M=3000B , 則A處t大于B處t,則A處對(duì)電子的散射能力就大,通過(guò)光闌參與成像的電子強(qiáng)度lAvlB,表現(xiàn)在觀察屏上就是B處比A處更亮,形成明暗差別的散射襯度像;若是粉末樣品、萃取復(fù)型及經(jīng)投影的二級(jí)復(fù)型樣品,其A、B二處除t不同外,其他的如P (Ta A等也會(huì)不一樣,同樣會(huì)造成該兩處將電子散射到物鏡光闌以外的能力的不同;而對(duì)于薄膜樣品,則是 A、B二處除t相同之外,P TaA等都不一樣。51、透射電鏡樣品制備方法有哪些?簡(jiǎn)單敘述它們的制備過(guò)程。答:粉末顆粒樣品: 塑料支持膜一一將一種火棉膠的醋酸異戊酯溶液滴在蒸餾水表面上, 瞬間

22、就能在 水面上形成厚度約200-300 ?的薄膜,將膜撈在專(zhuān)用樣品銅網(wǎng)上即可。塑料-碳支持膜一一在塑料支持膜的基礎(chǔ)上,再?lài)婂円粚雍鼙〉奶寄ぁL贾С帜ぴ谥瞥伤芰?碳支持膜以后,增加一道溶掉塑料支持膜的操作,使 碳膜粘貼在樣品銅網(wǎng)上,即得到碳支持膜。復(fù)型樣品: 塑料一級(jí)復(fù)型一一取一滴火棉膠的醋酸異戊酯溶液滴于清潔的已腐蝕的待研究 材料表面,干燥后將其剝離材料表面即可得到塑料一級(jí)復(fù)型樣品。碳膜一級(jí)復(fù)型用真空蒸發(fā)設(shè)備在樣品表面蒸上 50-300 ?厚的碳,并可用重金屬投影,然后將其從樣品表面剝離即得碳一級(jí)復(fù)型樣品。塑料碳膜二級(jí)復(fù)型一一用醋酸纖維素膜或火棉膠等塑料制成第一次復(fù)型, 剝下后對(duì)其與樣品的接觸

23、面先投影重金屬然后再制作碳膜復(fù)型,再去掉塑料膜就得到二 級(jí)復(fù)型樣品。萃取復(fù)型: 利用一種薄膜(如噴鍍碳膜)把經(jīng)過(guò)腐蝕的試樣表面的待研究相粒子粘附下來(lái), 因?yàn)檫@些相粒子在膜上的分布仍保持不變, 所以萃取復(fù)型樣品可以直接觀察分析 研究對(duì)象的形狀、大小、分布及它們的物相。52、透射電鏡如何得到衍射花樣?答:電子衍射的花樣是聚焦在物鏡的背焦面上,只要調(diào)節(jié)中間鏡焦距,使其物平 面與物鏡的背焦面重合,則在觀察屏上得到衍射花樣像。53、敘述單晶、多晶和非晶體衍射花樣的特征。答:?jiǎn)尉У碾娮友苌浠佑膳帕械檬终R的許多斑點(diǎn)組成,多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán),非晶體的電子衍射花樣只有一個(gè)漫射的

24、中心斑。455、某合金析出相(立方單晶)電子衍射花樣如圖,0A = 14.0mm,OB = 0C =23.5mm,= 73 K = 30.2mm?,試確定各斑點(diǎn)的指數(shù)。,h1h2+k1k2+l1l2larccos+=73Jh12+k12+l12Jh22+k22+l 22亦屈54、有一立方多晶樣品拍攝的衍射花樣中,各環(huán)的半徑分別為8.42、11.88、14.52、N0Rj (mm)r 22Rj /R1Nj. ad7NK=Rd18.42112.0217.01211.88221.42816.96314.52331.16616.93416.84441.0117.0116.84mm, 試標(biāo)定其 K 值。

25、(a=2.02?)K=k1+k2+k3+k4 =16.98斑點(diǎn)RjRj22 2Rj2/R12Nhkl(hkl)d=K/RA14.019615B23.5552.252.8214C23.5552.252.8214W=arccos56、敘述掃描電鏡工作原理,它的工作方式主要有哪幾種?答:工作原理一一由電子槍發(fā)射能量為5-35eV的電子,以其交叉斑作為電子源,經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束,在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下,于試樣表面按一定時(shí)間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用,產(chǎn)生二次電子發(fā)射,二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集轉(zhuǎn)

26、換成電訊號(hào), 經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極,調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度, 得到反映試樣表面形貌的二次電子像。工作方式發(fā)射方式、反射方式、吸收方式、透射方式、俄歇電子方式、X射線方式、陰極發(fā)光方式、感應(yīng)信號(hào)方式。57、二次電子、背散射電子的定義并寫(xiě)出它們成像的特點(diǎn)。答:二次電子一一在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的核外電子。成像特點(diǎn):對(duì)試樣表面狀態(tài)敏感,產(chǎn)額正比于1/C0S 0只有在輕元素或超輕元素存在時(shí)才與組成成分有關(guān);在收集柵加正壓時(shí),具有翻越障礙、呈曲線進(jìn)入探測(cè) 器的能力,使得試樣凹坑底部或凸起的背面都能清晰成像, 而無(wú)陰影效應(yīng);像的 空間分辨率高,適于表面形貌觀察。背

27、散射電子一一被樣品中的原子核反射回來(lái)的一部分入射電子, 包括彈性背散射 電子和非彈性背散射電子。成像特點(diǎn):背散射電子能量較高,可直線進(jìn)入探測(cè)器, 有明顯的陰影效應(yīng);產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多;既可以進(jìn)行表面形貌觀察,也 可以用來(lái)定性地進(jìn)行成分分析。58、掃描電鏡的工作性能是哪些?給出它們的表述式并加以說(shuō)明。答:掃描電鏡的工作性能主要包括放大倍數(shù)、分辨率和景深。放大倍數(shù)M=Ac/As入射電子束在樣品表面上掃描振幅為 As,顯像管電子束在熒光屏上掃描振幅為Ac,那么在熒光屏上掃描像的放大倍數(shù)為 M=Ac/As。分辨率d0=dmin/M總一一圖像上測(cè)量?jī)闪羺^(qū)之間的暗間隙寬度除以總放大倍數(shù),其 最小值為

28、分辨率。景深一一Ff= do/tan掃描電鏡掃描電子束發(fā)散度P小,因此其景深比較大。59、掃描電鏡如何制備樣品?答:塊狀試樣:對(duì)于塊狀導(dǎo)電材料,用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上;對(duì)于塊狀 非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料,先進(jìn)行鍍膜處理,在材料表面形成一層導(dǎo)電膜,然 后用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上。粉末試樣:(三種方法) 在樣品座上先涂一層導(dǎo)電膠或火棉膠溶液,將試樣粉末撒在上面,待導(dǎo)電膠或火棉膠揮發(fā)把粉末粘牢再鍍一層導(dǎo)電膜后,用洗耳球?qū)⒈砻嫔衔凑匙〉脑嚇臃勰┐等?(2)在樣品座上粘貼一張雙面膠帶紙,將試樣粉末撒在上面,用洗耳球?qū)⒈砻嫔衔凑匙〉脑嚇臃勰┐等?(3)可將粉末制備成懸浮液滴在樣品座上,待溶液揮發(fā)

29、,粉末附著在樣品座上60、OM、TEM和SEM的主要性能和比較。項(xiàng)目光學(xué)顯微鏡(OM)透射電鏡(TEM)掃描電鏡(SEM)分辨率(最大)2?5?放大倍數(shù)|1-2000|100-80000020-200000景深0.1mm(10 倍)1 口(100 倍)與掃描電鏡相當(dāng)10mm(10 倍)1mm(100 倍)1 口(1000 倍)61、電子探針與掃描電鏡有何異同?電子探針如何與掃描電鏡和透射電鏡配合進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)與微區(qū)化學(xué)成分的同位分析?答:電子探針用于成分分析、形貌觀察,以成分分析為主;掃描電鏡同樣用于形 貌觀察、成分分析,但以形貌觀察為主。62、電子探針X射線顯微分析基本原理是什么?答:用聚焦電

30、子束(電子探測(cè)針)照射在試樣表面待測(cè)的微小區(qū)域上,激發(fā)試樣 中諸元素的不同波長(zhǎng)(或能量)的特征X射線。用X射線譜儀探測(cè)這些X射線, 得到X射線譜。根據(jù)特征X射線的波長(zhǎng)(或能量)進(jìn)行元素定性分析,根據(jù)特 征X射線的強(qiáng)度進(jìn)行元素的定量分析。63、試比較波譜儀和能譜儀在進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分分析時(shí)的優(yōu)缺點(diǎn)。答:P141 表 11.2 72、熱分析定義及熱分析技術(shù)的種類(lèi)包括哪些?答:熱分析是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類(lèi)技術(shù)。熱分析技術(shù)種類(lèi)一一質(zhì)量:熱重分析;溫度:加熱曲線測(cè)定、差熱分析;熱量: 差示掃描量熱法;尺寸:熱膨脹法;力學(xué)特性:熱機(jī)械分析、動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法;聲 學(xué)特性:熱發(fā)聲法、

31、熱傳聲法;光學(xué)特性:熱光學(xué)法;電學(xué)特性:熱電學(xué)法;磁 學(xué)特性:熱磁學(xué)法。73、差熱分析儀的基本原則是什么?差熱曲線與溫度曲線如何測(cè)繪?答:溫度曲線一一直線表示試樣沒(méi)有熱效應(yīng),突變部分表示試樣有熱效應(yīng)產(chǎn)生, 突變升高表示放熱效應(yīng),突變下降表示吸熱效應(yīng)。差熱曲線試樣未發(fā)生熱效應(yīng),則 T=Q顯示一條水平直線;發(fā)生吸熱效應(yīng), T反向增大,出現(xiàn)方向向下的吸熱峰;發(fā)生放熱效應(yīng),增大,出現(xiàn)方向向上的放熱峰。74、利用DTA曲線如何進(jìn)行定性分析?答:根據(jù)曲線上吸放熱峰的形狀、數(shù)量、特征溫度點(diǎn)的溫度值,即曲線特定形態(tài) 來(lái)鑒定分析試樣及其熱特性。吸熱:溶化、氣化(蒸發(fā)、脫水、脫溶劑)、升華、熔化、吸收、解吸(附)

32、、還 原。放熱:液化、固化、凝華、化學(xué)吸附、凝聚、吸附、氧化。吸熱-放熱:晶體轉(zhuǎn)變、分解、固相反應(yīng)。75、利用DTA曲線如何進(jìn)行定量分析?答:絕大多數(shù)采用精確測(cè)定試樣熱反應(yīng)產(chǎn)生的峰面積或峰高的方法,然后以各種 形式確定被測(cè)礦物在混合物中的含量。圖表法一一配制一系列已知混合物,在同一實(shí)驗(yàn)條件下作出差熱曲線并測(cè)量峰面積,按一定比例制成圖表(縱坐標(biāo)為峰面積,橫坐標(biāo)為質(zhì)量),將各點(diǎn)連成實(shí)驗(yàn)曲線,相同實(shí)驗(yàn)條件下作未知樣品的差熱曲線并測(cè)量峰面積,代入實(shí)驗(yàn)曲線,得 到未知試樣的質(zhì)量。單礦物標(biāo)準(zhǔn)法先作出單一純凈礦物的差熱曲線并測(cè)量峰面積, 在相同實(shí)驗(yàn)條件下作出混合物的差熱曲線并測(cè)量峰面積,代入公式mi二maA

33、a面積比法一一混合物由a和b兩種物質(zhì)組成,各自有熱效應(yīng)峰出現(xiàn)在 DTA曲線上并能區(qū)別開(kāi),設(shè)混合物中a為x摩爾,b為(1-x)摩爾,則有 厶二k2。A b 1-x76、影響DTA曲線形態(tài)的因素是哪些?答:儀器因素一一爐子的形狀和大小、樣品支持器、坩堝、熱電偶。實(shí)驗(yàn)條件一一升溫速率、氣氛、壓力。試樣一一試樣用量、試樣粒度尺寸、參比物、稀釋劑。77、以普通陶瓷原料(由高嶺、石英、長(zhǎng)石組成)為例,分析其可能出現(xiàn)哪些熱效應(yīng)。答:高嶺土一一iior左右熱效應(yīng),500r左右熱效應(yīng),iooor左右熱效應(yīng)。石英 573 r左右熱效應(yīng),870C左右熱效應(yīng),1470C左右熱效應(yīng)。長(zhǎng)石 11000左右熱效應(yīng)。78、粘

34、土類(lèi)礦物在加熱過(guò)程中主要熱效應(yīng)的實(shí)質(zhì)是什么?答:高嶺土一一吸附水和結(jié)構(gòu)水的排出、晶相的轉(zhuǎn)變。石英不同晶相間的轉(zhuǎn)變。長(zhǎng)石熔融。79、粘土礦物常見(jiàn)的熱效應(yīng)有哪幾種?答:高嶺土 一一 400-6500結(jié)構(gòu)水的排出、930-10000無(wú)定型氧化鋁重結(jié)晶為丫 氧化鋁或富鋁紅蛭石和硅線石的產(chǎn)生。膨潤(rùn)土 一一 100-200C吸附水的排出、500-600C結(jié)構(gòu)水的排出、900-1000C產(chǎn)生尖晶石和石英。瓷石 100-150C吸附水的排出、550-650 r結(jié)構(gòu)水的排出、900-1100C產(chǎn)生尖晶石和石英。80、繪出高嶺石與多水高嶺石的 DTA曲線,并討論峰的熱效應(yīng)實(shí)質(zhì),對(duì)這兩種礦物進(jìn)行DTA分析時(shí)應(yīng)注意什

35、么問(wèn)題?高嶺土 一一400-650C結(jié)構(gòu)水的排出、930-10000無(wú)定型氧化鋁重結(jié)晶為 丫氧化鋁 或富鋁紅蛭石和硅線石的產(chǎn)生。多水高嶺土 一一 100-2000吸附水的排出、400-650C結(jié)構(gòu)水的排出、930-10000無(wú)定型氧化鋁重結(jié)晶為丫氧化鋁或富鋁紅蛭石和硅線石的產(chǎn)生。81、TG原理及在陶瓷工業(yè)中的主要具體應(yīng)用。答:許多物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中除產(chǎn)生熱效應(yīng)外, 往往伴隨有質(zhì)量變化,利用 物質(zhì)質(zhì)量變化的特點(diǎn),可以區(qū)別和鑒定不同的物質(zhì)。應(yīng)用陶瓷原料的組分定性、定量;無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物的熱分解;蒸發(fā)、升華速度的測(cè)量;反應(yīng)動(dòng)力學(xué);催化劑和添加劑評(píng)定;吸水和脫水測(cè)定。82、TG曲線及主要影響因素。

36、答: TG曲線是熱重曲線和溫度曲線的總稱(chēng), 以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上到下為減少, 可以用余量或剩余質(zhì)量的份數(shù)來(lái)表示;以溫度或時(shí)間作橫坐標(biāo),從左到右為增加。影響因素: 儀器因素一一爐子、樣品支持器、坩堝。實(shí)驗(yàn)條件升溫速率、試樣周?chē)鷼夥?。試樣一一試樣用量、試樣粒度?3、由碳酸氫鈉的熱重分析可知,它在100-225r之間分解放出水和二氧化碳,所失質(zhì)量占樣品質(zhì)量的36.6%,而其中3 (CQ) = 25.4%,試據(jù)此寫(xiě)出碳酸氫鈉加熱時(shí)的固體反應(yīng)式。84、熱膨脹分析原理及熱膨脹分析曲線。答:當(dāng)溫度變化時(shí),物質(zhì)的體積也相應(yīng)地變化。不同的物質(zhì)或者組成相同而結(jié)構(gòu) 不同的物質(zhì)具有不同的熱膨脹特性,這樣就能對(duì)各種物質(zhì)進(jìn)行分析和研究。熱膨

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