LC-6硫氯說明書解讀

1、目錄概述2* 基本原理2” - 技術(shù)指標(biāo)3四.儀器簡介3五.安裝調(diào)試5六.S滴定池使用說明8七.Cl滴定池使用說明9 八 儀 器 操 作 說 明1 1九 . 常 見 故 障 排 除 1 2十. 附錄 1722第一章.概述本儀器以WindowsXP操作系統(tǒng)為工作平臺，儀器具有靈敏、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，其友好 的用戶界面使分析人員操作更為簡便。 系統(tǒng)采用菜單式工作方式，所有操作條件，工作參數(shù)、 測試結(jié)果均在屏幕上給出，實(shí)驗曲線和積分均以圖形方式顯示，直觀明了。由于采用計算機(jī)控制微庫侖儀，因此性能可靠，穩(wěn)定性好，便于學(xué)習(xí)和使用，該儀器用 于石油化工產(chǎn)品中微量硫的分析，廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研部門。第

2、二章.基本原理法拉第定律原理：在電解池中每通過96500庫侖的電量，在電極上即會析出或溶入1摩 爾的物質(zhì)。用公式表示如下：96500 n式中：W析出物質(zhì)的量，以克計算。N 在電極上每析出或溶入一個分子或原子所消耗的電子數(shù)目。M 析出物質(zhì)的分子或原子量。Q 電解時通過電極的電量。儀器原理：樣品被載氣帶入裂解管中和氧氣充分燃燒，其中的硫或氯定量地轉(zhuǎn)化為SO或HCL SQ或HCL被電解液吸收并發(fā)生如下反應(yīng)：SO+HO+12 =SQ+2H+2I- 或HCL+Ag=AgCI J +H反應(yīng)消耗電解液中的12或Ag+,引起電解池測量電極電位的變化，儀器檢測出這一變化并 給電解池電解電極一個相應(yīng)的電解電壓。在

3、電極上電解出12或Ag+，直至電解池中12或Ag +恢復(fù)到原先的濃度。儀器檢測出這一電解過程所消耗電量， 推算出反應(yīng)消耗的I2或Ag+的量，從而得到樣品中S或CL的濃度用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品或?qū)φ諛悠穪順?biāo)定儀器，調(diào)整儀器的工作狀態(tài)，直到標(biāo)準(zhǔn)樣品或?qū)φ諛悠返幕厥章试?80%-120%之間時，即認(rèn)為儀器已達(dá)到正常的工作狀態(tài)。將未知濃度的樣品注入裂解爐，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品或?qū)φ諛悠返霓D(zhuǎn)化率即可算出樣品的濃度。儀器原理如圖（一）:第二章.技術(shù)指標(biāo)一. 測量范圍：S: 0.25000ng/ulCl: 0.35000ng/ul二. 儀器準(zhǔn)確度：A:濃度為0.2-1.0 ng/ul的樣品絕對誤差： 0.2B:濃度為

4、1.0-10 ng/ul的樣品相對誤差： 10%C:濃度為10 ng/ul以上的樣品相對誤差： 5%三. 儀器重復(fù)性誤差：A:濃度為0.2-1.0 ng/ul的樣品絕對誤差： 50%B:濃度為1.0-10 ng/ul的樣品相對誤差： 10%C:濃度為10 ng/ul以上的樣品相對誤差： 5%四溫度控制單元控制范圍及精度：室溫1000i2C功率消耗W3000W第四章.儀器簡介適用標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 11061-1997 , GB/T 8025-1987 , SH/T 0253 , SH/T 0254 , SH/T0222 , ASTM D3120 , ASTM D3246 等。儀器由主機(jī)，溫度氣體流

5、量控制單元（包括攪拌在內(nèi)），進(jìn)樣器，電腦，打印機(jī)等組成。 如圖（二）（以合同內(nèi)容和用戶收到實(shí)物為準(zhǔn)）：攪拌器是放置電解池的裝置，外殼應(yīng)保持良好的接地，避光和屏蔽。溫度氣體流量控制單元為樣品裂解所用裂解管提供熱量并為樣品燃燒提供載氣和氧氣。.Ir1O0it罷囲速電課進(jìn)樣器能自動把樣品注入裂解管中，它可以自由調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度和距離，滿足不同樣品的分析要求。對固態(tài)樣品和氣態(tài)樣品還分別有重油進(jìn)樣器和氣體進(jìn)樣器，用戶可根據(jù)不同的 分析要求訂購使用不同進(jìn)樣器主機(jī)是進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和分析控制的地方，是整個儀器的核心。要求有良好的接地。電腦和打印機(jī)是對分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理存貯并輸出的設(shè)備。另外儀器還有裂解管和電解池。裂解

6、管簡單結(jié)構(gòu)如圖（三）：入口口汪氣入口裂解爐是采用石英管的密閉式管狀保溫爐，爐子的高低位置可略加調(diào)整。儀器提供的三 對K型熱電偶插入裂解爐對應(yīng)的孔穴，熱電偶的另一端接到溫控儀上。注意：熱電偶必須完 全插入到爐體正確位置（接觸到石英轉(zhuǎn)化管），以保證得到準(zhǔn)確的溫度。置入爐內(nèi)的轉(zhuǎn)化管，系采用優(yōu)質(zhì)氣煉石英管。呈內(nèi)外套管式，內(nèi)管末端四周均勻分布小孔形成噴嘴。分別通過入口支管的載氣（氮?dú)猓y帶樣品從內(nèi)管經(jīng)噴嘴到外管，反應(yīng)氣（氧 氣）通入外管在噴嘴周圍與混和氣體燃燒。電解池簡單結(jié)構(gòu)如圖（四），根據(jù)不同測量要求分為S電解池和CL電解池（詳見“電解池的操作”第五章.安裝和調(diào)試一.安裝環(huán)境儀器應(yīng)安裝在通風(fēng)良好、溫度

7、變化不大、周圍無劇烈振動，不受陽光直接照射、無劇烈空氣對流和腐蝕性氣體及灰塵的房間。放置儀器的工作臺穩(wěn)定，應(yīng)能承受約60Kg的重量,有足夠的儀器操作及安裝附件的空間。環(huán)境溫度應(yīng)為5-30 C,當(dāng)溫度超出此限時，建議裝 空調(diào)，最大相對濕度不能超過 80%電源要易于開關(guān)注意：儀器絕對不能在有易爆、易燃的危險區(qū)域操作，因為儀器要使用氮?dú)夂?氧氣并有咼溫單兀。電解陽極電解胡披攪拌子參菩電極圖（四）二電源儀器使用220V 10% 50Hz雙相電源，一相接主機(jī)總配電板電源，另一相供溫控和裂解 爐。地線接地電阻不大于 5Q0三氣源儀器所用氣體為普通氮?dú)夂脱鯕猓渌墑e的氣體必須經(jīng)過試驗證明不影響分析結(jié)果 的

8、準(zhǔn)確性者方可使用。對各種氣體管道建議不銹鋼或聚四氟乙烯管，用丙酮清洗后，再用氮 氣吹掃10分鐘，以確保氣體管道的清潔分析低含量樣品時，建議使用高純氧、高純氮。注意：操作高壓氣體或鋼瓶時，應(yīng)嚴(yán)格遵守有關(guān)的安全規(guī)則，易燃易爆氣體要格外當(dāng)心!氣路一定要干凈?。? ）系統(tǒng)檢漏簡單的檢漏方法是用適當(dāng)濃度的肥皂水涂于管道各接口處，將“N2出”和“2出”用手撳住，分別觀察當(dāng)?shù)⒀蹁摬廨敵鰤毫?1.55公斤/厘米2時，管道各接口處有否肥皂 泡，若有氣漏現(xiàn)象，可再旋緊密封螺帽，使之不漏。（2 ）調(diào)節(jié)流量將氮?dú)饧把鯕怃撈繙p壓閥輸出開到 1.55公斤/厘米2。分別調(diào)節(jié)氮?dú)夂脱鯕饬髁恐?形閥旋鈕，順時針轉(zhuǎn)動為關(guān)

9、小流量。氮?dú)饬髁繛?00-200毫升/分。氧氣流量為80-140毫升/分。當(dāng)分析輕油和C10以外 樣品時，可適當(dāng)增加氧氣流量。儀器專業(yè)性較強(qiáng)，本公司將派專業(yè)技術(shù)人員為您安裝調(diào)試！確認(rèn)儀器的電氣連接正常后，依次打開溫控電源，主機(jī)電源，攪拌器電源，進(jìn)樣器電 源和電腦電源 四溫度控制升溫：依次設(shè)定裂解爐各段的溫度：預(yù)熱段（0） 650C左右，燃燒段（1） 850E左右, 穩(wěn)定段（“）700r左右。升溫時，加熱指示燈點(diǎn)亮，恒溫時，指示燈閃爍。根據(jù)樣品性質(zhì)的 不同，爐溫可在土 50 r范圍內(nèi)作適當(dāng)調(diào)整，以達(dá)到最佳轉(zhuǎn)化率為宜。熱電偶分度值見下表：分度號：EU-2冷端溫度為0r工作端溫 度r71072073

10、0直流電壓mV29.5529.9730.39降溫：按“降溫”鍵，裂解爐各段將停止加熱并降至室溫；再按一次“降溫”鍵，裂解爐各 段將繼續(xù)升溫。連接滴定池和石英轉(zhuǎn)化管，輕輕旋動磨口，夾上緊固夾，避免漏氣。五庫侖工作站打開有圖標(biāo)的應(yīng)用程序，出現(xiàn)如圖（五）所示界面，根據(jù)提示按下“平衡”鍵采集電解池偏壓，待顯示穩(wěn)定后按“確定”鍵進(jìn)入工作狀態(tài)圖（五）如電解池偏壓很穩(wěn)定則進(jìn)入下面的操作。電解池偏壓不穩(wěn)應(yīng)檢查攪拌器或主機(jī)地線是否可靠連接工具欄如圖（六）所示，根據(jù)要求選擇相應(yīng)的工作內(nèi)容，設(shè)定或更改后回到工作狀態(tài)文件參數(shù)設(shè)置工具文件打印工作參數(shù)偏置電壓Ctrl+A基線跟蹤打印預(yù)覽系統(tǒng)狀態(tài)參數(shù)增益Ctrl+B積分門

11、坎刪除采樣電阻Ctrl+C強(qiáng)制結(jié)束積分退出系統(tǒng)Ctrl+Q分析參數(shù)A1 樣品體積2 樣品密度取消當(dāng)前積分清屏打印測試圖（六）關(guān)于幾個快捷鍵的說明：“啟 動”一一開始積分（屏幕提示：進(jìn)樣前必須按“啟動”鍵）；“查看數(shù)據(jù)”顯示上一次標(biāo)樣分析結(jié)果；“狀態(tài)選擇”一一彈出“系統(tǒng)分析狀態(tài)參數(shù)”對話窗；“結(jié)束積分”一一停止積分；“取消積分”一一取消當(dāng)前的積分；“清 屏”一一清除當(dāng)前屏幕譜圖；“結(jié)束”一一結(jié)束當(dāng)前試樣的分析并計算平均值；“平 衡”一一聯(lián)機(jī)鍵，采集電解池偏壓；“基線跟蹤”一一屏幕譜線回到零位；“退出系統(tǒng)”一一關(guān)閉工作站；鼠標(biāo)“右”鍵一一彈出常用快捷鍵的對話框。點(diǎn)擊“工作參數(shù)”欄中的參數(shù)，在對話框

12、處按鼠標(biāo)“右”鍵將提示其輸入范圍，可據(jù)此修改 其參數(shù)。在用戶欄可輸入試樣名稱和分析工姓名，便于查詢。第六章.S滴定池使用說明一. 滴定池的結(jié)構(gòu)滴定池分池體、池蓋、參考側(cè)臂，陰極側(cè)臂及攪拌子五個部分。測量電極和電解陽極位于池蓋上， 由O.lmmK 7mm 7mm的鉑片點(diǎn)焊在 0.4mm長130mm 的鉑絲上。參考電極： 0.6mm長110mn鉑絲插在含飽和碘的電解液中。電解陰極： 0.4mm長260mm的鉑絲，下端做成螺旋狀。二. 電解液的配制取0.5gKI , 0.6gNaN溶于約500ml去離子水（或二次蒸餾水）中，加入 5ml冰醋酸，再用去離子水稀釋至1000ml。注意：配制電解液所用試劑

13、均為優(yōu)級純，去離子水（或二次蒸餾水）的阻值要求2兆歐以上，配好的電解液用棕色瓶在陰暗涼爽處放置 ?。⊿電解液不能長期保存，請在一周內(nèi)用完。）三. 滴定池的洗滌用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個滴定池 5-10分鐘，然后分別用自來水、去離子水及丙酮洗滌吹干，將側(cè)臂活塞涂以少許潤滑脂并用橡皮筋固定。四. 滴定池的安裝關(guān)閉兩側(cè)活塞，將滴定池充滿電解液，打開參考臂活塞，讓電解液流入?yún)⒖紓?cè)臂以驅(qū)除氣泡，待氣泡除盡后，讓電解液充滿參考電極室，用小勺輕輕在側(cè)臂放入 20-40目的碘， 用通針趕盡氣泡，在參考電極的磨口上涂以少許真空硅脂將鉑絲小心地插入碘中， 注意不要 把鉑絲弄彎，此時要仔細(xì)檢查參考電極室，保證參考電極

14、的鉑絲全部埋在碘中，并保證整個參考電極側(cè)臂沒有殘留氣泡，否則必須重裝，確信無誤后，用橡皮筋固定好。參考電極靜置24 小時后方可使用。打開陰極室活塞，使電解液充滿陰極室，除去氣泡并關(guān)閉活塞，傾斜池體，小心地順 著池壁放入攪拌子，蓋上池蓋，調(diào)整好電極位置，反復(fù)用新鮮電解液沖洗滴定池，使電解液 的液面高出鉑片約 5mm。五滴定池維護(hù)與常見故障排除 . 硫滴定池應(yīng)在陰涼無空氣污染處保存.電解池內(nèi)要時刻保持儲有一定量的電解液，并使鉑片在液面以下 .切不可拔動參考電極電解液要經(jīng)常配制，保持新鮮(5) .若無去離子水，可用二次蒸餾水代替，阻值應(yīng)在 2兆歐以上(6) .要時刻保持電解池清潔(7) .任何情況下

15、，不得用手碰鉑電極.清洗時不要讓洗液或丙酮滲入?yún)⒖紓?cè)臂，否則要重新安裝整個電解池。第七章 Cl 滴定池使用說明滴定池結(jié)構(gòu)參考電極:長110mm勺鉑絲( 0.5mm鍍銀插在飽和AgAc電解液中電解陽極：0.1mmx 7mm 7mn鉑白片點(diǎn)焊在 0.4mm長150mm!白絲上測量電極：0.1mmx 7mm 7mn鉑白片點(diǎn)焊在 0.4mm長150mm!白絲上電解陰極： 0.4mm長260mm勺鉑絲，繞成螺旋狀。電解液 :70%冰醋酸三電極電鍍的具體方法.銀電鍍液的配制：4g氰化銀+4g氰化鉀+6g碳酸鉀+ 100ml去離子水將電鍍池用洗液浸泡十分鐘，然后依次用自來水、去離子水沖洗，最后用丙酮洗凈 吹

16、干。.把電鍍池放在攪拌器上，調(diào)節(jié)攪拌速度使攪拌子平穩(wěn)轉(zhuǎn)動以使電鍍液產(chǎn)生輕微旋渦 為宜，參考電極接電鍍單元陰極并放入電鍍池中心室，銀棒接電鍍單元陽極，放入電解池側(cè) 臂。調(diào)節(jié)電鍍電流2mA電鍍45分鐘。鍍好的電極應(yīng)有一層均勻的白色發(fā)亮的沉淀物， 如露鉑應(yīng)重鍍。池蓋電極鍍銀電流為2mA時間為16小時。然后將鍍好的池蓋電極置于裝有 10%NaCI 的電鍍池中并接電鍍單元陽極，鉑絲接陰極，調(diào)節(jié)電渡電流10mA電鍍4分鐘，此時電鍍表面出現(xiàn)一層紫色鍍層。(6).鍍好的參考電極待裝，池蓋電極置于 70%冰醋酸中。注意：氰化銀、氰化鉀有劇毒，沒有良好的通風(fēng)設(shè)備及安全措施，不得 進(jìn)行電鍍!氰化銀、氰化鉀絕對不能與

17、任何酸混合。四滴定池的安裝.用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個滴定池 5-10分鐘，然后分別用自來水、去離子水及丙酮 洗滌吹干，將側(cè)臂活塞涂以少許潤滑脂并用橡皮筋固定。.參考臂裝醋酸銀，所用醋酸銀應(yīng)為白色或淺灰色，深灰色的醋酸銀不能用.滴定池的安裝，關(guān)閉兩側(cè)活塞，將滴定池充滿電解液，打開參考臂活塞，讓電解液 流入?yún)⒖紓?cè)臂以驅(qū)除氣泡，待氣泡除盡后，讓電解液充滿參考電極室，用小勺輕輕在側(cè)臂放 入醋酸銀，裝滿后讓醋酸銀慢慢沉淀，在參考電極的磨口上涂以少許真空硅脂將鉑絲小心 地插入醋酸銀中，注意不要把鉑絲弄彎，此時要仔細(xì)檢查參考電極室，保證參考電極的鉑絲 全部埋在醋酸銀中，并保證整個參考電極側(cè)臂沒有殘留氣泡，否

18、則必須重裝，確信無誤后， 用橡皮筋固定好。參考電極靜置 24小時后方可使用。五氯電解池的維護(hù).氯滴定池應(yīng)在陰涼無空氣污染處保存池蓋電極應(yīng)始終保持在液面以下.切不可拔動參考電極.參考電極臂應(yīng)無氣泡.AgAc見光分解，氯電解池一定要嚴(yán)格避光保存(6) .要時刻保持電解池清潔(7) .任何情況下，不得用手碰鉑電極(8) .長期不用，應(yīng)用硅膠墊堵住排氣口，取出攪拌子。因氯電解池的測量電極和電解陽 極有極易脫落的鍍層，最好不要長期擱置。)注意：池蓋電極為Ag-Agcr電極，取放均要小心，切不可碰壁，取放電解池時攪拌器要關(guān)掉，謹(jǐn)防攪拌子碰傷鍍第八章.儀器操作說明一微機(jī)的操作應(yīng)遵循電腦操作規(guī)程。二偏壓過高，

19、降偏壓時要先將儀器的采樣電阻調(diào)小，然后每次適當(dāng)降1-5mV不可一次降得太多?！捌胶狻辨I按下后采集的偏壓總比電解池實(shí)際偏壓要稍低一點(diǎn)，屬正?，F(xiàn)象。儀器走基 線時若出現(xiàn)下漂現(xiàn)象，可重新調(diào)整偏壓儀器出現(xiàn)異常偏壓時要仔細(xì)檢查接線是否接反，有無虛焊，電解池側(cè)臂是否有氣泡等。四攪拌器開關(guān)門要小心，切勿震動過大損壞裂解管或電解池。五氣體壓力不宜過大，一般分壓在 0.2MPa即可。六有些樣品不宜用庫侖法分析，切勿污染裂解管和電解池。七多次做樣后，要用鮮新電解液沖洗電解池，防止污染，裂解管要反燒。八.電解池在沒有接氣之前不可給加熱帶加熱！九做完分析后要等到裂解爐溫度降到達(dá) 300 C以下才能關(guān)閉風(fēng)扇，以免因爐體

20、溫度過高 而損壞溫控儀！十.關(guān)閉氣源之前必須必須將滴定池與轉(zhuǎn)化管脫開，否則降溫后電解液倒吸進(jìn)轉(zhuǎn)化管，將嚴(yán) 重污染轉(zhuǎn)化管。第九章.常見故障排除通用庫侖儀是一個非常復(fù)雜的系統(tǒng)， 涉及電子電氣和分析化學(xué)兩門學(xué)科。 但并非 深不可測，只要您撐握了其原理并有足夠的信心和耐心就一定能使用好它！一般來說故障分為儀器和化試兩個部分，我們分別介紹如下：一.儀器故障。儀器故障是指儀器硬性損壞或非正常使用造成儀器的損壞。前者一般指儀器因使用時間太長達(dá)到使用壽命或部分元件老化損壞。后者則指由于操作失誤或不可抗拒的外力使儀器損 壞。對因使用時間太長達(dá)到使用壽命的儀器我們建議用戶報廢，因為這種儀器即使暫時可修復(fù)使用，但它

21、會在短時間內(nèi)多次出現(xiàn)不同的故障。給使用者和維修者帶來極大的不便。有些儀器因為生產(chǎn)工藝或檢驗過程的缺陷導(dǎo)致個別元器件的損壞可由我廠在保修期內(nèi) 及時給予維修對由于操作失誤或因外因而損壞的儀器只要經(jīng)過及時的維修一般都可正常使用常見儀器故障如下所示：（一）裂解爐不升溫或超溫： 裂解爐不升溫有幾種現(xiàn)象，應(yīng)分別處理。1爐絲發(fā)紅而顯示器顯示不升溫或顯示器顯示溫度很高但爐絲不紅，此一般是熱 電偶損壞或溫度控制器損壞。2 顯示器顯示溫度很低且爐絲不紅，當(dāng)確定裂解爐保險絲未斷且2 2 0 V交流電已加到電爐絲上（固態(tài)繼電器也可能損壞）則表示某一段電爐絲燒斷。 裂解爐超溫常常是固態(tài)繼電器損壞或熱電偶損壞。（二）攪拌

22、器不攪拌或加熱帶不熱： 先檢查攪拌器電源及保險絲，然后檢查攪拌器轉(zhuǎn)動磁體是否脫落。電機(jī)和調(diào)節(jié)電位器也可能損壞。加熱帶不熱常常是加熱帶斷。測定氯時加熱帶空載電壓應(yīng)在1$ - 2 0 V （交流電壓）（三）主機(jī)主機(jī)故障常涉及到系統(tǒng)問題，我們要按故障現(xiàn)象仔細(xì)排查。下面是一些常見故障現(xiàn) 象處理方法：1. 基線不好（ 1） .未接地線，或地線接觸不良（2）.測量、參考兩電極引線虛焊，氧化，斷開等（3）.干簧繼電器老化，內(nèi)部接觸不良2. 放大器無電解電流仔細(xì)檢查“參考“”測量”“陰極”“陽極”四根電極線中的屏蔽線與信號線是否發(fā)生了短3. 打印機(jī)不打?。?）.主要檢查打印機(jī)電源及打印電纜連接是否可靠。（2）

23、.打印機(jī)驅(qū)動程序是否正確，打印機(jī)是否被設(shè)為默認(rèn)打印機(jī)。 4流量控制系統(tǒng)氣路出現(xiàn)故障的可能性極小，使用時要注意下列問題 :（1）.不漏氣，管道清潔，暢通（2）.氣源不要接錯（3）.試驗流量先小后大，分析結(jié)束關(guān)機(jī)時，不能以針形閥代替開關(guān)閥關(guān)氣源， 而應(yīng)關(guān)閉鋼瓶上的總閥。5偏壓:.偏壓顯示OmV 參考電極與測量電極短路（2）.偏壓顯示500mV 參考與測量開路二化試故障 一般來說，當(dāng)確定儀器的溫度控制系統(tǒng)，主機(jī)，攪拌器，氣路等均正常但儀器仍不能 正常工作時可以認(rèn)定故障出現(xiàn)在化試部分。化試部分有些現(xiàn)象可以很清楚的看出來，這也是操作儀器的常識： . 攪拌子不轉(zhuǎn)基線下漂嚴(yán)重，出峰慢，轉(zhuǎn)化率低2 .攪拌子不

24、穩(wěn)基線噪聲大 .參考-測量電極接反基線下漂，無法反電解平衡.陰-陽電極接反一一陰極臂發(fā)黃 .電解池入口或石英管積炭轉(zhuǎn)化率偏低 .氣路接反入口打火，進(jìn)樣針燒壞，裂解管被污染 .電解液太少基線有噪聲光線影響基線不穩(wěn)還有一些故障需要積累了豐富的操作經(jīng)驗后經(jīng)過認(rèn)真仔細(xì)的排查才能發(fā)現(xiàn)： 氯電解池：.電解液污染偏壓太低加熱帶不熱出雙峰或間斷峰.加熱帶過熱基線上漂，降低加熱帶電壓和出口段溫度.鍍層不均勻基線噪聲大，結(jié)果不重復(fù)硫電解池：.電解液污染偏壓太低，基線噪聲大.參考臂干一一偏壓太高，降不下來基線有噪聲 :.偏壓太高.增益太高或采樣電阻過大 . 池側(cè)臂有氣泡 . 攪拌速度太快，攪拌子碰壁.池帽氧化或屏蔽

25、箱接地不良.電解液受污染或電解液太少基線下漂 : . 電解液水質(zhì)不好 . 氣體不清潔拖尾: .偏壓太低 或增益太小 . 加熱帶不熱進(jìn)樣速度太慢出口段溫度偏低反應(yīng)氣/載氣比例不當(dāng)樣品吸附在石英管上或進(jìn)樣量太少超調(diào):偏壓太高.增益太高或采樣電阻過大 . 攪拌速度太慢 . 載氣流量太大 或系統(tǒng)漏氣 . 進(jìn)樣量太大雙峰:.出口段溫度太低加熱帶接觸不好或電壓偏低 .環(huán)境溫度過低 . 進(jìn)樣速度不均勻 . 樣品有干擾轉(zhuǎn)化率偏低 :偏壓太低或太高 . 增益不夠 .氧氣流量太高或載氣流量太低 . 裂解系統(tǒng)或注射器漏氣 .爐區(qū)加熱溫度偏低 .石英管失去光澤吸附嚴(yán)重裂解管或電解池積炭轉(zhuǎn)化率偏高 :.增益太高，偏壓太

26、高或太低 .硅膠墊污染結(jié)果不重復(fù)： . 樣品不均勻.進(jìn)樣針或系統(tǒng)漏氣 .爐溫波動 .參比電極失效.硅膠墊漏氣 .電解液太少或失效三石英轉(zhuǎn)化管的日常維護(hù)1. 每次做完樣，應(yīng)加大氧氣流量為 150ml/min，同時將各段溫度提升 50C以上?？諢?15min后再關(guān)機(jī)，待降溫后再關(guān)閉氣源。2. 當(dāng)樣品含量大或燃燒未完全，在石英轉(zhuǎn)化管出口部位有結(jié)碳，可加大氧氣流量。拉動 轉(zhuǎn)化管，讓出口部位在裂解爐的燃燒段高溫加熱。3. 轉(zhuǎn)化管污染嚴(yán)重時，可互換N2、Q的通路，同時提升各段的溫度并加大氧氣流量進(jìn)行 反燒30min。注意：反燒狀態(tài)應(yīng)懸掛標(biāo)記，切不可進(jìn)樣，否則將使針尖熔融在轉(zhuǎn)化管內(nèi)，造 成嚴(yán)重的污染 。4. 倘若經(jīng)上述處理，仍不能滿足要求，需將石英轉(zhuǎn)化管用新鮮的熱鉻酸洗液反復(fù)洗滌， 直至洗凈為止。因為氫氟酸腐蝕石英材料建議用戶不要使用氫氟酸洗滌。(1) 向250ml燒杯中注入150ml新鮮的35%鉻酸洗液，置電爐上加熱至100C左右。(2) 用脫硫乳膠管封住轉(zhuǎn)化管的出口。將石英管的進(jìn)口端包括N2和Q的入口浸沒在洗 液。并用鐵架臺夾持好石英管。(3) 用洗耳球?qū)⑾匆何牍軆?nèi)，至盡量充滿全管為止(切忌將洗液吸至乳膠管內(nèi))；壓縮洗耳球，使洗液重新流入燒杯中，如此反復(fù)吸