預(yù)燒時(shí)不同淬火溫度對MnZn功率鐵氧體微結(jié)構(gòu)及磁性能的影響_解析

1、小唐:有些話不好翻譯就給我標(biāo)一下句型就可以，甚至有些專業(yè)術(shù)語如果看不懂就用 字母A、B、C表示都可以，我自己英語水平太爛，翻譯不好。非常感謝！回來一 定要請你吃火鍋哦！In flue nee of Que ncher on Microstructure and Mag netic Properties of Mangan ese- Zinc Power FerritesAbstract The effects of que ncher after calc in ati on on the microstructure and magn etic properties of mangan es

2、e-z inc ferrite were inv estigated by means of characteriz ing the fracture surface micrograph by sca nning electr on microscope, electrical resistivity by four-probe tester, and magn etic properties by B-H an alyzer SY-8232 Iwatsu make. The results show that the inner stress of calci ned powder in

3、creases, abno rmal grain of ferrite grows up, initial permeability goes down and power loss of ferrite rises with an in crease in que nchi ng temperature, while the microstructure and mag netic properties of mangan ese-z inc ferrite can be improved with the gradually cooli ng of calc ined power to r

4、oom temperature.Keywords que ncher; mangan ese-z inc power ferrite; abno rmal grain; power loss1引言MnZn鐵氧體(MnZn ferrite的性能主要由材料的主配方、添加劑、粉體特性及燒結(jié)工 藝條件等決定。預(yù)燒(calcination)工序在MnZn鐵氧體材料的制備過程中對 粉料(powder)的壓制特性、磁芯的收縮率、形變以及 燒結(jié)(sinitering)溫度的確定等有 很大的影響。目前有關(guān)預(yù)燒工藝的研究大多集中于對預(yù)燒溫度、保溫時(shí)間以及固 相反應(yīng)程度的討論上13，而預(yù)燒時(shí)淬火對MnZn鐵氧體材料

5、性能的影響未見相 關(guān)研究。因此本文主要研究了預(yù)燒時(shí)不同淬火溫度對MnZn功率鐵氧體微觀結(jié)構(gòu)和 磁性能(magnetic properties的影響。2實(shí)驗(yàn)方法以市售Fe2O3 （純度98.5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）、MnCO3 （純度94%口 ZnO（純度 99喲主原料，按照 氧化物陶瓷工藝（the conventional ceramic proces制備組成為Zn0.25Mn.68 Fe2.07O4的功率鐵氧體power ferrite材料，工藝流程如圖1所示。成型圖1工藝流程圖Fig.1 Flow chart of the experime ntal procedure將按配方組成配制好的原料

6、用行星式球磨機(jī)濕磨1h均勻混合，漿料烘干后，選用適當(dāng)?shù)念A(yù)燒（calcination曲線在880C保溫煅燒2h，然后將相同的四組粉料分 別隨爐降溫至800C 600C 400C 25C時(shí)從爐內(nèi)取出迅速冷卻至室溫（25C），加入適量 CaCO3、V2O5、Nb2O5、TiO2及 Co2O3后再次球磨 4h,將 球磨后的漿料烘干，以濃度7%的聚乙烯醇（PVA）為粘合劑造粒，在60MPa壓力下 壓制成環(huán)型樣品（16XO 8X 5 mm樣品于1350 C的平衡氣氛中保溫?zé)Y(jié) 4h。用SY8232 B-H分析儀測試燒結(jié)鐵氧體的 起始磁導(dǎo)率（initial permeability （10kHz，1A/m，

7、25C ）及損耗（power lossFbv（100 kHz，200 mT，25C，用 JEOL JSM- 6490LV掃描電子顯微鏡觀察燒結(jié)鐵氧體的斷面微觀形貌，用SZ-82四探針測試儀測試燒結(jié)鐵氧體的電阻率（electrical resistivity用排水法測量燒結(jié)鐵氧體的密度。3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論3.1淬火對MnZn功率鐵氧體微觀結(jié)構(gòu)的影響圖2是不同淬火溫度的燒結(jié)樣品的斷面形貌圖。其中a、b、c分別對應(yīng)一次球磨粉料預(yù)燒2h后于800C、600C、400C時(shí)淬火，d為隨爐自然冷卻至室溫。從圖2可以看出，隨著淬火溫度的降低，燒結(jié)體的晶粒粒度（grain size 減小，而且粒度分布的均勻性顯著

8、增加。當(dāng)淬火溫度為800C、600C和400C時(shí)，晶粒較大，平均晶粒尺寸大于15常，同時(shí)可以觀察到局部區(qū)域有明顯的二次晶粒長 大及氣孔卷入晶粒（圖2 a b、c；而隨爐冷卻至室溫的預(yù)燒粉料所制備的樣品，其 燒結(jié)體晶粒細(xì)而均勻，氣孔較少且在晶界（grain bou ndary ，其晶粒尺寸約為 1015悩（圖 2 do由此可見，淬火對鐵氧體最終燒結(jié)體的微觀結(jié)構(gòu)有很大影響。在預(yù)燒鐵氧體原 料時(shí)，淬火溫度越高，粉粒內(nèi)被凍結(jié)的 內(nèi)應(yīng)力（inner stress越大，相同的球磨條件 （轉(zhuǎn)速、時(shí)間）下能夠獲得粒徑越小的粉粒，粉體比表面積和表面自由能也越大， 由此使得在相同的燒結(jié)工藝中形成的一次晶粒平均粒徑

9、越小，而根據(jù)電子陶瓷的燒 結(jié)傳質(zhì)理論，晶粒的生長速度反比于一次晶粒的平均粒徑4，粉體越細(xì)，活性越高，在相同的燒結(jié)條件下，其晶粒生長速度越快，并且比較容易出現(xiàn)二次晶粒長 大，從而導(dǎo)致微觀結(jié)構(gòu)中出現(xiàn)一些異常大的晶粒，使得晶粒尺寸分布不均勻。因 此，預(yù)燒時(shí)淬火，可使燒結(jié)過程中出現(xiàn)偶然粗晶的可能性增大，這些粗晶容易成為 二次晶粒生長的中心，再次結(jié)晶形成粒度顯著大于平均晶粒尺寸的巨晶，出現(xiàn)異常 晶粒長大。因此淬火溫度較高的粉料，樣品燒結(jié)時(shí)晶粒生長較快，并將氣孔卷入晶 粒難以排除，最終導(dǎo)致鐵氧體的平均晶粒尺寸更大（如圖2a所示）。3.2淬火對MnZn功率鐵氧體磁性能的影響321淬火對鐵氧體起始磁導(dǎo)率的影響

10、圖3表示的是鐵氧體的起始磁導(dǎo)率（initial permeability 隨淬火溫度的變化 關(guān)系曲線。從圖3中可以看出，當(dāng)其它工藝條件相同時(shí)，鐵氧體的起始磁導(dǎo)率隨淬 火溫度的升高逐漸下降，當(dāng)預(yù)燒粉料隨爐緩慢冷卻到室溫（25 C）取出時(shí)，鐵氧體的起始磁導(dǎo)率最大。眾所周知，在低頻條件下軟磁鐵氧體的磁化過程以疇壁（domain wall位移為主，要提高鐵氧體的起始磁導(dǎo)率J，就需要降低疇壁位移過程的阻力，即增加疇壁的數(shù)量并使疇壁位移容易，這就必須增大晶粒尺寸、使晶粒生長均勻、減少晶粒 內(nèi)部氣孔。Riukawa提出了氣孔與晶粒邊界引起退磁場理論的模型，導(dǎo)出了表觀磁 導(dǎo)率：卩社PP(1 +-)(1+ 0.

11、75-.)2d 其中:/為氣孔率;為晶界有效厚度;為平均晶粒尺寸;為晶界磁導(dǎo)率由式（1）可知，由于淬火后燒結(jié)過程中晶粒生長過快，大量氣孔難以通過晶 界排除而被卷入晶粒內(nèi)部，氣孔率咼，同時(shí)由于二次晶粒長大現(xiàn)象嚴(yán)重，晶粒的大 小很不均勻，磁化阻力增大，所以材料的起始磁導(dǎo)率低。隨著淬火溫度的降低，晶 粒雖然有一定的減小趨勢，但是從整個(gè)顯微結(jié)構(gòu)來看，晶粒生長比較均勻、完整， 晶界處和晶粒內(nèi)氣孔率降低，對疇壁位移的阻滯減小，所以起始磁導(dǎo)率呈現(xiàn)上升的 趨勢。當(dāng)預(yù)燒粉料隨爐逐漸冷卻到室溫取出時(shí)其起始磁導(dǎo)率達(dá)到最大。相應(yīng)的由于 氣孔率的降低以及晶粒的均勻完整化，使鐵氧體密度逐漸增大，鐵氧體密度與淬火 溫度的關(guān)

12、系如表1所示。322淬火對鐵氧體損耗的影響MnZn功率鐵氧體的總損耗（Pcv）分為三部分：磁滯損耗（Ph,渦流損耗（Pe 和剩余損耗（Pr6,7，即:cv herP = P +P +P （2）而在低頻（ 500kHz）損耗主要以磁滯損耗（Ph與渦流損耗（Pe 810,因此P化 P +Pe （3）圖4表示的是材料的損耗隨淬火溫度的變化關(guān)系曲線。從圖4中可以看出，當(dāng)cvhe其它工藝條件相同時(shí)，材料的總損耗（P ）、磁滯損耗（P ）和渦流損耗（P） 均隨淬火溫度的升高呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢，當(dāng)預(yù)燒粉料隨爐緩慢冷卻到室溫（25C）取出時(shí)，樣品的損耗最低。由于淬火，使材料內(nèi)部氣孔增多，導(dǎo)致磁化阻力增大，所以

13、磁導(dǎo)率低，而磁滯OC 1/h 3損耗與起始磁導(dǎo)率的三次方成反比11，即：,因此隨淬火溫度的升高磁滯損耗Ph逐漸增大。表2反映的是淬火對鐵氧體電阻率的影響。由結(jié)果可見，隨著淬火溫度的升 高，燒結(jié)鐵氧體的電阻率逐漸減小，這主要是因?yàn)榇慊鹑菀讓?dǎo)致二次晶粒生長，產(chǎn) 生異常晶粒長大，而隨著晶粒的增大，晶界變薄，晶界電阻率降低，因此燒結(jié)鐵氧 體的電阻率下降。而且由圖2我們可以看出，隨著淬火溫度的升高，異常晶粒長大現(xiàn)象嚴(yán)重，致使材料的平均晶粒尺寸增大，而渦流損耗與電阻率 成反比，與晶12 粒尺寸的平方成正比，即： r ，因此隨著淬火溫度的升 高，鐵氧體的渦流損耗Pe增大，并且淬火溫度越高，渦流損耗越大由此可見隨著淬火溫度的升高，MnZn功率鐵氧體的磁滯損耗和渦流損耗逐漸 增大，因此其總損耗也逐漸上升，而粉料預(yù)燒后隨爐緩慢冷卻到室溫所制得的鐵氧 體損耗最低。4結(jié)論在MnZn功率鐵氧體原料預(yù)燒時(shí)，淬火溫度升高，粉粒內(nèi)被凍結(jié)的應(yīng)力能增 大，相同的球磨工藝條件（轉(zhuǎn)速、時(shí)間）下粉粒粒徑減小，活性增高，所以在相同 燒結(jié)條件下容易出現(xiàn)二次晶粒長大