食品分析復習整理及習題檢測答案

1、食品分析復習整理及習題檢測答案食品分析復習題一、填空題（一）基礎知識、程序1、系統(tǒng)誤差通?？煞譃榉椒ㄕ`差、試劑誤差及儀器誤差，在食品分析中消除該誤差的 常用手段有：回收率實驗、做空白試驗和儀器校正。2、 樣品采樣數(shù)量為：樣品一式三份，分別供 檢驗、 復檢、保留備查。3、 精密度通常用 偏差來表示，而準確度通常用誤差來表示。4、 樣品保存的原則是干燥 、 低溫 、 避光、密封。5、 食品分析技術常采用的分析方法有：化學分析法、儀器分析法、 感官分析法 。6、樣品采樣數(shù)量為：樣品一式三份，分別供 檢驗、復檢、保留備查 。7、 根據(jù)誤差的來源不同，可以將誤差分為偶然誤差 和 系統(tǒng)誤差 。9、食品分析

2、的一般程序包括采樣、制備、 預處理、成分分析和數(shù)據(jù)記錄與處理10、食品分析與檢驗可以分為物理檢驗、化學檢驗、儀器檢驗、感官檢驗 。樣品的制備的目的是保證樣品均勻一致，使樣品其中任何部分都能代表被測物料的成分。11、國家標準規(guī)定的對各類食品的檢測項目都是從人的感官、理化、衛(wèi)生指標 三個方面進行。12、化學試劑的等級 ARCP、LR分別代表 分析純、 化學純、實驗室級。13、移液管的使用步驟可以歸納為一吸二擦三定四轉移14、 稱取20.00g系指稱量的精密度為0.1 。15、 根據(jù)四舍六入五成雙的原則，64.705、37.735保留四位有效數(shù)字應為64.70、37.74。16、按有效數(shù)字計算規(guī)則，

3、3.40+5.728+1.00421, 0.03260 X 0.00814 ,0.0326 X 0.00814計算結果分別應保留 衛(wèi)、4 和_ 位有效數(shù)字。17、 液體及半固體樣品如植物油、酒類，取樣量為500ML。（二）水分1、測定面包中水分含量時，要求準備的儀器設備有：分析天平、玻璃稱量瓶、常溫常壓干燥箱、干燥器。因為面包中水分含量 14%,故通常采用 兩步干燥法進行測定，恒重要求兩次測量結果之差小于2mg 。3、 測定樣品中水分含量：對于樣品是易分解的食品，通常用減壓干燥方法；對于樣品中含有較多易揮發(fā)的成分，通常選用水蒸氣蒸餾法：對于樣品中水分含量為痕量，通常選用卡爾費休法。4、 共沸蒸

4、餾法測定樣品中的水分時，常用的有機溶劑有、甲苯 、 二甲苯 。5、 測定蔬菜中水分含量時， 要求準備的儀器設備有： 分析天平、 常溫常壓干燥箱、干燥器、 稱量瓶。因為蔬菜中水分含量14%,故通常采用 兩步干燥法 進行測定,恒重要求兩次測量結果之差小于2mg。6、 糖果中水分測定應采用減壓干燥法，溫度一般為 55-65 C ，真空度為4053kPa。（三）灰分1、樣品中灰分的過程中，加速樣品灰化的方法有： 加入去離子水;加入疏松劑碳酸銨加入幾滴硝酸或雙氧水；加入助灰化劑硝酸鎂、醋酸鎂。2、 樣品灰分測定前，瓷坩堝的預處理方法為 用鹽酸（1+4）溶液煮1-2h，洗凈晾干后在外壁及蓋上標記，置于馬弗

5、爐上恒重。做標記應用三氯化鐵（5g/L ）和等量藍墨水的混合液。馬佛爐的灰化溫度一般為550 C，灰化結束后，待馬弗爐溫度降到200C時取出坩堝。（四）酸度1、測定食品酸度時，要求所用的水必須為新煮沸后并冷卻的蒸餾水，目的是除去其中的二氧化碳。3、 食品中的總酸度測定， 一般以食品中具有代表性的酸的含量來表示。牛乳酸度以 乳酸表示，肉、水產(chǎn)品以乳酸表示，蔬菜類以草酸 ，蘋果類、柑橘類水果分別以蘋果酸 、 檸檬酸 表示。4、 食品的酸度通常用總酸度（滴定酸度）、揮發(fā)酸度、有效酸度 來表示，測定方法分別為直接/酸堿滴定法、 、電位法。（五）脂類1、 測定食品中脂類時，常用的提取劑中乙醚 和 石油醚

6、只能直接提取游離的脂肪。2、測定牛乳中脂肪含量時，常用的方法有堿性乙醚提取法 /羅紫一哥特法和巴布科克 氏法 。3、 測定含磷脂較多的魚、肉、蛋制品中脂肪含量常采用氯仿-甲醇法。測定一般食品中總脂肪含量常采用酸水解法 。（六）蛋白質(zhì)、氨基酸1、 采用凱氏定氮法， 添加CuSQ和K2SQ的作用是催化作用、作堿性反應的指示劑、消化終點的指示劑和提高溶液的沸點，加速有機物的分解。2、 凱氏定氮法測定蛋白質(zhì)步驟分為濕法消化，堿化蒸餾；硼酸吸收 ；鹽酸標定。3、 雙指示劑甲醛滴定法測氨基酸總量， 取等量的兩份樣品，分別在兩份樣品中加入 中 性紅和百里酚酞 作指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至終點分別呈琥珀

7、色 和 淡藍 顏色。4、 食品中氨基酸態(tài)氮含量的測定方法有電位滴定法、雙指示劑甲醛滴定法，該方法的作用原理是利用氨基酸的兩性性質(zhì)，甲醛的作用是固定氨基。（七）糖類1、 測定樣品中糖類時，常用的澄清劑有中性醋酸鉛，乙酸鋅和亞鐵氰化鉀，硫酸銅和氫氧化鈉。2、 某樣品經(jīng)水解后，其還原糖含量（以葡萄糖計）為20.0%，若換算為淀粉，則其含量為 18.0%若換算為蔗糖，則其含量為19.0%3、 常用的糖類提取劑有水 和乙醇 。4、 還原糖通常用氧化劑費林試劑為標準溶液進行測定。指示劑是 次甲基藍。5、 提取樣品中糖類時，常用的提取劑有水、乙醇 ；一般食品中還原糖的測定方法有 直接滴定法和 高錳酸鉀法，分

8、別選擇 乙酸鋅和亞鐵氰化鉀_、硫酸銅和氫氧化鈉做澄清劑，果蔬中還原糖提取時澄清劑應選擇直接滴定法 。6、 直接滴定法測定還原糖含量的時候， 滴定必須在沸騰的條件下進行，原因 本 反應以次甲基藍的氧化態(tài)藍色變?yōu)闊o色的還原態(tài)，來指示滴定終點。 次甲基藍變色反應是可逆的，還原型次甲基藍遇氧氣又會被氧化成藍色氧化型，此外氧化亞銅極其不穩(wěn)定，易被空氣中氧氣氧化，保持沸騰，使上升蒸汽防止氧氣進入，避免次甲基藍和氧化亞銅被氧化。7、 費林試劑由甲、乙溶液組成，甲為硫酸銅和次甲基，乙為 氫氧化鈉、堿性酒石 酸銅、亞鐵氰化鉀（八）維生素2、 測定蔬菜中Vc含量時，加入草酸溶液的作用是防止VC被氧化。3、固液層析

9、法分離樣品，主要是利用固體吸附劑表面對不同組分吸附力的大小不同進 行分離的。（九）礦物質(zhì)1、 測定食品中汞含量時，一般不能用干法灰化進行預處理。2、 測定食品中微量元素的分離濃縮方法是金屬和 離子交換色譜法 。3、 測定食品中微量元素時， 通常要加入哪種類型試劑：還原劑 ； 掩蔽劑 ； 鏊 合劑 來排除干擾。4、 分光光度法測樣品中鐵的含量時，加入鹽酸羥胺 試劑可防止三價鐵轉變?yōu)槎r 鐵。5、 測定微量元素時，消除其他元素干擾的方法是金屬螯合物溶劑萃取法 和離子交換 色譜法 。五、簡答題（一）基礎知識、程序1、 簡述樣品米集、制備、保存的總原則？并簡述什么叫四分法米樣？答：樣品采集的原則：所采

10、集的樣品要能夠代表所要檢測食品的性質(zhì)。樣品制備的原則：制備的樣品的各個部分的性質(zhì)要保持一致。樣品保存的原則：干燥、低溫、密封、避光四分法采樣：將原始樣品充分混合均勻后，堆積在一張干凈平整的紙上，用潔凈的玻棒充分攪拌均勻后堆成一圓錐形，將錐頂壓平成一圓臺，使圓臺厚度約為3cm；劃“ +”字等分為四份，取對角 2份其余棄去，將剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重復操作至 剩余量為所需樣品量為止。2、為什么要對樣品進行預處理，簡述樣品預處理所要達到的要求？答：為了使試樣中的待測組分處于適當?shù)臓顟B(tài)，以適應分析測定方法的需求，必須對食品試樣進行預處理。樣品預備處理的要求： 消除干擾因素。 完整保留被測

11、組分。 應能使被測定物質(zhì)達到濃縮。（二）水分2 采用常壓干燥法測定 樣品中的水分，樣品應當符合的條件 ? （6 分）1）水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。2）水分可以較徹底地被去除，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結合水量少。因為常壓很難把結合水除去，只能用真空干燥除去結合水。3）在加熱過程中，樣品中的其它組分由于發(fā)生化學反應而引起的重量變化可以忽略不 計，對熱穩(wěn)定的食品。（三）灰分1、為什么將灼燒后的殘留物稱為粗灰分？與無機鹽含量有什么區(qū)別？樣品在灰化之前 為什么要進行炭化 ？（ 6分） 因為食品中灰分的無機成分與食品中原來的無機成分并不完全相同。 所以我們把經(jīng)高溫灼燒 后的殘留物稱為

12、粗灰分。區(qū)別：A、灰化時，某些易揮發(fā)的無機元素，如氯、碘、鉛等，會揮發(fā)散失，磷、硫等也能以含氧 酸的形式揮發(fā)散失，使這些成分減少。B、灰化時，某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的二氧化碳而形成碳酸鹽，又使無機成 分增加。炭化原因：A、炭化可防止在灼燒時，因溫度高而試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚。B、可防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝。C、不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易包住，灰化不完全。2、簡述灰分測定和水分測定過程中的 恒重操作的異同點 ？并簡述水分測定過程中如何進 行恒重操作？（ 6 分）答 ：相同：樣品和器皿都需要恒重；恒重的原理相同 不同點：恒重操作的時間不同

13、，水分干燥 2-4h ，灰分灰化時間長 恒重操作的儀器不同：水分用稱量皿和烘箱，灰分用坩堝和馬弗爐恒重操作的標準不同：水分前后兩次測量差w 2mg灰分前后兩次測量差w 0.5mg 恒重操作的溫度不同：水分干燥95-105 C,灰分灰化約 550C水分恒重操作：稱量皿恒重：稱量皿洗凈擦干后標號t干燥箱（95-105 C）干燥1-2h，蓋子斜支t干燥器冷卻至室溫t準確稱重t再放回烘箱干燥30min t冷卻稱重t恒重（前后兩次測量差w2mg）樣品恒重：稱適量樣品于干燥皿中t干燥箱（95-105 C）干燥2-4h，蓋子斜支t干燥器冷卻至室溫t準確稱重t再放回烘箱干燥ihT冷卻稱重t恒重（前后兩次測量差

14、w2mg（四）酸度1 、有一食醋試樣，欲測定其總酸度，因顏色過深，用 滴定法終點難以判斷 ，故擬用 電位法滴定，如何進行測定？寫出具體的測定方案？（ 6 分）答：用PH計來判斷終點。儀器:pH計，磁力攪拌器，150mL燒杯,5mL移液管。試劑：0.1mol/LNaOH標準滴定液，無 CQ蒸餾水。（五）脂類1、測定脂肪時常用的提取劑有哪些？各自的特點如何？測定一般食品（結合態(tài)脂肪少）的脂肪含量用什么方法？測定乳及乳制品中脂肪含量用什么方法？對于含磷脂較多的魚、 貝、肉、蛋等，測定其脂肪含量用什么方法？（ 6 分）答：（ 1）常用的提取劑有：無水乙醚、石油醚、氯仿甲醇。 乙醚優(yōu)點：溶解脂肪能力強，

15、便宜，沸點低（34.6 C）缺點：易燃，易爆（空氣中最大允許濃度為400ppm） ，易飽和約 2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用無水乙醚，且樣品必須預先烘干）只能提取游離脂肪 石油醚優(yōu)點：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允許樣品有少量水分缺點：溶解脂肪能力比乙醚弱，沸點高為35-38 C,只能提取游離脂肪 氯仿-甲醇特點：可提取結合脂肪酸如磷脂、脂蛋白。（3分）（3） 一般食品可用索氏提取法、酸水解法。乳及乳制品可用羅紫-哥特里法（堿性乙醚法）和巴布科克法。 測定含磷脂的結合態(tài)脂類的脂肪含量用氯仿-甲醇提取法。（3分）2、簡述用索氏提取法測定脂類含量，當抽提完畢后

16、，如何回收提取劑，提取劑的特點？（ 6分）答：回收提取劑：取出濾紙包，按原來的裝置繼續(xù)提取，當抽提器內(nèi)的液面與虹吸管還有一定差距時取下抽 提器，用空試劑瓶在抽提器下端接住，稍傾斜抽提器，使乙醚發(fā)生虹吸現(xiàn)象，從下端流出。提取劑的特點：乙醚：乙醚優(yōu)點：溶解脂肪能力強，便宜，沸點低（34.6 C）缺點：易燃，易爆（空氣中最大允許濃度為400ppm），易飽和約2%勺水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用無水乙醚，且樣品必須預先烘干） 只能提取游離脂肪對于結合脂肪，必須預先用酸或堿破壞結合才能提取。3、羅紫.哥特里法測定奶粉脂肪含量時，加入氨水、乙醇、乙醚及石油醚的作用分別是什

17、么？ （ 6分）答：氨水使酪蛋白鈣鹽變成可溶解鹽，破壞脂肪球膜；乙醇是使溶解于氨水的蛋白質(zhì)沉淀析出；乙醚是提取脂肪；石油醚的作用是降低乙醚的極性，使乙醚與水不混溶，只抽提出脂肪，并使分層明顯。4、預測定冰淇淋中脂肪含量，請設計實驗方案。堿性乙醚法（六）蛋白質(zhì)、氨基酸1、簡述經(jīng)典的 蛋白質(zhì)測定過程中，每一步顏色的變化。（6分） 答：凱氏定氮測蛋白質(zhì)含量分為四步：濕法消化、堿化蒸餾、硼酸吸收、鹽酸滴定。步驟反應前后顏色變化濕法消化凱氏燒瓶內(nèi)：樣品加硫酸炭化后黑色T加熱消化后紅棕色T棕褐色T藍綠色/墨綠色（消化終點）T淡藍色（冷卻后溶液）堿化蒸餾反應室：深藍色或黑色沉淀硼酸吸收紫紅色T綠色鹽酸滴定甲

18、基紅和溴甲酚綠混合指示劑：綠色T灰色甲基紅和亞甲基藍混合液：綠色T淺紅色2、樣品經(jīng)消化進行蒸餾前， 為什么要加入氫氧化鈉？加入 NaOH后溶液發(fā)生什么變化？為什么？如果沒有變化，說明什么問題？須采用什么措施？ （ 6分）答：加入氫氧化鈉進行堿化蒸餾，將氨氣蒸餾出來，作為反應物， 這時溶液會變成深藍 色或產(chǎn)生黑色沉淀，因為本實驗要求氫氧化鈉的量一定要足夠， 過量的氫氧化鈉會跟硫酸銅 反應生成氫氧化銅藍色沉淀，藍色沉淀在加熱的情況下會分解成黑色的氧化亞銅沉淀。如果沒有上述現(xiàn)象， 說明氫氧化鈉加的量不族， 需要繼續(xù)加入氫氧化納， 直到產(chǎn)生上述現(xiàn)象 為止。3、簡述 凱氏定氮法測定蛋白質(zhì)的步驟及注意事項

19、 ？（至少 6點）（6 分） 答：操作步驟：樣品稱重T濕法消化T樣品稀釋T堿化蒸餾T硼酸吸收T鹽酸滴定T空白實驗T數(shù)據(jù)處理 注意事項： 4、凱氏定氮過程中， 怎樣防止氨的損失 ？（至少 6 點）答：裝置搭建好了之后要先進行檢漏，利用虹吸原理。 在蒸汽發(fā)生瓶中要加甲基橙指示劑數(shù)滴及硫酸數(shù)ml 以使其始終保持酸性，以防水中氨蒸出。 加入 NaOH 一定要過量，否則氨氣蒸出不完全。 加樣小漏斗要水封， 夾緊廢液蝴蝶夾后再通蒸汽， 在蒸餾過程中要注意接頭處有無松漏現(xiàn)象，防止漏氣 冷凝管下端先插入硼酸吸收液液面以下才能通蒸汽蒸餾 硼酸吸收液溫度不應超過 40C，避免氨氣逸出 蒸餾完畢后， 應先將冷凝管下

20、端提離液面， 再蒸 1 分鐘， 將附著在尖端的吸收液完全洗入 吸收瓶內(nèi)，再將吸收瓶移開，5、試述奶飲料營養(yǎng)快線中蛋白質(zhì)含量的測定方案。取樣量不同： 10-25ML（七）糖類1、測定樣品中還原糖含量時，要在沸騰條件下進行滴定，并且要對樣品進行預滴定，目的分別是什么 ？ （6 分）答： 保持沸騰目的 ：本反應以次甲基藍的氧化態(tài)藍色變?yōu)闊o色的還原態(tài)，來指示 滴定終點。次甲基藍變色反應是可逆的，還原型次甲基藍遇氧氣又會被氧化成藍色氧化型， 此外氧化亞銅極其不穩(wěn)定，易被空氣中氧氣氧化， 保持沸騰， 使上升蒸汽防止氧氣進入，避 免次甲基藍和氧化亞銅被氧化。對樣品 預滴定的目的是 ：（1） 通過預滴定可了解

21、樣品溶液濃度是否合適，濃度 過大或過小應加以調(diào)整， 使測定時樣品溶液的消耗體積與斐林試劑標定時消耗葡萄糖標準溶 液的體積相近，一般消耗樣液量在10mL左右。（2）通過預測可知道樣液大概消耗量，以便在正式測定時，預先加入比實際用量少 1mL左右的樣液，只留下1mL左右樣液在續(xù)滴定時加 入，以保證在 1 分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測定的準確度。2、測定蘋果中還原糖含量，如何對 蘋果樣品進行預處理 ，試述操作步驟？（ 6分） 答：預處理流程：清潔、隨機采樣、粉碎、再用水提取及澄清劑澄清。（ 1）樣品制備 洗凈后，除去果梗及內(nèi)核不可食部分，用不銹鋼刀切成小塊，隨機取樣100g,加入100mL蒸餾水，置

22、于組織搗碎機快速打成勻漿；（2）提取 用減量法精確稱取10g勻漿，用漏斗轉移至 250mL容量瓶中，用蒸餾水沖洗漏斗并入容量瓶中，帶瓶內(nèi)總量至150mL左右時，用6mol/L氫氧化鈉溶液中和有機酸，每加 1-2 滴搖勻，直至瓶內(nèi)溶液至中性為止。（3）澄清 加入20mL乙酸鉛溶液（20%，搖勻，放置10min,再加20mL硫酸鈉溶液（10%）以除去過量的鉛，搖勻后，加水至刻度，混勻。用干燥濾紙過濾，棄去初濾液20mL作用，濾液備用。3 、精確度和準確度的關系？用直接滴定法測定還原糖時，怎樣提高測定結果的準確度？答：準確度：表示分析結果與真實值的接近程度，通常用相對誤差來表示。 精確度：平行測量的

23、各實驗值之間的相互接近程度，通常用相對平均偏差來表示。 精確度是保證準確度的前提條件， 精確度高的不一定準確度高； 準確度高， 精確度也一定要高。A、用哪種還原糖表示結果就用相應的已知濃度的還原糖標定堿性酒石酸銅溶液。B對樣品進行預滴定，通過預測可知道樣液大概消耗量，以便在正式測定時，預先加入比實際用量少 1ml 左右的樣液， 只留下 1ml 左右樣液在續(xù)滴定時加入， 以保證在 1 分鐘內(nèi)完成 續(xù)滴定工作，提高測定的準確度。C滴定必須在沸騰條件下進行，其原因一是可以加快還原糖與銅離子的反應速度；二可防 止空氣進入，使還原型次甲基藍和氧化亞銅不被空氣中氧所氧化。D滴定時不能隨意搖動錐形瓶，更不能

24、把錐形瓶從熱源上拿下來滴定，以防止空氣進入反 應溶液中。5、簡要描述測定火腿中亞硝酸鹽含量的標準曲線的制作方法。（6 分）答：（ 1）吸取 0.00 mL、 0.20 mL、 0.40 mL、 0.60 mL、 0.80mL 、 1.00 mL、 1.50 mL、 2.00 mL、 2.50 mL亞硝酸鈉標準使用液（5卩g /mL）（相當于0.0 yg、1.0 yg、2.03.0卩g、4.0 yg、5.0 yg、7.5 y g、10.0 y g、12.5 y g亞硝酸鈉）（至少 7個等梯度 點），分別置于 50 mL 帶塞比色管中。于標準管與試樣管中分別加入 2 mL 對氨基苯磺酸溶 液（0.

25、4%），混勻，靜置3 min5 min后各加入1 mL鹽酸萘乙二胺溶液（0.2%），加水至刻度， 混勻，靜置15 min，用2 cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點，于波長 538 nm處測吸光度。（2 ）測量前：分光光度計先要預熱 30min，比色杯要進行校正。（3 ）以亞硝酸鹽含量m為橫坐標，以吸光值為縱坐標，繪制標準曲線。七、綜合題1、以大批量的桶裝牛乳為例，說明采樣的程序及采樣的方法及在牛乳酸度的測定中如 何提高分析結果的可靠程度？答：對于大批量桶裝牛乳，先按采樣公式其中N-檢測對象的數(shù)目（件、袋、桶等）；S-采樣點數(shù) 確定采取的瓶數(shù)，再開啟包裝，混合均勻，用虹吸法分上、中、下三層各采取少部 分

26、檢樣，然后混合分取， 縮減到多需數(shù)量的平均樣品。平均樣品再分為試樣樣品、復檢樣品和保留樣品。1）對各種試劑進行標定，儀器進行校正2）增加測量次數(shù)，做平行實驗3）作空白實驗4）作對照實驗5）正確選取樣品的量2、簡述測定液體牛乳中水分含量的方法？答：直徑為5cm7cm的稱量皿宀加大約 20g精制海砂宀在105 C的烘箱中干燥2h干燥器 內(nèi)冷卻0.5hf反復至恒重（w 2mg） M器準確移取5mL牛乳t上述稱量皿t水浴蒸發(fā)近干t檫去外面的水漬t105 C的烘箱中干燥3h干燥器內(nèi)冷卻 0.5hT 105C的烘箱中干燥1hT干燥器內(nèi)冷卻 0.5hT重復至恒重（w 2mg） M終3、在下列的例子中，你會不會過高或過低估計被測食品的水分含量？為什么？（ 1 ）熱空氣干燥時：A. 樣品顆粒形狀太大B. 含高濃度揮發(fā)性風味化合物C. 樣品具有吸濕性D. 表面硬皮的形成E. 含有干燥樣品的干燥器未正確密封（2）甲苯蒸餾法：A. 樣品中水和溶劑間形成的乳濁液沒有分離B. 冷凝器中殘留水滴（3）卡爾費休法：A. 天氣非常潮濕時稱量起始樣品B. 樣品研磨得非常粗糙C. 食品中富含維生素 C七、名詞解釋1、檢樣：由整批食物的各個部分采取的少