XX制藥廠輔料檢驗(yàn)操作規(guī)程（SOP）

1、 gmp資料之 內(nèi)部資料輔料檢驗(yàn)操作規(guī)程（sop）華 西 制 藥 廠一九九九年七月二十八日文件編號(hào)淀粉的檢驗(yàn)頒發(fā)部門(mén)j060201/3質(zhì)量管理總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期300.7.21. 目的：明確淀粉的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2.范圍：淀粉。3.依據(jù)：中華人民共和國(guó)藥典（2000年版二部）。4.責(zé)任：質(zhì)量管理科科長(zhǎng)、檢驗(yàn)員。5.內(nèi)容：5.1 取樣：接到倉(cāng)庫(kù)管理員請(qǐng)驗(yàn)單后，取樣員前往取樣間，按輔料取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程取樣并記錄。5.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目5.2.1 性狀5.2.1.1儀器：白搪瓷盤(pán)、燒杯、玻棒。5.2.1.2 操作方法：取本品適量放于一潔凈干燥的白搪瓷盤(pán)內(nèi),置于日光燈下,目視、口嘗、鼻聞。然后取少量于燒杯中，

2、加入冷水或乙醇觀察其溶解性能。5.2.2 鑒別（1）5.2.1.1 儀器：百分之一天平、量筒、燒杯、可調(diào)電熱器、石棉網(wǎng)。5.2.2.2 操作方法：取本品約1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明類(lèi)白色的凝膠狀物。5.2.3 鑒別(2)5.2.3.1 試液 碘試液：取碘13.0g，加碘化鉀36g與50ml水溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)。5.2.3.2 儀器：百分之一天平、量筒、燒杯、滴管、可調(diào)電熱器、石棉網(wǎng)。5.2.3.3 操作方法：取本品約0.1g，加水20ml混勻，加碘試液數(shù)滴，即顯藍(lán)色或藍(lán)黑色，加熱后逐漸褪色，放冷，藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。5.2.4 鑒別（3）

3、5.2.4.1 試液 甘油醋酸試液：取甘油、醋酸及水各等份，混勻，即得。5.2.4.2 儀器：顯微鏡、載玻片、蓋玻片。5.2.4.3 操作方法：取本品，按照中國(guó)藥典（2000年版一部）附錄c項(xiàng)下粉末制片法制片，用甘油醋酸試液處理后置顯微鏡下觀察。5.2.5 鑒別（4）5.2.5.1 試液 甘油醋酸試液：取甘油、醋酸及水各等份，混勻，即得。5.2.5.2 儀器：偏光顯微鏡、載玻片、蓋玻片。5.2.5.3 操作方法：取本品，按照中國(guó)藥典（2000年版一部）附錄c項(xiàng)下粉末制片法制片，用甘油醋酸試液處理后，置偏光顯微鏡下觀察。5.2.6 檢查5.2.6.1 酸度5.2.6.1.1 儀器：百分之一天平、

4、量筒、燒杯、酸度計(jì)。5.2.6.1.2 操作方法：取本品20.0g，加水100ml，振搖5分鐘使混勻，立即按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄h項(xiàng)下方法測(cè)定。5.2.6.2 干燥失重5.2.6.2.1 儀器：萬(wàn)分之一天平、扁形稱(chēng)量瓶、干燥箱、干燥器。5.2.6.2.2 操作方法：取本品，按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄l項(xiàng)下方法測(cè)定，干燥溫度105，干燥時(shí)間5小時(shí)。5.2.6.3 灰分5.2.6.3.1 儀器：坩堝、萬(wàn)分之一天平、高溫?fù)]發(fā)爐、干燥器。5.2.6.3.2 操作方法：取本品約1g，置熾灼至恒重的坩堝中，精密稱(chēng)定，緩緩熾灼至完全炭化后，逐漸升高溫度至600-700，使完全灰化并恒

5、重，根據(jù)遺留灰分的重量，計(jì)算即得。5.2.6.4 鐵鹽5.2.6.4.1 試液 稀鹽酸:取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得；30%硫氰酸銨溶液：取硫氰酸銨30g，加水使溶解成100ml，即得；標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液：稱(chēng)取硫酸鐵銨fenh4（so4）212h2o0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。（每1ml相當(dāng)于10g的fe）。5.2.6.4.2 儀器：納氏比色管、比色管架、百分之一天平、量筒、玻璃漏斗。5.2.6.4.3 操作方法：取本品0.50g，加稀

6、鹽酸4ml與水16ml，振搖5分鐘，濾過(guò)，用少量水洗滌，合并濾液與洗液，加過(guò)硫酸銨50mg，用水稀釋成35ml后，按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄g項(xiàng)下方法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深。5.2.6.5 二氧化硫5.2.6.5.1 試液 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾入 100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得（本液應(yīng)臨用新制）。 碘滴定液（0.01mol/l）：取碘滴定液（0.1mol/l）加水稀釋制成。5.2.6.5.2 儀器：具塞錐形瓶、百分之一天平、量筒、玻璃漏斗、酸式滴定管。5.2.6.5.3 操作

7、方法：取本品20g，置具塞錐形瓶中，加水200ml，充分振搖，濾過(guò)，取濾液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/l）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗的碘滴定液（0.01mol/l）不得過(guò)1.25ml。5.2.6.6氧化物質(zhì)5.2.6.6.1 試液 硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/l)的配制：取硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/l）在臨用前加新沸過(guò)的冷水稀釋制成。 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾入 100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得（本液應(yīng)臨用新制）。 碘滴定液（0.01mol/l）：取碘滴定液（0.

8、1mol/l）加水稀釋制成。5.2.6.6.2 儀器：具塞錐形瓶、百分之一天平、量筒、具塞離心管、碘量瓶移液管、堿式滴定管、離心機(jī)、滴定管架。5.2.6.6.3 操作方法：取本品4.0g，置具塞錐形瓶中，加水50.0ml，密塞，振搖5分鐘，轉(zhuǎn)入50ml具塞離心管中，離心至澄清，取30.0ml上清液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml與碘化鉀1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置30分鐘，加淀粉指示液1ml，用硫代硫醋鈉滴定液（0.002mol/l）滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/l)相當(dāng)于34g的氧化物（以過(guò)氧化氫h2o），消耗的硫代硫醋鈉滴定液(0.

9、002mol/l)不得過(guò)1.4ml。5.2.7 衛(wèi)生學(xué)檢查5.2.7.1細(xì)菌數(shù)：按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄xij微生物限度檢查法項(xiàng)下方法測(cè)定。5.2.7.2 霉菌數(shù)：按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄xij微生物限度檢查法項(xiàng)下方法測(cè)定。5.2.7.3 大腸桿菌：按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄xij微生物限度檢查法項(xiàng)下方法測(cè)定。6.培訓(xùn)6.1 培訓(xùn)對(duì)象：質(zhì)量管理科科長(zhǎng)、檢驗(yàn)員。6.2 培訓(xùn)時(shí)間：二小時(shí)。文件編號(hào)蔗糖的檢驗(yàn)頒發(fā)部門(mén)j010201/3質(zhì)量管理總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期400.7.21.目的：明確蔗糖的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2.范圍：蔗糖3.依據(jù)：中華人民共和國(guó)藥典（2000年版二部

10、）。4.責(zé)任：質(zhì)量管理科科長(zhǎng)、檢驗(yàn)員。5.內(nèi)容：5.1 取樣：接到倉(cāng)庫(kù)管理員請(qǐng)驗(yàn)單后，取樣員前往取樣間，按輔料取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程取樣并記錄。5.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目5.2.1 性狀5.2.1.1儀器：白搪瓷盤(pán)、燒杯、玻棒、萬(wàn)分之一天平、容量瓶、旋光計(jì)。5.2.1.2 操作方法5.2.1.2.1 取本品適量放于一潔凈干燥的白搪瓷盤(pán)內(nèi)，置于日光燈下,目視、口嘗、鼻聞。然后取少量于燒杯中，觀察其在水、乙醇、氯仿、乙醚中的溶解性能。5.2.1.2.2 取本品，精密稱(chēng)定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄e項(xiàng)下方法測(cè)定其比旋度。5.2.2 鑒別（1）5.2.1

11、.1 儀器：可調(diào)電熱器。5.2.2.2 操作方法：取本品，用直火加熱，先熔融膨脹，后燃燒并發(fā)生焦糖臭，遺留多量的炭。5.2.3 鑒別(2)5.2.3.1 試液 0.05mol/l硫酸溶液：取硫酸3.0ml，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻；0.1mol/l氫氧化鈉溶液：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過(guò)的冷水使成1000 ml，搖勻。 堿性酒石酸銅試液：（1）取硫酸銅結(jié)晶6.93g，加水使溶解成100ml。（2）取酒石酸鉀鈉結(jié)晶34.6g與氫氧化鈉10g，加水使溶解成100ml。用時(shí)將兩液等量混合，即得。5.2.3.2 儀器：燒杯、滴管、可調(diào)電熱器。5.2.

12、3.3 操作方法及原理：取本品，加0.05mol/l硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/l氫氧化鈉溶液中和，再加堿性酒石酸銅試液，加熱即生成氧化亞銅的紅色沉淀。 原理：蔗糖經(jīng)酸水解后，可變成等量的d-葡萄糖和d-果糖，從而具有還原性，可與弱氧化劑堿性酒石酸銅試液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成磚紅色的cu2o沉淀。5.2.4 檢查5.2.4.1 溶液的顏色：取本品5g，加水5ml溶解后，如顯色，與按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄ixa第一法制備的黃色6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。5.2.4.2 硫酸鹽：取本品1.0g，按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄b項(xiàng)下方法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的

13、對(duì)照液比較，不得更濃。5.2.4.3 還原糖5.2.4.3.1 試液 堿性枸櫞酸銅試液：（1） 取硫酸銅結(jié)晶17.3g與枸櫞酸115.0g，加溫?zé)岬乃谷芙獬?00ml。（2） 取在180干燥2小時(shí)的無(wú)水碳酸鈉185.3g，加水使溶解成500ml。臨用前?。?）液50ml，在不斷振搖下，緩緩加入（1）液20ml內(nèi)，冷卻后，加水稀釋至100ml，即得。 25%碘化鉀溶液：取碘化鉀25g，加水使溶解成100ml，即得。 硫酸溶液（15）：取硫酸10ml，緩緩加入水中使溶解成50ml，即得。 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放

14、冷，傾取上層清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/l）的配制：取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000ml，搖勻，放置1個(gè)月后濾過(guò)。 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/l）的標(biāo)定：取在120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱(chēng)定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40ml，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250ml稀釋?zhuān)帽疽旱味ㄖ两K點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于4.903mg的

15、重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。室溫在25以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20 。5.2.4.3.2 儀器：百分之一天平、錐形瓶、量筒、移液管、球形冷凝管、堿式滴定管、滴定管架、電熱套。5.2.4.3.3 操作方法：取本品5.0g，置250ml錐形瓶中，加水25ml溶解后，精密加入堿性枸櫞酸銅試液25ml與玻璃珠數(shù)粒，加熱回流使在3分鐘內(nèi)沸騰，從全沸時(shí)起，連續(xù)沸騰5分鐘，迅速冷卻至室溫（此時(shí)應(yīng)注意勿使瓶中氧化亞銅與空氣接觸），立即加25%碘化鉀溶液15ml，搖勻，隨振搖隨緩緩加入硫酸溶液（15）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸鈉滴定液（0.

16、1mol/l）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，同時(shí)作一空白試驗(yàn)；二者消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/l）的差數(shù)不得過(guò)2.0ml。5.2.4.4 熾灼殘?jiān)喝”酒?.0g，按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄n項(xiàng)下方法測(cè)定。5.2.4.5 鈣鹽5.2.4.5.1 試液 氨試液：取濃氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。 草酸銨試液：取草酸銨3.5g，加水使溶解成100ml，即得。 標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液：精密稱(chēng)取碳酸鈣0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml與鹽酸0.5ml使溶解，加水至刻度，搖勻。每1ml相當(dāng)于0.10mg的ca。5.2.4.5.2 儀器：納氏比色

17、管、比色管架、百分之一天平、量筒。5.2.4.5.3 操作方法：取本品1.0g，加水25ml使溶解，加氨試液1ml與草酸銨試液5ml，搖勻，放置1小時(shí)，與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃。5.2.4.6 重金屬：取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，按照中?guó)藥典（2000年版二部）附錄h項(xiàng)下第二法測(cè)定，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。5.2.5衛(wèi)生學(xué)檢查5.2.5.1細(xì)菌數(shù)：按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄xij微生物限度檢查法項(xiàng)下方法測(cè)定。5.2.5.2 霉菌數(shù)：按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄xij微生物限度檢查法項(xiàng)下方法測(cè)定。5.2.5.3 大腸桿菌：按照中國(guó)藥典（2000年版二部）

18、附錄xij微生物限度檢查法項(xiàng)下方法測(cè)定。6.培訓(xùn)6.1 培訓(xùn)對(duì)象：質(zhì)量管理科科科長(zhǎng)、檢驗(yàn)員。6.2 培訓(xùn)時(shí)間：二小時(shí)。文件編號(hào)糊精的檢驗(yàn)頒發(fā)部門(mén)j080202/2質(zhì)量管理總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期300.7.21.目的：明確糊精的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2.范圍：糊精。3.依據(jù)：中華人民共和國(guó)藥典（2000年版二部）。4.責(zé)任：質(zhì)量管理科科長(zhǎng)、檢驗(yàn)員。5.內(nèi)容：5.1 取樣：接到倉(cāng)庫(kù)管理員請(qǐng)驗(yàn)單后，取樣員前往取樣間，按輔料取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程取樣并記錄。5.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目5.2.1 性狀5.2.1.1儀器：白搪瓷盤(pán)、燒杯、玻棒。5.2.1.2 操作方法：取本品適量放于一潔凈干燥的白搪瓷盤(pán)內(nèi)，置于日光燈下,目視、口嘗、

19、鼻聞。然后取少量于燒杯中，觀察其在水、乙醇、乙醚中的溶解性能。5.2.2鑒別5.2.2.1 試液 碘試液：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)。5.2.2.2 儀器：量筒、滴管、玻璃試管。5.2.2.3 操作方法：取本品10%的水溶液1ml，加碘試液1滴，即顯紫紅色。5.2.3 檢查5.2.3.1 酸度5.2.3.1.1試液 酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過(guò)的冷水使成1000ml，搖勻。5.2.3.1.2 儀器：百分之

20、一天平、量筒、可調(diào)電熱器、滴管、燒杯、移液管。5.2.3.1.3 操作方法：取本品5.0g，加水50ml，加熱使溶解，放冷，加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）2.0ml，應(yīng)顯粉紅色。5.2.3.2.1 試液 堿性酒石酸銅試液的配制：（1） 取硫酸銅結(jié)晶6.93g，加水使溶解成100ml。（2） 取酒石酸鉀鈉結(jié)晶34.6g與氫氧化鈉10g，加水使溶解成100ml。 同時(shí)將兩液等量混合，即得。5.2.3.2.2 儀器：百分之一天平、量筒、燒杯、玻璃漏斗、可調(diào)電熱器、垂熔玻璃坩堝、干燥箱、萬(wàn)分之一天平、干燥器。5.2.3.2.3 操作方法：取本品2.0g，加水100ml，振搖5分鐘

21、，靜置，濾過(guò)；取濾液50ml，加堿性酒石酸銅試液50ml，煮沸3分鐘，用105恒重的垂熔玻璃坩堝濾過(guò)，濾渣先用水，再用乙醇，最后用乙醚分次洗滌，在105干燥2小時(shí)，稱(chēng)量遺留的氧化亞銅的重量，不得過(guò)0.20g。5.2.3.3 干燥失重：取本品，按照中國(guó)藥典（2000年二部）附錄l項(xiàng)下方法，在105干燥至恒重，計(jì)算減失重量即得。5.2.3.4 熾灼殘?jiān)喊凑罩袊?guó)藥典（2000年版二部）附錄n項(xiàng)下方法測(cè)定。5.2.3.5 鐵鹽5.2.3.5.1 試液 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液：稱(chēng)取硫酸鐵銨fenh4（so4）12h2o0.863g ，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯

22、備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置 100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml相當(dāng)于 10g的fe）。5.2.3.5.2 儀器：百分之一天平、坩堝、量筒、滴管、高溫?fù)]發(fā)爐、水浴箱、容量瓶、移液管、納氏比色管、比色管架。5.2.3.5.3 操作方法：取本品2.0g，熾灼灰化后，殘?jiān)欲}酸1ml與硝酸3滴，置水浴上蒸發(fā)至近干，放冷，加鹽酸1ml使溶解，用水移至50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄g項(xiàng)下方法測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深。5.2.4 衛(wèi)生學(xué)檢查5.2.4.1細(xì)菌數(shù)：按照中國(guó)藥典（200

23、0年版二部）附錄xij微生物限度檢查法項(xiàng)下方法測(cè)定。5.2.4.2 霉菌數(shù)：按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄xij微生物限度檢查法項(xiàng)下方法測(cè)定。5.2.4.3 大腸桿菌：按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄xij微生物限度檢查法項(xiàng)下方法測(cè)定。6.培訓(xùn)6.1 培訓(xùn)對(duì)象：質(zhì)量管理科科長(zhǎng)、檢驗(yàn)員。6.2 培訓(xùn)時(shí)間：二小時(shí)。文件編號(hào)苯甲酸鈉的檢驗(yàn)頒發(fā)部門(mén)j010204/3質(zhì)量管理總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期300.7.21.目的：明確苯甲酸鈉的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2.范圍：苯甲酸鈉。3.依據(jù)：中華人民共和國(guó)藥典（2000年版二部）。4.責(zé)任：質(zhì)量管理科科長(zhǎng)、檢驗(yàn)員。5.內(nèi)容：5.1 取樣：接到倉(cāng)庫(kù)管理員請(qǐng)驗(yàn)單后，

24、取樣員前往取樣間，按輔料取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程取樣并記錄。5.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目5.2.1 性狀5.2.1.1儀器：白搪瓷盤(pán)、燒杯、玻棒。5.2.1.2 操作方法：取本品適量放于一潔凈干燥的白搪瓷盤(pán)內(nèi)，置于日光燈下,目視、口嘗、鼻聞。然后取少量于燒杯中，觀察其在水、乙醇中的溶解性能。5.2.2鑒別（1）5.2.2.1 試液 三氯化鐵試液：取三氯化鐵9g，加水使溶解成100ml，即得。 稀鹽酸：取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。 醋酸氧鈾鋅試液：取醋酸氧鈾10g，加冰醋酸5ml與水50ml，微熱使溶解，另取醋酸鋅30g，加冰醋酸3ml與水30ml，微熱使溶解，將兩液混合，放冷，濾過(guò)，即得。5.

25、2.2.2 儀器：酒精燈、鉑絲棒、玻璃試管、滴管、百分之一天平、量筒、燒杯。5.2.2.3 操作方法及原理 取本品約0.5g，加水10ml溶解后，溶液做以下試驗(yàn)。（1） 取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取上述溶液，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。（2） 取上述溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀。（3） 取上述溶液，加三氯化鐵試液，即生成赭色沉淀；再加稀鹽酸，變?yōu)榘咨恋怼＃?） 取本品，置干燥試管中，加硫酸后，加熱，不炭化，但析出苯甲酸，在試管內(nèi)壁凝結(jié)成白色升華物。 原理：（1）鈉鹽的火焰呈持久的鮮黃色。 （2）na+zn2+3uo22+9ac-+9h2o=naaczn（ac）23uo2(ac)

26、29h2o（3） 苯甲酸鈉與硫酸發(fā)生反應(yīng)，生成苯甲酸，苯甲酸具有升華性。5.2.3 鑒別（2） 按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄c紅外分光光度法項(xiàng)下方法測(cè)定。與藥品紅外光譜集收藏的光譜集234圖相比較。5.2.4 檢查5.2.4.1 酸堿度5.2.4.1.1 試液 酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 硫酸滴定液（0.05mol/l）：取硫酸3.0ml，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻。 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過(guò)的冷水使成1000ml，搖勻。5.2.4.1.2 儀器：百分之一天平、量筒、燒杯

27、、滴管、移液管。5.2.4.1.3 操作方法：取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴；如顯淡紅色，加硫酸滴定液（0.05mol/l）0.25ml，淡紅色應(yīng)消失；如無(wú)色，加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）0.25ml，應(yīng)顯淡紅色。5.2.4.2 干燥失重：取本品，按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄l項(xiàng)下方法，在105干燥至恒重，計(jì)算減失重量即得。5.2.4.3 重金屬：取本品2.0g，加水45ml，不斷攪拌，滴加稀鹽酸5ml，濾過(guò)，分取濾液25ml，按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄h項(xiàng)下第一法測(cè)定。5.2.4.4 砷鹽：取無(wú)水碳酸鈉1g，鋪于坩堝底部與四周，再取本品0.4g

28、，置無(wú)水碳酸鈉上，用少量水濕潤(rùn)，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再在500-600熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄j項(xiàng)下第一法測(cè)定。5.2.5 含量測(cè)定5.2.5.1試液 甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。 鹽酸滴定液（0.5mol/l）的配制：取鹽酸45ml，加水適量使成1000ml，搖勻。 鹽酸滴定液（0.5mol/l）的標(biāo)定：取在270-300干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.8g，精密稱(chēng)定，加水50ml使溶解，加甲基紅一溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼

29、續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?ml的鹽酸滴定液（0.5mol/l）相當(dāng)于26.50mg的無(wú)水碳酸鈉。5.2.5.2 儀器：萬(wàn)分之一天平、分液漏斗、量筒、具塞錐形瓶、滴定管架、酸式滴定管、滴管。5.2.5.3 操作方法：取本品約1.5g，精密稱(chēng)定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50ml與甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/l）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色；分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5ml洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚20ml，繼續(xù)用鹽酸滴定液（0.5mol/l）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。每1ml的鹽酸滴定液（0.5mol/l）相當(dāng)于72.06mg的c7

30、h5nao2。 計(jì)算 tv 苯甲酸鈉%=100% w c 72.06 t= 0.5 1000 式中：t為每1ml鹽酸滴定液相當(dāng)于苯甲酸鈉的重量（g/ml） v為滴定所耗滴定液的容積（ml） w為供試樣品重（g） c為鹽酸滴定液實(shí)標(biāo)濃度（mol/l）6.培訓(xùn)6.1 培訓(xùn)對(duì)象：質(zhì)量管理科科長(zhǎng)、檢驗(yàn)員。6.2 培訓(xùn)時(shí)間：二小時(shí)。文件編號(hào)蜂蜜的檢驗(yàn)頒發(fā)部門(mén)j010202/2質(zhì)量管理總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期300.7.21.目的：明確蜂蜜檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2.范圍：蜂蜜。3.依據(jù)：中華人民共和國(guó)藥典（2000年版一部）。4.責(zé)任：質(zhì)量管理科科長(zhǎng)、檢驗(yàn)員。5.內(nèi)容：5.1 取樣：接到倉(cāng)庫(kù)管理員請(qǐng)驗(yàn)單后，取樣員前往

31、輔料庫(kù)，按輔料取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程取樣并記錄。5.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目5.2.1 性狀5.2.1.1外觀5.2.1.1.1 儀器：燒杯、玻棒。5.2.1.1.2 操作方法：取本品適量放于一潔凈干燥的燒杯內(nèi)，置于日光燈下,目視、口嘗、鼻聞。5.2.1.2相對(duì)密度：本品如有結(jié)晶析出，可置于不超過(guò)60的水浴中，待結(jié)晶全部融化后，攪勻，冷至25，按照中國(guó)藥典（2000年版一部）附錄a項(xiàng)下韋氏比重秤法測(cè)定。5.2.2 檢查5.2.2.1 酸度5.2.2.1.1 試液 酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過(guò)的冷水使成10

32、00ml，搖勻。5.2.2.1.2 儀器：百分之一天平、量筒、燒杯、玻棒、滴管。5.2.2.1.3 操作方法：取本品10g，加新沸過(guò)的冷水50ml，混勻，加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）4ml，應(yīng)顯粉紅色，10秒鐘內(nèi)不消失。5.2.2.2 淀粉和糊精5.2.2.2.1 試液 碘試液：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)。5.2.2.2.2 儀器：百分之一天平、量筒、燒杯、可調(diào)電熱器、石棉網(wǎng)、滴管。5.2.2.2.3 操作方法：取本品2g，加水10ml，加熱煮沸，放冷，加碘試液1滴，不得顯藍(lán)色、綠色或紅

33、褐色。5.2.2.3 5-羥甲基糠醛5.2.2.3.1 試液 15%亞鐵氰化鉀溶液：取亞鐵氰化鉀15g，加水100ml使溶解，即得。 30%醋酸鋅溶液：取醋酸鋅30g，加水100ml使溶解，即得。 0.2%亞硫酸氫鈉溶液：取亞硫酸氫鈉0.2g，加水100ml使溶解，即得。本液應(yīng)臨用新制。5.2.2.3.2 儀器：百分之一天平、容量瓶、燒杯、刻度吸管、玻璃漏斗、具塞玻璃試管、單光束可見(jiàn)/紫外分光光度計(jì)。5.2.2.3.3 操作方法：取蜂蜜約5.0g，精密稱(chēng)定，置50ml量瓶中，加水約25ml溶解，加15%亞鐵氰化鉀溶液及30%醋酸鋅溶液各0.5ml，加水稀釋至刻度（必要時(shí)加乙醇1滴消除泡沫），搖

34、勻，用干燥濾紙濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液各5ml，分別置甲、乙兩個(gè)具塞試管中，甲管加水5.0ml，乙管加新制的0.2%亞硫酸氫鈉溶液5.0 ml作空白，混勻，按照中國(guó)藥典（2000年版一部）附錄va項(xiàng)下方法，在284nm和336nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。5.2.3 含量測(cè)定5.2.3.1試液a:堿性酒石酸銅試液的配制：（1）取硫酸銅結(jié)晶6.93g，加水使溶解成100ml。（2）取酒石酸鉀鈉結(jié)晶34.6g與氫氧化鈉10g，加水使溶解成100ml。用時(shí)將二液等量混合，即得。b：堿性酒石酸銅試液的標(biāo)定：取葡萄糖約0.5g，于105干燥至恒重，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻。另精密

35、量取堿性酒石酸銅試液20ml，置錐形瓶中，加熱并保持在微沸的情況下，用上述葡萄糖溶液滴定至溶液的藍(lán)色幾乎消失，再續(xù)繼沸騰1分鐘，加1%亞甲藍(lán)溶液1滴，仍在微沸狀態(tài)下，繼續(xù)緩緩滴定至溶液的藍(lán)色消失，預(yù)測(cè)得所需葡萄糖溶液的容積（ml）。再另精密量取堿性酒石酸銅試液20ml，自滴定管中加上述葡萄糖溶液滴定至終點(diǎn)前約剩1ml。照上述預(yù)滴定的方法，自“加熱并保持在微沸的情況下”起，依法滴定。根據(jù)滴定結(jié)果算出每1ml的堿性酒石酸銅試液相當(dāng)于無(wú)水葡萄糖的重量（g），即得。計(jì)算：a=vc/20式中：a為1ml堿性酒石酸銅試液相當(dāng)于無(wú)水葡萄糖的重量（g）。 v為滴定時(shí)消耗葡萄糖溶液的體積（ml）。 c為葡萄糖滴

36、定液的濃度（g/ml）。5.2.3.2 儀器：萬(wàn)分之一天平、燒杯、玻棒、容量瓶、酸式滴定管、滴定管架、三角錐瓶、石棉網(wǎng)、可調(diào)電熱器、移液管、洗瓶。5.2.3.3 操作方法：取本品約1g，精密稱(chēng)定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，移置滴定管中。照上述堿性酒石酸銅試液的標(biāo)定，自“另精密量取堿性酒石酸銅試液20ml”起，依法滴定，并將滴定結(jié)果按下式計(jì)算： 每1ml堿性酒石酸銅試液相當(dāng)于無(wú)水葡萄糖的重量（g）20還原糖%=100% 供試樣品重（g）/250滴定所耗供試品溶液的容積（ml）6.培訓(xùn)6.1 培訓(xùn)對(duì)象：質(zhì)量管理科科長(zhǎng)、檢驗(yàn)員。6.2 培訓(xùn)時(shí)間：二小時(shí)。文件編號(hào)甜菊素的檢驗(yàn)頒

37、發(fā)部門(mén)j050203/2質(zhì)量管理總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期300.7.21.目的：明確甜菊素的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2.范圍：甜菊素。3.依據(jù)：中華人民共和國(guó)藥典（2000年版二部）。4.責(zé)任:質(zhì)量管理科科長(zhǎng)、檢驗(yàn)員。5.內(nèi)容：5.1 取樣：接到倉(cāng)庫(kù)管理員請(qǐng)驗(yàn)單后，取樣員前往取樣間，按輔料取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程取樣并記錄。5.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目5.2.1 性狀5.2.1.1儀器：白搪瓷盤(pán)、燒杯、玻棒。5.2.1.2 操作方法：取本品適量放于一潔凈干燥的白搪瓷盤(pán)內(nèi)，置于日光燈下,目視、口嘗、鼻聞。然后取少量于燒杯中，加入乙醇或水觀察其溶解性能。5.2.2 鑒別5.2.2.1 試液 30%硫酸乙醇溶液：取硫酸30ml，緩緩加

38、入乙醇溶液中使溶解成100ml，即得。5.2.2.2 儀器：手動(dòng)涂布器、玻板、點(diǎn)樣器、研缽、展開(kāi)缸、電吹風(fēng)、干燥箱、萬(wàn)分之一天平、分液漏斗、量筒、噴霧器、具塞玻璃試管。5.2.2.3 操作方法及原理：取本品及甜菊素對(duì)照品各10mg，分別加無(wú)水乙醇1ml溶解，制成供試品溶液和對(duì)照品溶液。按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄vb項(xiàng)下方法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以氯仿：甲醇：水（65：35：10）的下層液為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，噴以30%硫酸乙醇溶液，在110加熱約15分鐘，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。 原理：同種物質(zhì)中含有的同種成分在薄

39、層色譜的相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。5.2.3 檢查5.2.3.1 酸度5.2.3.1.1 試液 酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解，即得。 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過(guò)的冷水使成1000ml，搖勻。5.2.3.1.2 儀器：量筒、百分之一天平、滴管、堿式滴定管、滴定管架、三角錐瓶。5.2.3.1.3 操作方法：取本品0.5g，加對(duì)酚酞指示液呈中性的乙醇20ml，振搖使溶解，加酚酞指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）滴定至紅色出現(xiàn)，并于10秒鐘內(nèi)不褪為止，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）不得過(guò)0.5ml。5.2.

40、3.2 干燥失重：取本品，按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄l項(xiàng)下方法測(cè)定，干燥溫度105。5.2.3.3 熾灼殘?jiān)喝”酒?.0g，按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄n項(xiàng)下方法測(cè)定。5.2.3.4 重金屬：取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，按照中?guó)藥典（2000年版二部）附錄h項(xiàng)下第二法測(cè)定。5.2.4含量測(cè)定5.2.4.1 試液a：乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.05mol/l）的配制：取氫氧化鉀3.5g，置錐形瓶中，加無(wú)醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000ml，用橡皮塞密塞，靜置24小時(shí)后，迅速傾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。b：乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.05mol/l）的標(biāo)定：精密量取鹽酸滴定液

41、（0.05mol/l）25ml，加水50ml稀釋后，加酚酞指示液數(shù)滴，用本液滴定。根據(jù)本液的消耗量，算出本液的濃度，即得。 本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。 計(jì)算公式： c1=c2v2/v1=c225/v1 式中：c1為乙醇制氫氧化鉀滴定液的濃度（mol/l）。 c2為鹽酸滴定液的濃度（mol/l）。 v1為乙醇制氫氧化鉀滴定液的消耗量。5.2.4.2儀器：萬(wàn)分之一天平、錐形瓶、量筒、可調(diào)電熱器、石棉網(wǎng)、玻璃漏斗、滴管、堿式滴定管、滴定管架、洗瓶。5.2.4.3 操作方法：取本品約0.3g，精密稱(chēng)定，置250ml錐形瓶中，加稀硫酸25ml與水25ml，振搖溶解后，加熱至微沸，水解30分鐘，冷卻，濾過(guò)，濾

42、渣用水洗至中性后，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液呈中性）50ml，溶解后，再加酚酞指示液2滴，用乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液顯紅色，10秒鐘內(nèi)不褪。每1ml的乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.05mol/l）相當(dāng)于40.24mg的c38h60o18。 計(jì)算 v0.04024k 甜菊素%=100% w 式中：w為供試樣品重（g）。 v為乙醇制氫氧化鉀滴定液的消耗量（ml）。 k為換算系數(shù)(乙醇制氫氧化鉀滴定液的實(shí)標(biāo)濃度/0.05)5.2.5 衛(wèi)生學(xué)檢查5.2.5.1細(xì)菌數(shù)：按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄xij微生物限度檢查法項(xiàng)下方法測(cè)定。5.2.5.2 霉菌數(shù)：按照中國(guó)藥典（20

43、00年版二部）附錄xij微生物限度檢查法項(xiàng)下方法測(cè)定。5.2.5.3 大腸桿菌：按照中國(guó)藥典（2000年版二部）附錄xij微生物限度檢查法項(xiàng)下方法測(cè)定。6.培訓(xùn)6.1 培訓(xùn)對(duì)象：質(zhì)量管理科科長(zhǎng)、檢驗(yàn)員。6.2 培訓(xùn)時(shí)間：二小時(shí)。文件編號(hào)酒精的檢驗(yàn)頒發(fā)部門(mén)j050201/2質(zhì)量管理總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期700.7.21.目的：明確酒精的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2.范圍：酒精。3.依據(jù)：gb10343-89 食用酒精4.責(zé)任：質(zhì)量管理科科長(zhǎng)、檢驗(yàn)員。5.內(nèi)容：5.1 取樣：接到倉(cāng)庫(kù)管理員請(qǐng)驗(yàn)單后，取樣員前往取樣間(酒精庫(kù))，按取樣規(guī)程取樣并記錄。5.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目5.2.1 外觀5.2.1.1儀器：納氏比色管。5

44、.2.1.2 操作方法：注本品于50ml比色管至刻度，在亮光下觀察即可。5.2.2 色度5.2.2.1 試液 色度標(biāo)準(zhǔn)液：10號(hào) 取1.245g氯鉑酸鉀（k2ptcl6）和1.000g氯化鈷（cocl26h2o），溶于200ml 6mol/l鹽酸及適量水中，并稀釋至 1000ml，即得500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液。 取2ml500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液，注入100ml量瓶中，以0.1mol/l鹽酸稀釋至刻度。密封保存，有效期為六個(gè)月。5.2.2.2 儀器：納氏比色管、比色管架。5.2.2.3 操作方法：注本品于50ml比色管至刻度，與10號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液比色。5.2.3 氣味5.2.3.1 儀器： 磨口量筒5.2.3

45、.2 操作方法：注本品適量于磨口量筒中，用2.5-3倍于本品體積的水稀釋?zhuān)土覔u蕩后嗅之。5.2.4 酒精5.2.4.1 儀器：量筒、溫度計(jì)、酒精計(jì)（0.1分度值）5.2.4.2 操作方法：注本品于500ml量筒中，放入經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量機(jī)構(gòu)檢定的溫度計(jì)及0.1分度值的酒精計(jì)，待溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取酒精度（讀數(shù)以彎月面下緣為準(zhǔn)），根據(jù)讀得的示值，查附錄-“酒精度溫度校正表”校正為20時(shí)的酒精度。5.2.5 硫酸試驗(yàn)5.2.5.1 試劑及試液 硫酸：優(yōu)級(jí)純，比重1.84。 色度標(biāo)準(zhǔn)液：10、15及100號(hào)。 10號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液的配制方法同5.2.2.1項(xiàng)下內(nèi)容。 15號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液的配制：取3ml 5

46、00號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液，注入100ml量瓶中，以0.1mol/l鹽酸稀釋至刻度。密封保存，有效期為六個(gè)月。 100號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液的配制：取1.500g氯鉑酸鉀（k2ptcl6）和0.300g氯化鈷(cocl26h2o)，溶于200毫升6mol/l鹽酸及適量水中，并稀釋至1000毫升，即得100號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液。5.2.5.2 儀器：70ml平底燒瓶 技術(shù)要求 a：用硬質(zhì)玻璃料制成。 b：空瓶重應(yīng)為202g。 c：球壁厚要均勻。 5.2.5.3 操作方法：取本品10ml于70ml燒瓶?jī)?nèi)，在不斷搖動(dòng)下，用量筒均勻地加入10ml硫酸（共約15秒），充分混合。立即將燒瓶置于保持沸騰的沸水浴中，5分鐘后取出。靜置自

47、然冷卻。移入25ml比色管中，比色。5.2.6 氧化試驗(yàn)5.2.6.1 試液a：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液：（0.005n）以0.1n高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液,用水稀釋20倍。b：標(biāo)準(zhǔn)比色液：取三氯化鐵溶液（0.0450g/ml）0.5ml及氯化鈷溶液（0.0500g/ml）1.6ml，用1:40鹽酸稀釋至50ml。a：三氯化鐵溶液（0.0450g/ml）：配制：取三氯化鐵（fecl36h2o）約 4.7g，溶于1:40鹽酸中，并定容至100ml。標(biāo)定：取此液10ml于250ml碘量瓶中，加水50ml，比重1.19的鹽酸3ml及碘化鉀3g，搖勻，置暗處30分鐘。加水50ml，用0.1n硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定，近終點(diǎn)時(shí)

48、，加0.5%淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。 同時(shí)作空白試驗(yàn) 含量（x）按下式計(jì)算： （v1-v2）n0.2703 x= 10 式中：x1毫升三氯化鐵溶液含有三氯化鐵之質(zhì)量（g）； v1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液之用量（ml）； v2空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液之用量（ml）； n硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液之當(dāng)量濃度； 0.2703每毫克當(dāng)量三氯化鐵之質(zhì)量（g）； 10試液量（ml）。 用1：40鹽酸稀釋至每毫升溶液中含三氯化鐵0.0450g。b：氯化鈷溶液（0.0500g/ml）：取氯化鈷（cocl26h2o）5.0000g，溶于1:40鹽酸中，并定容至100ml。5.2.6.2 儀器：納氏比色管、水浴箱、刻

49、度吸管、比色管架。5.2.6.3 操作方法：取本品50ml于50ml磨口比色管中，置150.5的水浴中10分鐘，加1ml0.005n高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，立即加塞顛倒搖勻并記錄時(shí)間，重置水浴中至近終點(diǎn)時(shí)，取出比色。計(jì)算至達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間。5.2.7 醛（碘量法）5.2.7.1 試液a：淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。b：1.2%亞硫酸氫鈉溶液：取亞硫酸氫鈉1.2g，加水使溶解成100ml，即得。c：1mol/l碳酸氫鈉溶液：取碳酸氫鈉8.4g，加水使溶解成100ml，即得。d：0.1n鹽酸

50、溶液：取鹽酸9.0ml，加水適量使成1000ml，搖勻。e：a.碘標(biāo)準(zhǔn)液（0.1n）的配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)。 碘標(biāo)準(zhǔn)液（0.01n）：以0.1n碘標(biāo)準(zhǔn)液，用水稀釋10倍。 b碘標(biāo)準(zhǔn)液（0.1n）的標(biāo)定：精密量取i2液25.00ml，加蒸鎦水100ml及1:2鹽酸溶液5ml，用0.05mol/l的na2s2o3滴定，近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)na2s2o3溶液消耗的體積算出i2溶液的濃度。5.2.7.2 儀器：量筒、碘量瓶、刻度吸管、棕色酸式滴定管、滴定管架、洗瓶。5.2.7

51、.3 操作方法：取本品15ml于250ml碘量瓶中，加水15ml，1.2%亞硫酸氫鈉溶液15ml，0.1n鹽酸7ml，搖勻，放置1小時(shí)。以0.1n碘溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1ml，改用0.01n碘標(biāo)準(zhǔn)液滴定至淡藍(lán)紫色出現(xiàn)（不計(jì)數(shù)）。加1mol/l碳酸氫鈉溶液20ml，微開(kāi)瓶塞，搖蕩半分鐘，用0.01n碘標(biāo)準(zhǔn)液滴定至淡藍(lán)紫色再次出現(xiàn)為止。同時(shí)作空白試驗(yàn)。 醛含量%（x）按下式計(jì)算 （v1-v2）n0.022 x=100 15 式中:v1碘標(biāo)準(zhǔn)液之用量（ml）； v2空白試驗(yàn)碘標(biāo)準(zhǔn)液之用量（ml）； n碘標(biāo)準(zhǔn)液之當(dāng)量濃度； 0.022每毫克當(dāng)量乙醛之質(zhì)量（g）； 15試樣量（ml）。5.2

52、.8 雜醇油5.2.8.1 試液a：對(duì)一二甲氨基苯甲醛顯色劑： 取0.1g對(duì)一二甲氨基苯甲醛（ch3）2 nc6h4cho溶于比重1.84的優(yōu)級(jí)純硫酸中，并定容至200ml，移入棕色瓶中。b：雜醇油標(biāo)準(zhǔn)液：0.0004、 0.0025%（1號(hào)） 0.010、0.040%（2號(hào)）配制方法：a.取比重（d204）0.802異丁醇1.25ml及比重（d204）0.8092異戍醇1.24ml，分別放于已有部分95-96%（體積）無(wú)雜醇油酒精的100ml量瓶中，以無(wú)雜醇油酒精稀釋至刻度。再分別以無(wú)雜醇油酒精稀釋10倍，即得0.1%異丁醇溶液（甲液）及0.1%異戍醇溶液（乙液）。b.分別按甲：乙=1：4及

53、甲：乙=3：1（體積）的比例混合，即得1號(hào)及2號(hào)0.1%雜醇油標(biāo)準(zhǔn)液。c.取0.1%1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液0.40、2.50ml及2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液 10.00、 40.00ml，分別注入 100ml量瓶中，以無(wú)雜醇油酒精稀釋至刻度。5.2.8.2 儀器：刻度吸管、納氏比色管、比色管架、水浴箱、容量瓶、百分之一天平。5.2.8.3 操作方法：取本品與0.0004、0.0025、 0.010及0.040%雜醇油標(biāo)準(zhǔn)液各 0.5ml，分別注入 25ml比色管中，加顯色劑 10ml，搖勻，置沸水浴中，20分鐘后，取出用水冷卻，比色。5.2.9 甲醇（變色酸法）5.2.9.1 試液a. 高錳酸鉀-磷酸溶液：取3g高錳酸鉀溶于15ml比重1.69的磷酸及適量水