總硬度的測(cè)定-EDTA法[建筑實(shí)用]

1、一、總硬度的測(cè)定EDTA法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總硬度的測(cè)定。10 原理在PH=10時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EDTA）和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡(luò)合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡(luò)合物，其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的紅色鉻合物，當(dāng)用EDTA滴定接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡(luò)合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)樘m色，即為終點(diǎn)。其反應(yīng)如下：Mg2+Hlnd2-Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2MgY2+ H+ Hlnd2-Ca2+ Hlnd2-Calnd-+H+Calnd-+ H2Y2CaY2+ H+ Hlnd2-式中： Hlnd

2、2-鉻黑T指示劑（藍(lán)色）； Mglnd-鎂與鉻黑T的絡(luò)合物（酒紅色）； H2Y2乙二胺四乙酸離子（無色）。20 試劑21 6mol/L鹽酸溶液。22 10%氨水：量取440mL氯水，稀釋至1000mL。23 1+1三乙醇胺溶液24 鉻黑T指示劑稱取0.5g鉻黑T和4.5g鹽酸羥胺，溶于100mL95%乙醇中，儲(chǔ)于棕色瓶中。25 PH=10氨氯化銨緩沖溶液。稱取54g氯化銨，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀釋1000mL。26 0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液.30 儀器31 滴定管：25mL酸式。40 分析步驟41 吸取水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加入5mL氨氯化銨緩

3、沖溶液，24滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。50 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中總硬度含量X（毫克/升，以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算：X=VM100.081000Vw式中： V滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升； MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升； Vw水樣體積，毫升； 100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。60 注釋61 若水樣中有鐵、鋁干擾測(cè)定時(shí)，加1+1三乙醇胺13mL加以掩蔽。62 若水樣中有少量的鋅離子時(shí)，取樣后可加氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若鋅含量高，可另測(cè)鋅含量，而后從總硬度中減去。63 若測(cè)定中有返色現(xiàn)象，可將水樣經(jīng)中速濾

4、紙干過濾，除去懸浮的碳酸鈣。70 允許差水中總硬度在300mg/L（以CaCO3計(jì)）時(shí)，平行測(cè)定兩結(jié)果差不大于3.5mg/L。80 結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總硬度含量。二、鈣離子的測(cè)定EDTA滴定法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中鈣離子的測(cè)定。10 原理鈣黃綠素能與水中鈣離子生成瑩光黃綠色絡(luò)合物，在PH12時(shí)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取與指示劑結(jié)合的鈣，溶液瑩光黃綠色消失，呈混合指示劑的紅色，即為終點(diǎn)。20 試劑21 1+1鹽酸溶液22 20%氫氧化鉀溶液。23 鈣黃綠素酚酞混合指示劑稱取鈣黃綠素0.2g酚酞0.07g置于研缽中，再加入20g氯化

5、鉀，研細(xì)混勻，貯于廣口瓶中。24 0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液30 儀器31 滴定管：25mL32 移液管：5mL40 分析步驟吸取經(jīng)中速濾紙干過濾的水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加1+1鹽酸3滴，混勻，加熱煮沸半分鐘，冷卻至50以下加5mL20%氫氧化鉀溶液，再加約80mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑，用0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至瑩光黃綠色消失，出現(xiàn)紅色即為終點(diǎn)。50 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中鈣離子含量X（毫克/升，以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算：X=VM100.081000Vw式中： V滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升； MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升； Vw水樣

6、體積，毫升； 100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。60 注釋61 若測(cè)定時(shí)有輕度返色，可滴至不返色為止。62 若返色嚴(yán)重可用慢速濾紙對(duì)水樣進(jìn)行“干過濾”。63 也可采用鈣指示劑或紫脲酸銨作指示劑。70 允許差水中鈣離子含量在500mg/L（以CaCO3計(jì)）時(shí)，平行測(cè)定兩結(jié)果差不大于2mg/L。80 結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的鈣離子含量。三、鎂離子的測(cè)定差減法 本方法適用于循環(huán)冷卻水的天然水中鎂離子的測(cè)定。1 0原理用差減法測(cè)定鎂離子，就是在測(cè)定總硬度和鈣離子的基礎(chǔ)上，用水中總硬度的含量減去水中鈣離子的含量而得水中鎂離子的含量。20分析結(jié)果的計(jì)算 水樣中鎂離子含量X（毫克/

7、升，以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算：X = Y Z 式中：Y、Z水樣中同時(shí)測(cè)定的總硬度含量和鈣離子含量，（毫克/升，以CaCO3計(jì)）。六、正磷酸鹽含量的測(cè)定鉬酸銨分光光度法本方法適用于含PO43-為0.0250mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測(cè)定。10 原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長處分光光度法測(cè)定。20 試劑21 磷酸二氫鉀；22 硫酸：1+1溶液；23 抗壞血酸：20g/L；稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na22H2O），精確至0.01g，溶于200mL水中

8、，加入8.0mL甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。24 鉬酸銨：26g/L溶液；稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀（KsbOC4H4O61/2H2O），精確至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個(gè)月）。25 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.5mgPO43-稱取0.7165g預(yù)先在100105干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀，精確至0.0002g，溶于約500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。26 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.02mgPO43-取20.

9、00mL磷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.5）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。30 儀器31 分光光度計(jì)：帶有厚度為1cm的吸收池。40 分析步驟41 工作曲線的繪制分別取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.6）于9個(gè)50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的PO43-量（g）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。42 試樣的制備現(xiàn)場(chǎng)取約250mL實(shí)驗(yàn)室樣品經(jīng)中速濾紙過濾

10、后貯存于500mL燒杯中即制成試樣。43 正磷酸鹽含量的測(cè)定從試樣中取20.0mL試驗(yàn)溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘，在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。50 分析結(jié)果的計(jì)算以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量（x1），按下式計(jì)算：x1=m1V1式中： m1從工作曲線上查得的以g表示的PO43-量； V1移取試驗(yàn)溶液的體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。60 允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.30mg/L，取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。第二章 冷卻水化學(xué)處

11、理污垢分析方法一、污垢組份的測(cè)定本方法適用于循環(huán)冷卻水系統(tǒng)污垢組份分析，其內(nèi)容包括：1、 樣采集和預(yù)處理。2、灼燒減量的測(cè)定。3、酸不溶物的測(cè)定。4、氧化鈣和氧化鎂的測(cè)定。5、三氧化二鐵的測(cè)定。6、氧化鋅的測(cè)定。7、氧化二鋁的測(cè)定。8、氧化銅的測(cè)定、9、五氧化二磷的測(cè)定。通過污垢組份的測(cè)定，判別冷卻水化學(xué)處理效果和揭示循環(huán)冷卻水系統(tǒng)運(yùn)行中的主要障礙。10 樣采集和預(yù)處理11 污垢樣品的采集111 垢樣必須在有代表性的水冷器，并具有傳熱面的管壁上采集，一般情況下，不取封頭和花板上的垢樣。為了使每次污垢樣品分析結(jié)果有可比性，應(yīng)盡量在同一管程、同一位號(hào)采集污垢樣品。112 記錄采樣地點(diǎn)(包括水冷器、管程、位號(hào))以及水冷器工況條件(包括材質(zhì)、介質(zhì)、溫度、水流速等)。113 記錄采集垢樣外觀，包括顏色(褐色、灰白、棕紅、灰褐等)，外形(塊狀、粒狀、泥狀等)及厚度。114 采集樣品一般不得少于5g。12垢樣的預(yù)處理121 如果垢樣量大于10g，按四分法