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1、實(shí)驗(yàn)八 土壤速效磷的測定實(shí)驗(yàn)十五 土壤速效磷的測定一、目的和意義測定土壤中速效磷的含量,是評(píng)價(jià)土壤對(duì)當(dāng)季作物供應(yīng)磷素能力的一種手段,對(duì)于施肥有著直接的參考價(jià)值。由于提取劑的不同,所得結(jié)果也不一致。在中性土壤和石灰性土壤,一般采用碳酸氫鈉或碳酸銨來提取。二、方法原理中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一鈣和磷酸二鈣的狀態(tài)存在,可用0.5M碳酸氫鈉提取到溶液中;酸性土壤中的速效磷,多以磷酸鐵和磷酸鋁的狀態(tài)存在,0.5M碳酸氫鈉能同時(shí)提取磷酸鐵和磷酸鋁表面的磷,故也可使用酸性土壤中速效磷的提取。然后將待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進(jìn)行還原,使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬蘭,進(jìn)行比色。三、測定方法
2、1. 稱取通過20號(hào)篩的風(fēng)干土樣5克(精確到0.01克)置于250毫升三角瓶中,加100毫升0.5M碳酸氫鈉溶液,再加一小角勺無磷活性炭,塞緊瓶塞,在振蕩器上震蕩30分鐘,立即用干燥漏斗和無磷濾紙過濾,濾液承接于250毫升三角瓶中。2. 吸取濾液10毫升(含磷量高時(shí)取2.55毫升,同時(shí)應(yīng)補(bǔ)加0.5M碳酸氫鈉溶液至10毫升)于50毫升容量瓶中,加7.5N硫酸鉬銻抗混合顯色劑5毫升,利用其中多余的硫酸來中和碳酸氫鈉、充分搖勻,等二氧化碳充分排出后加水定容至刻度,再充分搖勻(最后的硫酸濃度為0.65N)。3. 30分鐘后在光電比色計(jì)上用紅色濾光板比色,或用72型分光光度計(jì)比色(波長660微米),比色
3、時(shí)須同時(shí)做空白測定。4. 磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:分別吸取5ppm磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5毫升于50毫升容量瓶中,每一容量瓶即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm磷,再逐個(gè)分別加入0.5M碳酸氫鈉10毫升和7.5N硫酸鉬銻抗混合顯色劑5毫升,然后同待測液一樣進(jìn)行比色,在半對(duì)數(shù)紙上繪制成曲線。四、結(jié)果計(jì)算式中:顯色液ppm從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷的ppm數(shù); 顯色液體積50ml; 1000將微克換算成毫克; 100換算成每百克樣品中磷的毫克數(shù); 分取倍數(shù)浸提液總體積100ml/吸取浸提液ml數(shù)。五、主要儀器往返式震蕩機(jī);分光光度計(jì)或光電比色計(jì)。六、試劑配料1. 0.5M碳酸氫鈉溶液:稱取
4、化學(xué)純碳酸氫鈉42克溶于800毫升水中,以0.5N氫氧化鈉調(diào)pH至8.5,洗入1000毫升容量瓶中,定容至刻度,貯存于試劑瓶中。2. 無磷活性炭:為了除去活性炭中的磷,先用0.5M碳酸氫鈉浸泡過夜,然后在平板瓷漏斗上抽氣過濾,再用0.5M碳酸氫鈉溶液洗23次,最后用水洗去碳酸氫鈉并檢查到無磷為止,烘干備用。3. 磷(P)標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱取45烘干過48小時(shí)的分析純磷酸二氫鉀0.2197克于小燒杯中,以少量水溶解,將溶液全部洗入1000毫升容量瓶中,用水定容至刻度充分搖勻,此溶液即為含50ppm的磷基準(zhǔn)溶液(此溶液可長期保存)。吸50毫升此溶液稀釋至500毫升,即為5ppm的磷標(biāo)準(zhǔn)液(此溶液不能長
5、期保存)。比色時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。4. 7.5N硫酸鉬銻貯存液:取蒸餾水約400毫升,放入1000毫升燒杯中,將燒杯浸入水中,然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3毫升,并不斷攪拌,冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20克溶于約60的200毫升蒸餾水中冷卻,然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中,不斷攪拌,再加入100%酒石酸銻鉀溶液,用蒸餾水稀釋至1000毫升,混勻,貯于棕色試劑瓶中。5. 鉬銻抗混合顯色劑:于100毫升鉬銻貯存液中,加入1.5克左旋(旋光度+21+22)抗壞血酸,此試劑有效期24小時(shí),宜用前配制。附注:1. 活性炭一定要洗至無磷無氯反應(yīng),否則不能使用。2. 顯色時(shí)7.5N硫酸鉬銻抗混合顯色劑5毫升,除中和10毫升0.5M碳酸氫鈉溶液外,最后酸度為0.65N。3. 室內(nèi)低于20時(shí),顯色后的鉬蘭則有沉淀產(chǎn)生(0.4ppm磷以上時(shí)),此時(shí)可將其放入4050的烘箱或熱水中保溫20分鐘,稍冷卻30分鐘后比色。 作物對(duì)施用磷肥的反應(yīng)(供參考)測定結(jié)果土壤速效磷(ppm)含量含磷狀況作物對(duì)磷肥的作用磷5ppm(0.5毫克/100克土)低反應(yīng)明顯磷510ppm(0.51.0
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