安全分析規(guī)程

1、 安全分析規(guī)程1.主題內(nèi)容及適用范圍 本規(guī)程規(guī)定了安全分析的取樣規(guī)則、分析方法和指標(biāo)要求。 本規(guī)程適用于企業(yè)內(nèi)部禁火區(qū)的動(dòng)火分析和進(jìn)塔入罐安全分析。2. 取樣規(guī)則2.1 管道內(nèi)部動(dòng)火取樣前必須查清動(dòng)火部位與生產(chǎn)系統(tǒng)的隔絕方式：即斷開(kāi)、插盲板還是關(guān)閥門(mén)；動(dòng)火部位是否進(jìn)行了置換或清洗，置換介質(zhì)是什么。若動(dòng)火部位是通過(guò)關(guān)閉閥門(mén)與生產(chǎn)系統(tǒng)隔絕，則必須在停止置換30min后，方可取樣分析，以防止閥門(mén)緩慢漏氣引起爆炸或中毒。2.2 設(shè)備、容器內(nèi)部動(dòng)火取樣點(diǎn)應(yīng)選擇在設(shè)備、容器的上、中、下不同部位及不易置換的部位。2.3 設(shè)備外部動(dòng)火取樣點(diǎn)應(yīng)選在設(shè)備、管道接頭處、泄漏處、放空管下、室內(nèi)死角、下水道等潛在部位。

2、2.4 動(dòng)火分析不得早于動(dòng)火前30min，如動(dòng)火工作中中斷超過(guò)30min（含30min），必須重新取樣分析。2.5 動(dòng)火和進(jìn)塔入罐分析取樣前，必須了解作業(yè)點(diǎn)可能存在的可燃?xì)怏w組分或有毒有害成分，為取樣和分析提供參考。2.6 安全分析的副樣必須保存到作業(yè)結(jié)束。3. 安全分析控制指標(biāo)3.1動(dòng)火分析控制指標(biāo)3.1.1爆炸下限大于或等于4%（v/v）的可燃?xì)怏w（蒸汽），其濃度應(yīng)小于或等于0.5%（v/v）。3.1.2 爆炸下限小于或等于4%（v/v）的可燃?xì)怏w（蒸汽），其濃度應(yīng)小于或等于0.2%（v/v）。（兩種以上的可燃?xì)怏w物混合物，以爆炸下限低的為準(zhǔn)）。3.1.3氧氣或富氧設(shè)備、管道容器及其附近的

3、氧含量應(yīng)小于或等于22%時(shí)為合格。3.1.4 進(jìn)入設(shè)備、管道或容器內(nèi)動(dòng)火作業(yè)，氧含量為1922%時(shí)為合格。3.2 進(jìn)塔入罐安全衛(wèi)生分析控制指標(biāo)3.2.1 o2:2021%（v/v）3.2.2 h2:0.2(v/v)3.2.3 co2:0.1(v/v)3.2.4 nh3:30/m33.2.5 co:30/m33.2.6 h2s:10/m34.分析方法4.1 動(dòng)火分析4.1.1 氫氣含量分析4.1.1.1 方法提要 氫氣能在空氣中燃燒，生成水，體積發(fā)生縮減。根據(jù)體積縮減的量，計(jì)算出氫氣的含量。4.1.1.2 試劑和材料硫酸封閉液：5(m/m)4.1.1.3 儀器奧式氣體分析儀球膽4.1.3.4 分

4、析步驟用樣氣充分置換奧式儀系統(tǒng)34次，置換合格后，取樣氣25.00ml,用空氣稀釋至100.00ml,將氣體全部排入燃燒瓶，通電燃燒，借助水準(zhǔn)瓶使樣氣上下循環(huán)至白煙散盡，（大約56次），切斷電源。稍冷，把氣體排回量氣管，讀取余氣體積。4.1.1.5 分析結(jié)果的表述氣體中氫氣的含量x(v/v)，按下式計(jì)算：x%=2(100v)100325 式中： v燃燒后余氣的體積，ml； 25.00取樣體積，ml。4.1.1.6 允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不能大于0.02%(v/v)，結(jié)果取其平均值，小數(shù)點(diǎn)后按“進(jìn)尾法”取一位有效數(shù)字。4.1.1.7 補(bǔ)充說(shuō)明及注意事項(xiàng)本方法適用于只存有氫氣一種可燃?xì)怏w的動(dòng)火

5、場(chǎng)所分析。分析前必須檢查奧式儀的氣密性,氣密合格,方可進(jìn)行分析。燃燒過(guò)程中，封閉液液面不能接觸加熱狀態(tài)的鉑絲，因赤熱狀態(tài)的鉑絲受冷激后易損壞。4.1.2 氨含量分析4.1.2.1方法提要 使氣體通過(guò)已知濃度的硫酸溶液，氣體中的氨被溶液吸收，以甲基紅為指示劑指示終點(diǎn)。根據(jù)殘余氣體的體積和硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，求出氨的含量。4.1.2.2 試劑和材料 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2h2so4)=0.0100mol/l； 甲基紅指示劑：1g/l。4.1.2.3 儀器 氣體吸收管：50ml 蘭舒儀（量氣管）4.1.2.4分析步驟吸收管中準(zhǔn)確移入硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液5.00 ml，加入蒸餾水稀釋至吸收管2/

6、3高度處。調(diào)整蘭舒儀零點(diǎn)，將吸收管出口與量氣管入口用乳膠管連接，吸收管入口與球膽連接，保證各連接點(diǎn)不漏氣。打開(kāi)彈簧夾，使樣氣緩緩?fù)ㄟ^(guò)吸收管，控制鼓泡23個(gè)/秒。當(dāng)溶液有1/3變成黃色時(shí)，停止通氣。將吸收管上下?lián)u動(dòng)，如溶液全部變成黃色，說(shuō)明終點(diǎn)已到。如仍為紅色，則需繼續(xù)通入少量氣體。吸收結(jié)束，讀取殘余氣體的體積和溫度。4.1.2.5 分析結(jié)果的表述 樣氣中氨含量x (v/v)按下式計(jì)算:v22.08100 x (v/v) cv22.08 + v0f式中： 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（1/2h2so4）的濃度，mol/l； v移取硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； v0測(cè)定溫度下，殘余氣體的體積，ml； f將氣

7、體體積校正到標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積校正系數(shù)，可忽略大氣壓力的影響，只考慮溫度影響，此時(shí)f273/(273+t)，t為測(cè)定時(shí)的室溫； 22.08標(biāo)準(zhǔn)狀況下，氨的摩爾體積，l/mol。4.1.2.6 允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不能大于0.02(v/v)；結(jié)果取其平均值，按“進(jìn)尾法”小數(shù)點(diǎn)后保留一位有效數(shù)字。4.1.2.7補(bǔ)充說(shuō)明 本方法適用于含氨場(chǎng)所動(dòng)火分析。當(dāng)場(chǎng)所中除氨外還含有其它可燃?xì)怏w時(shí)，還須做其它氣體分析。 氨在水中的溶解度非常大，應(yīng)防止球膽、取樣管帶水，否則將給結(jié)果帶來(lái)偏差。4.1.3 氫氣、一氧化碳（含甲烷）含量分析4.1.3.1方法提要?dú)錃?、一氧化碳、甲烷能在空氣中燃燒，體積發(fā)生縮減；產(chǎn)生

8、的二氧化碳可用氫氧化鉀溶液吸收。根據(jù)體積縮減和產(chǎn)生的二氧化碳的量即可求出氫和一氧化碳加甲烷（co+ch4）的含量。4.1.3.2 試劑 a 氫氧化鉀溶液，33(m/m) b 硫酸封閉液，5(m/m) c 儀器和設(shè)備 d 奧式氣體分析儀 e 球膽4.1.3.4 分析步驟用樣氣充分置換奧式儀后，取樣氣25.00ml,用空氣稀釋至100.00ml。將氣體壓入二氧化碳吸收瓶，反復(fù)吸收至體積不變，計(jì)下余氣體積v1。再將余氣全部打入燃燒瓶，打開(kāi)電源，通電燃燒。借助水準(zhǔn)瓶使氣體上下循環(huán)58次（至白煙散盡）為止。關(guān)閉電源，稍冷，將氣體打回量氣管，讀取燃燒后的體積v2。將燃燒后的余氣壓入二氧化碳吸收瓶，反復(fù)吸收

9、56次至體積不變，讀取體積v3。4.1.3.5 分析結(jié)果的表述樣氣中氫氣的含量x1 (v/v),一氧化碳（含甲烷）（co+ch4）含量x2 (v/v),按下式計(jì)算： x1=2100 (v1-v2)-(v2-v3)/2/325.00 =8(v1-v2)-(v2-v3)/2/3x2=(v2-v3 )100/25.00=4(v2-v3 )式中： v1樣氣25.00ml用空氣稀釋至100ml，吸收盡二氧化碳后剩余氣體的體積，ml； v2樣氣燃燒后的體積，ml； v3燃燒后樣氣吸收盡二氧化碳剩余氣體的體積，ml； 25.00分析所取樣氣的體積，ml；注：x2為一氧化碳和甲烷的含量，結(jié)果以一氧化碳計(jì)。4.

10、1.3.6 允許差 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不能大于0.02 (v/v)；結(jié)果取其平均值，按“進(jìn)尾法”小數(shù)點(diǎn)后保留一位有效數(shù)字。4.1.3.7補(bǔ)充說(shuō)明本方法用于可能含有氫、一氧化碳(甲烷)組分，且一氧化碳含量比甲烷含量大、甲烷含量很低的場(chǎng)所。對(duì)于含有兩種或兩種以上的可燃?xì)怏w的氣體，根據(jù)可燃?xì)饨M分含量的總和與指標(biāo)相比較進(jìn)行制定。本方法中，即h2+(co+ch4)0.5(v/v)方可動(dòng)火。4.1.4 氫氣、甲烷和氨的測(cè)定4.1.4.1 方法提要 氣體通過(guò)硫酸溶液除去氨后，利用燃燒法測(cè)定氣體中的一氧化碳和氫氣、硫酸吸收法測(cè)定氨含量。根據(jù)氨含量、體積縮減和生成的二氧化碳的量，求出氫、甲烷的量。4.1.4.

11、2 試劑和材料a硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2h2so4)=0.01mol/lb氫氧化鉀溶液：33%(m/m)c硫酸封閉液：5%(m/m)4.1.4.3 儀器和設(shè)備a奧式氣體分析儀b球膽4.1.4.4 分析步驟 氨的測(cè)定 同本規(guī)程中4.1.2部分。 氫氣、甲烷的測(cè)定 用樣氣充分置換奧式儀，然后迅速取100.00ml氣樣。將氣樣打入硫酸溶液反復(fù)吸收至體積不變，計(jì)下余氣體積v1。 將上述氣體排出一部分，留25.00ml，加入空氣稀釋至100.00ml。然后全部打入燃燒瓶中燃燒，以下操作同4.1.1.4中“將余氣打入燃燒瓶讀取燃燒后體積v2”。 將燃燒后余氣打入二氧化碳吸收瓶，吸收二氧化碳。反復(fù)吸收至

12、體積不變，讀取余氣體積v3。4.1.4.5 分析結(jié)果的表述氣體中的氨含量x1（v/v），氣體中氫、甲烷的含量x2（v/v）、x3（v/v）按下式計(jì)算： x1（100v1）/100 x22（100v2）2（v2v3）v1 325.00 x3（v2v3）v1/25.00式中： v1吸收盡氨后余氣的體積，ml； v2氣體燃燒完后余氣的體積，ml； v3燃燒后氣體吸收盡二氧化碳后余氣的體積，ml； 25.00分析所取樣氣的體積，ml。4.1.4.6 允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不能大于0.02（v/v）；結(jié)果取其平均值，按“進(jìn)位法”小數(shù)點(diǎn)后保留一位有效數(shù)字。4.1.4.7 補(bǔ)充說(shuō)明本方法適用氫、甲烷、氨

13、三種氣體可能并存的場(chǎng)所的動(dòng)火分析。結(jié)果根據(jù)三種氣體（h2、ch4、nh3）的總濃度與指標(biāo)進(jìn)行比較判定。即x(x1x2x3)0.5（v/v）時(shí)可以動(dòng)火。4.1.5 氧含量的分析4.1.5.1 方法提要?dú)怏w中的氧能被焦性沒(méi)食子酸鉀吸收，根據(jù)前后體積的變化，即可求出其含量。4.1.5.2 儀器4.1.5.2.1奧式氣體分析儀4.1.5.3 試劑4.1.5.3.1 氫氧化鉀溶液：33（m/m）4.1.5.3.2焦性沒(méi)食子酸鉀溶液4.1.5.4 分析步驟取樣氣置換奧式儀梳形管及量氣管23次后，取樣100.00ml。先將樣氣通入氫氧化鉀溶液吸收氣體中的二氧化碳，反復(fù)幾次至體積恒量，記下體積v1。再將余氣通

14、入焦性沒(méi)食子酸鉀吸收瓶，吸收氧氣，反復(fù)幾次至恒量，讀取余氣體積v2。4.1.5.5 分析結(jié)果表述 氣體中氧含量x（v/v）按下式計(jì)算： xv1-v2式中： v1氣體吸收盡二氧化碳后的體積（即余氣的體積），ml； v2余氣吸收完氧后的體積，ml。4.1.5.6 允許差 平行測(cè)定結(jié)果之差不能大于0.01（v/v）；結(jié)果取其平均值，小數(shù)點(diǎn)后保留一位有效數(shù)字。4.1.5.7 補(bǔ)充說(shuō)明 本方法適用于富氧設(shè)備內(nèi)及設(shè)備外環(huán)境動(dòng)火分析。如空分車(chē)間。 分析結(jié)果o2在2022（v/v）范圍內(nèi)時(shí)方可動(dòng)火。4.2 進(jìn)塔入罐安全衛(wèi)生分析4.2.1 硫化氫的測(cè)定按便攜式檢測(cè)儀說(shuō)明書(shū)操作或用硫化氫檢測(cè)管按（4.3.1）進(jìn)行

15、。4.2.2 氨含量的測(cè)定同本規(guī)程中4.1.2部分。4.2.3 氧含量的測(cè)定 同本規(guī)程中4.1.5部分。4.2.4 一氧化碳的測(cè)定按便攜式檢測(cè)儀說(shuō)明書(shū)操作或用一氧化碳檢測(cè)管按（4.3.1）進(jìn)行。4.2.5 甲醇測(cè)定便攜式iq350甲醇測(cè)定儀或甲醇檢測(cè)管 附：部分可燃?xì)怏w的著火點(diǎn)和混合氣體的爆炸極限 氣體（蒸汽）著火點(diǎn)，q爆炸極限/air，v/v爆炸極限/o2，v/v 一氧化碳 650 12.5751396 甲烷 537 5.015560 氫氣 585 4.1754.595 氨 650 15.7-14.879 乙炔 335 2.3822.8934.3 有毒有害氣體檢測(cè)管分析步驟。有毒有害氣體檢測(cè)

16、管分高含量及低含量檢測(cè)管。我公司常分析的氣體有：一氧化碳、硫化氫、氨、甲醇等四種氣體，對(duì)應(yīng)的檢測(cè)管可分為高、低含量管，操作使用方法見(jiàn)下。4.3.1用有毒有害氣體檢測(cè)管進(jìn)行分析常用的氣體檢氣管有：一氧化碳、硫化氫 、氨、氮氧化合物、甲醇等，操作使用方法如下：4.3.1.1割斷檢測(cè)管兩端封頭。4.3.1.2用注射器采集要求量的樣氣不同種類、規(guī)格的檢氣管采樣量不同，一氧化碳、氨、氮氧化合物、取氣100ml；硫化氫(低含量)、甲醇取氣200ml；硫化氫(高含量)取氣50ml，用乳膠管將檢氣管靠近零刻度的一端與注射器連接。4.3.1.3如果用大氣采樣器，則將零刻度的遠(yuǎn)端與大氣采樣器連接。4.3.1.4以說(shuō)明書(shū)要求的采樣