食品香精香料溶劑的分析研究論文

1、食品香精香料溶劑的分析研究論文 摘要分析香精香料中常用溶劑含量。方法:通過對(duì)香精密度和折光率的測(cè)定來初步確定香精香料的含量，并利用毛細(xì)管氣相色譜法對(duì)香精香料中常用溶劑進(jìn)行定性、定量分析。結(jié)果:本法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確、效果理想。結(jié)論:為香精香料公司開發(fā)、控制產(chǎn)品質(zhì)量和仿香工作提供一種參考手段。 關(guān)鍵詞氣相色譜香精 隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展，香精香料在精細(xì)化工行業(yè)中的地位日益顯著，因此，對(duì)其品質(zhì)控制就顯得尤為重要。香料是從帶香物質(zhì)中提取或以人工合成方法得到的致香物質(zhì)的總稱。香精則是將多種香料按照一定的比例和工藝，經(jīng)人工調(diào)配而得到的具有一定香型的香料混合物。食品香精香料中含量最大的成分是各種溶劑，了解

2、溶劑組成是開發(fā)香精香料產(chǎn)品的重要內(nèi)容之一，同時(shí)溶劑組成是香精香料產(chǎn)品穩(wěn)定性及是否合格的重要標(biāo)志之一。因此，對(duì)香精香料中的溶劑的檢測(cè)具有重要的意義。 一、香精含量的測(cè)量 在香精香料檢驗(yàn)中，一般我們通過測(cè)量香精香料的密度值和折光率值來測(cè)定香精香料的含量。當(dāng)香精中含有其他雜質(zhì)或香精中酒精含量發(fā)生變化時(shí)，其密度值和折光率值與純凈物相比都會(huì)發(fā)生變化，所以密度和折光率是兩個(gè)非常重要的指標(biāo)。 1.儀器:DE系列密度計(jì)和RE系列折光率儀(梅特勒-托利多公司)。 2.方法:DE密度計(jì)采用U型管振蕩原理，通過測(cè)量香精香料的共振頻率測(cè)定其密度值。用注射器將香精樣品(不可有氣泡)，注入密度計(jì)的U型管中，約30秒后便能

3、穩(wěn)定測(cè)出樣品的密度數(shù)據(jù)，折光率儀也能精確測(cè)定香精香料的折光率系數(shù)，與國(guó)標(biāo)測(cè)定法結(jié)果沒有顯著性差異(t 二、香精中主要溶劑的定性分析 香精香料中的組分可以按照其沸點(diǎn)的高低大致分為揮發(fā)性組分(如醇、酯、烴、烯等)和非揮發(fā)性組分(如香豆素、黃酮、黃烷酮等)兩類1。對(duì)于香精香料中的揮發(fā)性組分，氣相色譜(GC)仍然是目前最常用的分離手段。 1.儀器及色譜條件 PE氣相色譜儀，PEG2M毛細(xì)管柱0.320.5060mm(蘭化所)，柱溫:70(1min)240(30min);升溫速度:15/min;進(jìn)樣口溫度:250;檢測(cè)器溫度:280;載氣:高純氮，60mL/min;進(jìn)樣量:0.5L;檢測(cè)器:FID 2.

4、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 混標(biāo)儲(chǔ)存液配置:用無水乙醇(優(yōu)級(jí)醇)定容至刻度，振蕩混勻?；鞓?biāo)使用液配置:按照實(shí)驗(yàn)所需，用無水乙醇按不同倍數(shù)稀釋即可。 3.試驗(yàn)方法 首先分別確定各溶劑的保留時(shí)間。首先于50mL干燥清潔的容量瓶(磨口、具塞)中，準(zhǔn)確加入三醋酸甘油酯0.52g至5mL無水乙醇(優(yōu)級(jí)醇)定容至刻度，振蕩混勻，取0.5L進(jìn)樣，記錄保留時(shí)間，然后在標(biāo)準(zhǔn)溶液中再加入肉豆蔻酸異丙酯0.51g，振蕩混勻、取0.5L進(jìn)樣，接著依次稱取苯甲醇4.97g、鄰甲酸二乙酯5.05g、丙二醇5.13g、苯甲酸芐酯5.01g、檸檬酸三酯5.00g于該容量瓶中，依次確定所有溶劑的保留時(shí)間。(結(jié)果見表1) 三、香精中主要溶劑的

5、定量分析 準(zhǔn)確稱取三醋酸甘油酯5.0746g于50mL干燥清潔的容量瓶(磨口、具塞)中，用無水乙醇(優(yōu)級(jí)醇)定容至刻度，振蕩混勻。然后用無水乙醇按不同倍數(shù)稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液至0.2596g/mL、0.5190g/mL、0.7788g/mL。分別取0.50L進(jìn)樣，以進(jìn)樣濃度和峰面積作線性回歸，求得回歸方程y=1.092104x+9.679104，r=0.9989。依照此法可對(duì)香精其它溶劑進(jìn)行定量分析。 四、討論 1.香精香料密度和折光率的測(cè)定可用于原料的檢驗(yàn) 香精有天然香精和合成香精之分，對(duì)于它們的原料，由于產(chǎn)地和質(zhì)量各不相同，質(zhì)量也參差不齊，所以要測(cè)定密度和折光率，控制其含量。另外，由于成品香精一般

6、由多種香精調(diào)配而成，在香精的調(diào)配過程中，每一組份的含量變化也會(huì)造成混合香精密度和折光率的變化，所以精確測(cè)定香精的密度和折光率對(duì)于控制香精配制有相當(dāng)大的作用。 2.色譜條件的選擇 (1)柱的選擇 氣相色譜中最先是用填充柱來分離香氣成份，但填充柱的柱效不高，難以滿足分析復(fù)雜香精樣品的要求。毛細(xì)管氣相色譜法是近年來發(fā)展起來的一種分析手段，它具有較高的靈敏度和選擇性，能夠快速有效的確定多種物質(zhì)的準(zhǔn)確含量，且具有多種不同規(guī)格的毛細(xì)管柱可供選擇。本法采用PEG2M毛細(xì)管柱0.320.5060mm，分離效果較好，但大豆油及辛癸酸甘油酯ODO不出峰。 (2)柱溫的選擇 由于香精香料中成分復(fù)雜，對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬

7、的樣品，宜采用程序升溫。故選擇柱溫范圍為70(1min)-240(30min)。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，升溫速度如選擇5/min分離效果好，且基線平穩(wěn)，但出峰慢，全部出峰完畢需要1小時(shí)，如升溫速度選擇25/min，基線上飄，峰形不太好，分離效果不好。故選取升溫速度為15/min。 (3)載氣流量的選擇 通過不同流量下的譜圖和塔板數(shù)選取最佳條件，塔板數(shù)高且分離效果好，峰型好時(shí)所對(duì)應(yīng)的載氣流量為實(shí)驗(yàn)載氣流量。實(shí)驗(yàn)選取載氣流量為60mL/min。各物質(zhì)均能分開，且峰形好，重現(xiàn)性好，分離效果理想。 3.本法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確、效果理想，為香精香料公司開發(fā)、控制產(chǎn)品質(zhì)量提供了一種參考手段，此外，還可以幫助調(diào)香師判斷沒有味道的溶劑，便于香精工作者的仿香工作。 參考文獻(xiàn): 1張偉，劉潔，孔俊.食用香精香料的應(yīng)用現(xiàn)狀與發(fā)展前景J.安徽煙草科技，2002，14(5):26-28. 2中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).煙用香精檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):YC/T145.1-1998YC/T145.10-19