合成化學(xué)的技術(shù)-5匯編

1、COOH + H2O2 COOOH + H2OH+HH(CF3CO)2O + H2O2 2CF3COOOH + H2OH+CO3HCO3HCO2HH+OOONa2O2H2OCO3NaCO2NaCO3HCO2HCO2HH2O2NaOHO2NCO3HO2NCO2HClH2O2NaOHCO3NaClH+CO3HClRCO3HORCO2HH+OHOCOROHOHH2OH+R1R2ORCO3HR1OOR2H2OH+R1OHOHOR2CH3ORCO3HOCH3OCH3ORCO3HOCH3O67%63%95%OO2NRCO3HOO2NOOCH3RCO3HH2OH+OOCH3HO91%HOHOCH3CO3HO

2、HOH2OH+HOOHHO90%H2OH+ROOHH3COOHROOH3COHOOOH3CROOHOHH3CORCO3HOOONO2RCO3HNO2OOORCO3HOOHHCH3CO3H73-83%30-35oCHHO1升三口瓶54g反二苯乙烯+450mL二氯甲烷15min內(nèi)滴加 20mL40%過醋酸攪勻后放置15h35下倒進(jìn) 500mL水中， 分出有機(jī)層，水層用二氯甲烷抽提二次，用水和10%的碳酸鈉溶液洗滌硫酸鎂干燥，蒸除二氯甲烷，干燥 剩余物在甲醇中重結(jié)晶反二苯環(huán)氧乙烷（68-69）ONO2CH3CO3HNO2OOAcOH, H2SO4對硝基苯甲酸苯酚酯的合成 4.54g對硝基二苯甲酮溶解

3、于 50mL冰醋酸和 3mL硫酸中，冷卻后，加入 8mL40%的過醋酸，室溫?cái)嚢?30min，加入100mL乙醚和 40mL水，分出有機(jī)層，乙醚抽提水層，合并有機(jī)層，用10%碳酸鈉洗滌。干燥后蒸去乙醚得產(chǎn)物 4.6g（128-130，95%）。O(e)Na, Et2OCO(e)Na, MeOCH2CH2OMeHHR2CO(e)R2CO22R2COR2COR2COHR2COH2H+Na, MeOCH2CH2OMeCCCCPhPhPhPhCCCCPhPhPhPhCCCCPhPhPhPhNaCCCCPhPhPhPhHHCCPhPhPhPh+THFCCPhPhPhPhOZn, NaOH96-97%Et

4、OHOH3 L三口瓶200g片狀 NaOH；200g二苯甲酮；2L乙醇；200g鋅粉攪拌，反應(yīng)自行升溫至 70，攪拌 3h后，過濾。用熱乙醇洗滌濾餅兩次，將濾液和洗液一同倒進(jìn) 5倍體積的冰水中攪勻。加入425mL濃鹽酸酸化，濾出二苯甲醇。二苯甲醇（水洗后乙醇重結(jié)晶，熔點(diǎn)68）Na, NaOH73-75%3 L三口瓶(H2C)8CO2EtCO2Et(H2C)8CH2OHCH2OH1,10-癸二醇的制備65g癸二酸二乙酯；800mL無水乙醇；冰浴冷卻，一次加入70g大塊金屬鈉反應(yīng)緩和后移去冰浴任其自行反應(yīng)，最后在汽浴上回流至鈉全溶冷后加入 300mL水，用苯萃取，活性炭脫色，濃縮至有晶體析出，再加

5、入60mL熱苯，慢慢冷卻，濾出晶體，用乙醇洗滌。標(biāo)題化合物 32-33gNaEtOHNaeHHHHHHHHEtOHHHHH芳香環(huán)上的取代基不同，對還原反應(yīng)的影響很大，連有吸電子取代基可以加速反應(yīng)，一般生成1,4-二氫化合物;而給電子取代基存在時(shí)則反應(yīng)速度較慢，一般生成2，5-二氫化合物。CO2NaNa/NH3(l)CO2NaHHHNa/NH3(l)OCH3OCH3HHHH1425EtOHNa/NH3HEtOHCOONaNaO2CHNaO2CHHNaO2CHNa/NH3HNaO2CHHHNaO2CEtOHHNaO2CHHNaO2CNa/NH3HEtOHCOONaHHCOONaHHCOONaHHC

6、OONaHHEtOHNa/NH3EtOHOCH3OCH3Na/NH3OCH3HHOCH3HHOCH3HHOCH3HHHHOCH3HHOCH3HHHHOCH3HHHHHOCH3HEtOHNa/NH3CH3CH3CH3CCH2EtOHNa/NH3CHH3CCH3EtOHNa/NH3CHH3CCH3H2CHCCH2EtOHNa/NH3H2CHCCH2EtOHNa/NH3CO2HCO2H2L三口瓶加入10 g苯甲酸100mL無水乙醇攪拌，苯甲酸全溶后，蒸入600mL液氨（瓶上一端改為干冰-丙酮回流冷凝管，反應(yīng)瓶也用干冰-丙酮冷卻）。慢慢加入切成薄片的 6.2g金屬鈉。不停攪拌。當(dāng)全部鈉反應(yīng)完畢，液體藍(lán)色退盡后，小心加入14.6g氯化銨并攪