工業(yè)硅溶膠2匯總

1、東鐵集團(tuán)有限公司鑄造材料標(biāo)準(zhǔn)DTCB 02.04-2012工業(yè)硅溶膠1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硅溶膠的分類(lèi)、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。本 標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)硅溶膠。該產(chǎn)品主要用于精密鑄造作無(wú)機(jī)黏結(jié)劑，制作型殼。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。GB/T191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度測(cè)定通則GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9724化學(xué)試劑PH值測(cè)定通則HB/T3696.1無(wú)機(jī)化工

2、產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HB/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備3分子式mSiO2 ?n H2O4工業(yè)硅溶膠的分類(lèi)、代號(hào)和型號(hào)如表1。表1分類(lèi)堿性鈉型酸性無(wú)穩(wěn)定劑型代號(hào)JNSW型號(hào)JM-20JM-25JM-30JM-40SW-20SW-25SW-30注：代號(hào)說(shuō)明平均粒徑 二氧化硅含量代號(hào) 穩(wěn)定劑代號(hào)酸性或堿性代號(hào)5要求5.1外觀：乳白色半透明膠狀液體。5.2工業(yè)硅溶膠應(yīng)符合表2要求。表2要求項(xiàng)目指標(biāo)堿性納型酸性無(wú)穩(wěn)定劑型JN-20JN-25JN-30JN-40SW-20SW-25SW-30二氧化硅(SiO2 )w/ %20.2 21.025.0 26.030.0 31

3、.040.0 41.020.0 21.025.0 26.030.0 31.0氧化鈉(Na2()w/ %0.300.400.040.050.06pH值9.0 10.02.0 4.0黏度(25C)/mPa.s5.06.07.025.05.06.07.0密度(25C)/(g/cm3)1.121.141.151.171.191.211.281.301.121.141.151.171.191.21平均粒徑/nmI10n1020m2140IV41100注：平均粒徑V 10的產(chǎn)品黏度值由供需雙方商定。6試驗(yàn)方法6.1安全提示本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)順小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，

4、嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。6.2 般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682 1992中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑用制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.3外觀判別在自然光下，用目視法判定外觀。6.4二氧化硅含量的測(cè)定6.4.1方法提要將試樣烘干，再置于 800C850 C下灼燒至質(zhì)量恒定?？鄢趸c，獲得二氧化硅含量。6.4.2分析步驟用預(yù)先在800C850C下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝稱(chēng)取約2g試樣，精確至0.2mg。于105C110 C下烘干，再再置于800C850 C下灼燒至質(zhì)量恒定。6.4.3

5、結(jié)果計(jì)算二氧化硅含量以二氧化硅（Si。?）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以表示，按公式（1）計(jì)算：MW=X 100譏.m式中：M灼燒后殘?jiān)馁|(zhì)量數(shù)值，單位為克（ g）;M試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；VW-6.5條測(cè)行的氧化鈉含量，單位為百分?jǐn)?shù)（）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1 %。6.5氧化鈉含量的測(cè)定6.5.1火焰發(fā)射光度法6.5.1.1 方法提要測(cè)量火焰中鈉所發(fā)射的特征電磁輻射強(qiáng)度，測(cè)定鈉離子的濃度，通過(guò)工作曲線法測(cè)定試樣中鈉離子的含量。6.5.1.2 試劑和材料鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1M1溶液含有鈉（Na） 1mg.6.5.1.3儀器、設(shè)備火焰光度計(jì)（測(cè)量

6、范圍0mmol/L200mmol/L ）。6.5.1.4分析步驟6.5.1.4.1 工作曲線的繪制在6個(gè)100mL容量瓶中，用移液管分別加入 0mL 0.4 mL、0.8 mL、1.2 mL、1.6 mL、和2.0 mL、鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在火焰光度計(jì)上，調(diào)節(jié)儀器的靈敏度，以水調(diào)零點(diǎn)，用加入2.0 mL、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶液調(diào)刻度為 100,依次測(cè)量各溶液的輻射強(qiáng)度。以鈉的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的輻射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。6.5.1.4.2 測(cè)定稱(chēng)取約0.5g堿性鈉型硅溶膠試樣或 2g酸性無(wú)穩(wěn)定劑型硅溶膠試樣，精確至 0.001g，置于100mL容量 瓶中，加水至刻度，

7、搖勻。在火焰光度計(jì)上，調(diào)節(jié)儀器的靈敏度，以水調(diào)零點(diǎn)，用加入2.0mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶液調(diào)刻度為100,測(cè)量試樣溶液的輻射強(qiáng)度。從工作曲線上查岀對(duì)應(yīng)的鈉的質(zhì)量。6.5.1.5結(jié)果計(jì)算氧化鈉含量以氧化鈉（N&O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w計(jì)，數(shù)值以表示，按公式（2）計(jì)算MX 1.348V=X 100 （2）MX 1000M 從工作曲線上查得鈉的質(zhì)量數(shù)值，單位為（mg）;M試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;1.348 將鈉換算為氧化鈉的系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值丨堿性鈉型硅溶膠不大于0.02 %，酸性無(wú)穩(wěn)定劑型硅溶膠不大于0.003 %。6.5.2容量法（仲裁法，僅適用于

8、堿性鈉型硅溶膠）6.5.2.1 方法提要以甲基紅作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氧化鈉。6.5.2.2 試劑和溶液6.5.2.2.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液| c （HCL約0.1mol/L。6.5.2.2.2 甲基紅指示液：2g/L乙醇溶液。6.5.2.3分析步驟稱(chēng)取5g試樣，精確至O.OOIg，置于250mL錐形瓶中，力口 50mL水，搖勻。力口 35滴甲基紅指示液，用 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至由黃色變?yōu)槲⒓t色為終點(diǎn)。6.524結(jié)果計(jì)算氧化鈉含量以氧化鈉（NaQ）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 起，計(jì)算值以表示，按式（3）計(jì)算：VcMW=X 100 （3）MX 1000式中：V滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，

9、單位為毫升（mL）；C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ mol/L ）;n試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M氧化鈉（1/2Na2Q的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/mol ） （M=30.99 ）取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。6.6pH值的測(cè)定6.6.1儀器酸度計(jì)：精度為0.02pH單位。6.6.2分析步驟取50mL硅溶膠試樣，置于100mL燒杯中，按GN/T9724-1988的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。6.7黏度的測(cè)定6.7.1方法提要測(cè)定硅溶膠對(duì)轉(zhuǎn)子運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的阻力，計(jì)處得岀硅溶膠的黏度。6.7.2儀器、設(shè)備6.7.2.1恒溫水

10、?。簻囟炔▌?dòng)范圍小于0.5 Co6.7.2.2 溫度計(jì)：分度值 0.1 Co6.7.2.3 旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)。6.7.3分析步驟根據(jù)試樣黏度大小，由所用儀器的量程表中選用適宜的轉(zhuǎn)子及轉(zhuǎn)速。將試樣和轉(zhuǎn)子恒溫至（25 0.5 ）C，并保持試樣均勻，測(cè)定硅溶膠的黏度。6.7.4結(jié)果計(jì)算以mPa. s表示的25C時(shí)樣的絕對(duì)黏度（）按式（4）計(jì)算：=Ka （ 4）K系數(shù)，由所用儀器的系數(shù)表中查得 ；a指針?biāo)缸x數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值JN-40不大于1.0mPa . s，基他型號(hào)不大于0.5 mPa . s。6.8密度的測(cè)定6.8.1方法提要同 GB/T4472-

11、1984 第 2.3.3.1 條。6.8.2儀器同 GB/T4472-1984 第 2.3.3.2 條。6.8.3分析步驟同 GB/T4472-1984 第 2.3.3.3 條。6.8.4結(jié)果計(jì)算同 GB/T4472-1984 第 2.3.3.4 條。6.9平均粒徑的測(cè)定6.9.1方法提要在200g/L的氯化鈉溶液中加入硅溶膠試樣，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定二氧化硅膠粒表面的硅烷基 團(tuán)，記錄pH從4.009.00之間耗去的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。由經(jīng)驗(yàn)公式求得二氧化硅膠粒的平均粒徑。6.9.2試劑和材料6.9.2.1 氯化鈉L1o6.922 鹽酸溶液：0.1mol/L。6.923 氫氧化鈉

12、溶液：0.1mol/L。6.9.2.4 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （ NaOH約0.1mol/L 。6.9.3儀器、設(shè)備酸度計(jì)：精度0.02pH單位，配有飽和甘汞電極和玻璃電極或復(fù)合電極。6.9.4分析步驟稱(chēng)取約含1.5g二氧化硅的硅溶膠試樣，精確至 0.01g，置于200mL燒杯中，加入100mL水稀釋?zhuān)瑢?杯放在電磁攪拌器上，將電極插入試樣中。用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至酸度計(jì)指示pH值為33.5。加入30g氯化鈉，加水至約150mL，使氧化鈉溶解，攪拌均勻。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，記錄pH在4.009.00范圍內(nèi)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。6.9.5結(jié)果計(jì)算以nm表示的硅

13、溶膠平均粒徑（D）按式（5）計(jì)算：2727D= （5）320VC-25式中：V滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ mol/L ）.取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為側(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1.0nm。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有指標(biāo)項(xiàng)目為岀廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。需方進(jìn)行驗(yàn)證檢驗(yàn)。7.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一型號(hào)的工業(yè)硅溶膠為 一批，每批產(chǎn)品不超過(guò) 20t o7.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)，按GB/T6680的規(guī)定選取采樣器。采樣時(shí)將采

14、樣器以管內(nèi)外液面一致的速度垂直插入至包裝容器的底部采樣。所取試樣總量不少于500mL將采樣的樣品混勻后分裝于兩個(gè)清潔干燥的容器中，密封，并粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱(chēng)、類(lèi)別、代號(hào)、批號(hào)、采樣日期和采樣 者姓名。一份用于檢驗(yàn)，另一份保存三個(gè)月備查。7.4工業(yè)硅溶膠應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量都督檢驗(yàn)部門(mén)按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有岀廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。7.5使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，對(duì)所收到的工業(yè)硅溶膠產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收。驗(yàn)收應(yīng)在貨到之日算起的 30天內(nèi)進(jìn)行。7.6檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即 使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。7.7采用GB/T1250規(guī)定的修約值比較法判定試驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。8標(biāo)志、標(biāo)簽8.1工業(yè)硅溶膠包裝袋上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱(chēng)、類(lèi)別、代號(hào)、 凈含量、批號(hào)（或生產(chǎn)日期）、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)以及按 GB/T191 2000中規(guī)定的怕曬、怕撞擊標(biāo)志。運(yùn)輸、貯存 溫度0C40Co8.2每批岀廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱(chēng)、類(lèi)別、代號(hào)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。9包裝、運(yùn)輸、貯存9.1工業(yè)硅溶膠用塑料桶包