水污染連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)培訓(xùn)大綱

1、水污染連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)培訓(xùn)水污染連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)培訓(xùn) 大綱大綱 環(huán)境保護部科技標(biāo)準(zhǔn)司 大 綱 前前 言言 第一章第一章 水質(zhì)監(jiān)測分析方法水質(zhì)監(jiān)測分析方法 第二章第二章 在線監(jiān)測儀器原理與操作在線監(jiān)測儀器原理與操作 第三章第三章 環(huán)境水質(zhì)實驗監(jiān)測室質(zhì)量控制環(huán)境水質(zhì)實驗監(jiān)測室質(zhì)量控制 第四章第四章 水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀器運營管理水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀器運營管理 第五章第五章 法律法規(guī)與規(guī)范法律法規(guī)與規(guī)范 前前 言言 一、教學(xué)性質(zhì)一、教學(xué)性質(zhì) 熟悉了解水質(zhì)監(jiān)測儀的原理和結(jié)構(gòu)； 熟練操作并維修此類在線水質(zhì)監(jiān)測儀； 掌握相關(guān)水質(zhì)監(jiān)測分析方法， 了解水質(zhì)運營相關(guān)知識； 了解水質(zhì)監(jiān)測儀的安裝、驗收相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)； 了解

2、行業(yè)相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)。 對將承擔(dān)水質(zhì)分析儀運營的操作人員和維護的人員， 進行崗前技能培訓(xùn)，達到上崗的要求 教學(xué)任務(wù)教學(xué)任務(wù) 學(xué)習(xí)和掌握水質(zhì)監(jiān)測分析方法； 分析方法中可能存在的干擾及消除方法； 水質(zhì)在線監(jiān)測系統(tǒng)和儀器的原理； 儀器的操作方法儀器的維護注意事項； 水質(zhì)監(jiān)測采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控制； 水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀器運營管理； 相關(guān)法律法規(guī)與規(guī)范。 通過理論教學(xué)、實驗教學(xué)、實踐教學(xué)以及現(xiàn)場觀摩（實習(xí)）教學(xué)， 培養(yǎng)學(xué)員操作、管理水污染自動監(jiān)控系統(tǒng)的技能，為從事水質(zhì)在線監(jiān) 測儀器運行管理學(xué)習(xí)必要的基本理論知識，強化操作技能。 培訓(xùn)教材培訓(xùn)教材 為開展污染治理設(shè)施運行管理培訓(xùn)工作，組 織編寫了水污染連續(xù)自動

3、監(jiān)測系統(tǒng)，作為 全國推行污染自動監(jiān)測系統(tǒng)設(shè)施運行管理培訓(xùn) 的統(tǒng)一教材。 培養(yǎng)目標(biāo)培養(yǎng)目標(biāo) 適用于培養(yǎng)熟練的初、中級在線監(jiān)測儀技術(shù)人員。 通過學(xué)習(xí)達到對水質(zhì)監(jiān)測采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控 制，以及相關(guān)法律法規(guī)與規(guī)范有所了解；熟悉水質(zhì)監(jiān) 測分析方法；掌握水質(zhì)在線監(jiān)測儀器原理與操作。從 而使推進污染源自動監(jiān)控不僅僅是為了方便地獲得相 關(guān)數(shù)據(jù),更重要的是快捷地對排污企業(yè)實施監(jiān)管,有利 于對重大環(huán)境污染事故及時采取預(yù)防和應(yīng)急措施,同時 也可以降低環(huán)境執(zhí)法成本,提高執(zhí)法監(jiān)察效能 教學(xué)大綱的內(nèi)容范圍教學(xué)大綱的內(nèi)容范圍 以統(tǒng)一教材水污染連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)（試用）的 內(nèi)容范圍編制。 按教材逐章分別給出教學(xué)的基本內(nèi)容和要

4、求。 水質(zhì)在線監(jiān)測儀器原理與操作為主，輔以其它相關(guān)知 識和技能，在學(xué)時分配上作了適當(dāng)安排。 全部教學(xué)按統(tǒng)一教材水污染連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng) （試用）中的章節(jié)，其中第一、二章為重點；第三、 四、五章為熟悉內(nèi)容；由于教學(xué)學(xué)時和培養(yǎng)目標(biāo)的要 求，不作為要求的內(nèi)容在大綱中用D符號標(biāo)出。 教學(xué)大綱的使用教學(xué)大綱的使用 大綱主要供全國各地培訓(xùn)機構(gòu)教學(xué)人員進行教學(xué)時參考。 也可作為學(xué)員參加培訓(xùn)學(xué)習(xí)和考試時的參考。 教學(xué)學(xué)時分配，本著以水質(zhì)在線檢測系統(tǒng)為主，對相關(guān) 知識有所了解，對各章教學(xué)計劃提供了建議，教學(xué)學(xué)時 分配表。 大綱中在不同的小節(jié)（知識點）上標(biāo)注出了教學(xué)的不同 程度要求，A 為要求掌握，為教學(xué)的重點；B

5、 為要求熟 悉，應(yīng)知應(yīng)會；C 為了解內(nèi)容，基本掌握和記憶，屬于 知識擴展部分；D 為不做教學(xué)要求的內(nèi)容，因其理論性 太強，難度太大，或非必要內(nèi)容，可作為學(xué)員自學(xué)提高。 教學(xué)大綱的使用教學(xué)大綱的使用 教學(xué)計劃與學(xué)時安排，在保證教學(xué)質(zhì)量和教學(xué) 目標(biāo)的實現(xiàn)的前提下，可以根據(jù)實際情況、教 學(xué)條件和需要進行調(diào)整，但不能低于40學(xué)時。 每天不能超過8學(xué)時。 第一章 水質(zhì)監(jiān)測分析方法 一、重點與難點一、重點與難點 二、教學(xué)內(nèi)容與要求二、教學(xué)內(nèi)容與要求 三、學(xué)時與教學(xué)環(huán)節(jié)安排三、學(xué)時與教學(xué)環(huán)節(jié)安排 重點與難點重點與難點 重點：各種監(jiān)測指標(biāo)的定義以及國家標(biāo)準(zhǔn) 分析方法，數(shù)據(jù)處理方法。 難點：實驗過程中容易出現(xiàn)的

6、問題和注意 點。 教學(xué)內(nèi)容與要求教學(xué)內(nèi)容與要求 化學(xué)需氧量（CODcr）（A） 熟悉CODcr的定義以及測CODcr意義。 掌握實驗室測量方法的原理、硫酸銀的催化 作用、干擾及其消除、方法的適用范圍、回流 裝置、試劑配制、操作步驟、計算以及誤差分 析。 掌握實驗過程中容易出現(xiàn)的問題和注意點。 化學(xué)需氧量 化學(xué)需氧量 (COD)，是指在強酸并加熱條件下，用重 鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，用 氧的mg/L來表示。 化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水 中還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化 物等。水被有機物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量 也作為有機物相對含量的指標(biāo)

7、之一，但只能反映能被 氧化的有機污染，不能反映多環(huán)芳烴、PCB，二惡英類 等的污染狀況。 重鉻酸鉀法測CODcr的實驗原理 在強酸性溶液中，用一定量的重鉻 酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重 鉻酸鉀以試亞鐵銨作指示劑，用硫酸亞 鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量 算出水中還原性物質(zhì)消耗氧的量。 步驟 取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至 20.00mL)置250 mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)備加入 10.00 mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸 石，連接磨回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 mL硫酸-硫酸銀溶液）輕輕搖動錐形使溶液混勻，加熱 回流2h（自開始沸騰時計時）。

8、 廢水中氯離子含量超過30 mg/L時，應(yīng)先把0.4g硫 酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水(或適量廢 水稀釋至20.00mL)搖勻。 步驟 冷卻后，用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁， 取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否 則因酸性度太大，滴定終點不明顯。 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng) 藍色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn) 溶液的用量。 測定水樣的同時，以20.00mL重蒸餾水，按同 樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸 亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 CODcr的計算 化學(xué)需氧量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法 2、庫侖法 水樣以重鉻酸

9、鉀為氧化劑，在10.2mol/L硫 酸介質(zhì)中回流氧化后，過量的重鉻酸鉀用電解 產(chǎn)生的亞鐵離子作為庫侖滴定。根據(jù)電解產(chǎn)生 亞鐵離子所消耗的電量，按照法拉第定律進行 計算。 儀器： 化學(xué)需氧量測定儀； 滴定池： 150ml錐形瓶； 電極：發(fā)生電極面積為 780mm2鉑片； 電磁攪拌器、攪拌子； 回 流裝置：帶磨口150ml錐形瓶的回流裝置； 電爐（300w）； 定時鐘。 3 3、快速密閉催化消解法、快速密閉催化消解法 本方法在經(jīng)典重鉻酸鉀-硫酸消解體系中 加入催化劑硫酸鋁鉀和鉬酸銨。同時密封消解 過程是加壓下進行的，因此大大縮短了消解時 間。消解后測定化學(xué)需氧量的方法可以采用滴 定法，也可采用光度

10、法。 儀器： 具密封塞的加熱管：50ml； 錐形瓶：150ml； 25ml酸式滴定管（或分光光度計）； 恒溫定時加熱裝置。 硫酸銀的催化作用硫酸銀的催化作用 為了促使水中還原性物質(zhì)充分氧化，需要加入 硫酸銀作催化劑，為使硫酸銀分布均勻，常將其 定量加入濃硫酸中，待其全部溶解后（約需2d） 使用。 硫酸銀的催化機理為：有機物中含羥基的化 合物在強酸性介質(zhì)中首先鉻酸鉀氧化羧酸。這時 ，生成的脂肪酸與硫酸銀作用生成脂肪酸銀，由 于銀原子的作用，使易斷裂而生成二氧化碳和水 ，并進一步生成新的脂肪酸銀，其碳原子要較前 者少一個，循環(huán)重復(fù)，逐步使有機物全部氧化成 二氧化碳和水。 干擾及其消除加入硫酸汞的作

11、用 酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物， 加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被 氧化，而芳香族有機物卻不容易被氧化，吡啶不被氧 化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化化合物，苯等有機物存在于 蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧不明顯。氯離子 能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀， 影響測定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使 成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于1000mg/L的 樣品應(yīng)先作定量稀釋，使含量降低至1000mg/L以下， 再行測定。 容易出現(xiàn)的問題和注意點 （1）使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達40mg，如 取用20.00 mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L

12、氯離濃度 的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，保持 硫酸汞：氯離子=10:1。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不 影響測定。 （2）水樣取用體積可在10.0050.00mL范圍之間，但試 劑用量及濃度需按表1-1進行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意 的結(jié)果。 （3）對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用 0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r用0.01mol/L 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。 容易出現(xiàn)的問題和注意點 4）水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)是加入量 的1/5-4/5為宜。 （5）用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作 技術(shù)時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為 1.17

13、6g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀 (HOOCC6H4COOH)于重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為 500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時新配。 （6）CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。 容易出現(xiàn)的問題和注意點 （7）每次實驗時，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行標(biāo) 定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。標(biāo)定方法亦 可采用如下操作：于空白試驗滴定結(jié)束后的溶液中， 準(zhǔn)確加入10.00mL、0.2500mol/L重鉻酸鉀溶液，混勻 ，然后用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定。 （8）回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管，否則容易老化、變 形、冷卻水不通暢。 （9）用手摸冷卻水時不能有溫感，否則測定結(jié)果偏低。

14、（10）滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內(nèi)試液不能濺出 水花，否則影響測定結(jié)果。 高錳酸鹽指數(shù)（A） 掌握酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀 法的適用范圍、原理、試劑及儀器、分 析步驟、計算以及方法的精密度。 掌握CODcr與CODMn的相關(guān)關(guān)系 原理 水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳 酸鉀溶液并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時間。剩余的 高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過量，再用高錳 酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳酸鹽 指數(shù)值。 高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標(biāo)，其測 定結(jié)果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時 間有關(guān)。因此，測定時必須嚴格遵守操作規(guī)定，使結(jié) 果具可比性。 氨氮（A

15、） 熟悉氨氮的定義、性質(zhì)、測量意義以及 水體中氨的主要來源。 掌握樣品的獲取、保存和預(yù)處理方法。 實驗室測量方法 掌握納氏試劑光度法和水楊酸次氯酸 鹽比色法兩種方法。 氨氮 氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽形式 存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值和 水溫。當(dāng)pH值高時，游歷氨的比例較高。反之， 則銨鹽的比例較高，水溫則相反。水的pH對氨 的回收影響較大。pH太高，可使某些含氮的有 機化合物轉(zhuǎn)變?yōu)榘保籶H低，氨的回收不完全。 水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮 有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢 水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及 農(nóng)田排水。 氨氮實驗室測定方法氨氮實

16、驗室測定方法 通常有納氏試劑比色法、氣相分子 吸收法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次 氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑 比色法具有操作簡便、靈敏等特點，苯 酚-次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩(wěn)定的優(yōu) 點。而電極法具有通常不需要對水樣進 行預(yù)處理和測量范圍寬等優(yōu)點。氣相分 子吸收法較為簡單，使用專用儀器或原 子吸收儀都可達到良好的效果。 納氏試劑比色法 本法最低檢出濃度為0.025mg/L（ 光度法），測定上限為2mg/L。采用目視 比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水 樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地 表水、地下水、工業(yè)水和生活污水中氨 氮的測定。 總氮（A） 熟悉堿性過硫酸鉀消解紫外分光光

17、度法原理。 分析方法及步驟 掌握堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測 定總氮的試劑和材料，所用儀器和設(shè)備，分析 步驟。 掌握精密度與準(zhǔn)確度的計算。 注意事項 了解測定中的干擾物質(zhì)和玻璃器皿的清洗。 總氮的實驗室測量方法 總氮測定方法通常采用過硫酸鉀 氧化，使有機氮和無機氮化合物轉(zhuǎn)變成 硝酸鹽后，再以紫外法、偶氮比色法， 以及離子色譜法或氣相分子吸收法測。 過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法 在120124的堿性介質(zhì)條件下，用過硫 酸鉀作氧化劑，不僅可將水中的氨氮和亞硝酸 鹽氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮 化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度 計分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，

18、 按A=A220-2A275計算硝酸鹽的吸光度值，從而計 算總氮的含量。 該方法主要適用于湖泊、水庫、江河水中 總氮的測定，方法檢測下限為0.05mg/L；測定 上限為4mg/L。 氣相分子吸收光譜法 在120124的堿性介質(zhì)中，用過硫 酸鉀作氧化劑，將水中的氨、銨鹽和亞 硝酸鹽以及大部分的有機氮化合物氧化 為硝酸鹽，然后用硝酸鹽的氣相分子吸 收光譜法進行總氮的測定。 該方法主要適用于湖泊、水庫、江 河水中總氮的測定，方法檢測下限為 0.01mg/L；測定上限為10 mg/L。 總磷（A） 概述 熟悉磷的定義,檢測總磷的意義。 樣品的獲取、保存和預(yù)處理 熟悉總磷樣品的獲取、保存和預(yù)處理方法。

19、過硫酸鉀-鉬藍法 掌握過硫酸鉀消解原理、試劑、分析步驟、 應(yīng)用范圍。鉬藍分光光度法的原理、干擾以及 消除、方法的適用范圍、儀器、試劑、步驟、 注意事項。 總有機碳（TOC）（A） 熟悉總有機碳的定義和物理化學(xué)意義，熟 悉燃燒氧化-非分散紅外吸收法的適用范圍。 測定方法 熟悉差減法測定總有機碳和直接法測定總有 機碳。 測量方法 掌握試劑配置、儀器及工作條件、操作步驟、 校準(zhǔn)曲線的繪制、方法精密度和準(zhǔn)確度。 TOCTOC 總有機碳(TOC),是以碳的含量表示水體 中有機物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。由于TOC的 測定采用燃燒法，因此能將有機物全部 氧化，它比BOD5或者COD更能直接表示有 機物的總量，常被

20、用來評價水體中有機 物污染的程度。 實驗室測定實驗室測定TOCTOC方法方法 按工作原理的不同，可分為燃燒 氧化-非分散紅外吸收法、電導(dǎo)法、氣相 色譜法、濕法氧化-非分散紅外吸收法等。 其中燃燒氧化-非分散紅外吸收法只需一 次性轉(zhuǎn)化，流程簡單、重現(xiàn)性好、靈敏 度高，因此這種TOC分析儀被廣泛采用。 差減法測定總有機碳 將試樣連同凈化空氣分別導(dǎo)入高溫燃燒管 和低溫反應(yīng)管中，經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫 催化氧化，使有機化合物和無機碳酸鹽均轉(zhuǎn)化 成二氧化碳；經(jīng)低溫反應(yīng)管的水樣受酸化而使 無機碳酸鹽分解成二氧化碳；其所生成的二氧 化碳依次導(dǎo)入非分散紅外檢測器。由于一定波 長的紅外線可被二氧化碳選擇吸收，

21、在一定濃 度范圍內(nèi)二氧化碳對紅外吸收的強度與二氧化 碳的濃度成正比，故可對水樣總碳（TC）和無 機碳（IC）進行定量測量。總碳與無機碳的差 值，即為總有機碳（TOC）。 直接法測定總有機碳 將水樣酸化曝氣，將無機碳酸鹽分解 生成二氧化碳驅(qū)除，再注入高溫燃燒管 中，可直接測定總有機碳。但由于在曝 氣過程中會造成水中的揮發(fā)性有機物的 損失而產(chǎn)生測定誤差。 銅（A） 熟悉銅的性質(zhì)，以及含銅水樣的保存與預(yù)處 理。 二乙基二硫代氨基甲酸鈉萃取光度法 掌握二乙基二硫代氨基甲酸鈉萃取光度法 的適用范圍、原理、試劑、儀器和測試步驟。 二甲基 1，10-菲啰啉分光光度法 掌握二甲基 1，10-菲啰啉分光光度法的

22、適 用范圍、原理、試劑、儀器和測試步驟。 鉻（A） 熟悉三價鉻和六價鉻的性質(zhì)，以及含鉻水 樣的采集與保存。 二苯碳酰二肼分光光度法測定六價鉻 掌握方法的原理、試劑配置、反應(yīng)條件、操 作注意事項。 分光光度法測定總鉻 熟悉酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法的 原理和注意事項。 汞（A） 熟悉汞及其危害。 監(jiān)測方法概述 了解測量貢的監(jiān)測方法(常用的方法主要有比 色法、冷原于吸收法、冷原于熒光法、電化學(xué) 法相中子活化法等)，水樣的采集與保存。 冷原子吸收法 熟悉 冷原子吸收法適用范圍、原理、儀器、注 意事項。 冷原子熒光法 熟悉 冷原子熒光法適用范圍、原理、儀器、 注意事項。 冷原子吸收法冷原子吸收法

23、水樣預(yù)處理：在硫酸硝酸介質(zhì)中，加入高錳酸 鉀和過硫酸鉀溶液消解水樣，也可以用溴酸鉀 溴化鉀混合試劑在酸性介質(zhì)中于20以上室溫消 解水樣。過剩的氧化劑在臨測定前用鹽酸羥胺溶 液還原。 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：依照水樣介質(zhì)條件，配制系列汞 標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別吸取適量汞標(biāo)準(zhǔn)溶液于還原瓶內(nèi)， 加入氯化亞錫溶液，迅速通入載氣，記錄表頭的 最高指示值或記錄儀上的峰值。以經(jīng)過空白校正 的各測量值(吸光度)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的 汞濃度為橫坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。 冷原子吸收法冷原子吸收法 水樣的測定：取適量處理好的水樣于還 原瓶中，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液測定方法測其吸 光度，經(jīng)空白校正后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查 得汞濃度，再乘以樣品的稀釋

24、倍數(shù)，即 得水樣中汞濃度。 pH值（A） 熟悉pH值的定義及其測定意義。 測定方法 掌握測量pH值兩種方法比色法和電位計法. 熟悉測量pH的電極系統(tǒng) pH電位計 熟悉pH電位計的型號及使用注意事項。 掌握測量時試劑的配置和測量中應(yīng)注意的問題。 比色法 本法主要根據(jù)某些染料在溶液中隨pH的改 變而發(fā)生定的色澤變化的原理來指示溶液的pH 值，最常采用的有氯酌紅、溴酚藍、百里酚藍 、酚紅等pH指示劑，或單一使用或按比例配成 混合物使用。實驗室中用的pH試紙就是根據(jù)比 色法的基本原理而制成。比色法的優(yōu)點是設(shè)備 簡單，不受電源控制，操作方便等，因此它曾 被廣泛采用. 電位計法電位計法 pH值由測量電池的

25、電動勢而得。以玻璃電極作為 指示電極。參比電極一般為甘汞電極或As-AgCl電極。 由于參比電極的電位是已知恒定的，因此通過測定電 池兩極的電位差，就可知指示電極的電位。pH值的測 量符合能斯特方程。即在25，溶液中每改變一個pH 值單位，其電位差的變化約為59mV。 它通常不受顏色、濁度、膠體物質(zhì)以及氧化劑、 還原劑的影響. pH電位計使用 儀器應(yīng)求保持干燥、防塵，定期通電維護，注 意對工作電源的要，并要有良好的“接地”。 注意電極的輸入端(即接線柱或電極插口)引線 連接部分應(yīng)保持清潔，不使水摘、灰塵、油污 等浸入。 應(yīng)注意儀器零點和校正、定位等調(diào)節(jié)器，一經(jīng) 調(diào)試妥當(dāng)，在測試過程中不應(yīng)再隨意

26、旋動。 對內(nèi)部裝有干電池的便攜式酸度計，如需長期 采用交流電或長期存放時，應(yīng)將其內(nèi)部的干電 池取出，以防干電池腐爛而損害儀器。 水質(zhì)溶解氧的測定（A） 熟悉溶解氧的定義及測定意義。 碘量法 掌握碘量法的適用范圍，測量原理，所用 試劑，儀器和實驗步驟等。 電化學(xué)探頭法 掌握電化學(xué)探頭法的適用范圍，測量原理， 所用試劑，儀器和實驗步驟等。 溶解氧 溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然 水中的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平 衡。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大 氣壓力、水溫有密切的關(guān)系。清潔地表水溶解 氧一般接近飽和。由于藻類的生長，溶解氧可 能過飽和。水體受有機、無機還原性物質(zhì)污染 時溶解

27、氧降低。當(dāng)大氣中的氧來不及補充時， 水中溶解氧逐漸降低，以至趨近于零，此時厭 氧菌繁殖，水質(zhì)惡化，導(dǎo)致魚蝦死亡。 碘量法碘量法 碘量法是測定水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。在沒有 干擾的情況下，此方法適用于各種溶解氧濃度大于 0.2mg/L和小于氧的飽和濃度兩倍(約20mg/L)的水樣。 在樣品中溶解氧與剛剛沉淀的二價氫氧化錳(將 氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳中制得)反應(yīng)。 酸化后，生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出一 定量的碘，用硫代硫酸鈉滴定法，測定游離碘量。 電化學(xué)探頭法電化學(xué)探頭法 本方法適用于天然水、污水和鹽水，如果用于測 定海水或港灣水這類鹽水，應(yīng)對含鹽量進行校對。 本方法所采用的探

28、頭由一小室構(gòu)成，室內(nèi)有兩個 金屬電極并充有電解質(zhì)，用選擇性薄膜將小室封閉住 。實際上水和可溶解物質(zhì)離子不能透過這層膜，但氧 和一定數(shù)量的其他氣體及親水性物質(zhì)可透過這層薄膜 。將這種探頭浸入水中進行溶解氧測定。 因原電池作用或外加電壓使電極間產(chǎn)生電位差。 由于這種電位差，使金屬離子在陽極進入溶液，而透 過膜的氧在陰極還原。由此所產(chǎn)生的電流直接與通過 膜與電解質(zhì)液層的氧的傳遞速度成正比，因而該電流 與給定溫度下水樣中氧的分壓成正比。 濁度（A） 了解濁度的定義，測量方法及樣品的采集與 保存方法。 分光光度法 掌握分光光度法的測量原理，干擾及其消除， 方法的適用范圍，儀器，試劑的配置，測量步 驟，結(jié)

29、果的計算和注意事項。 目視比濁法 掌握目視比濁法的測量原理，所用試劑的配 置，儀器，測量步驟和結(jié)果的計算。 濁度（A） 濁度是由于水中含有泥沙、粘土、有機物、無機 物、浮游生物和微生物等懸浮物質(zhì)所造成的，可使光 散射或吸收。 測定水樣濁度可用分光光度法、目視比濁法或濁 度計法。 樣品收集于具塞玻璃瓶內(nèi)，應(yīng)在取樣后盡快測定 。如需保存，可在4冷藏、暗處保存24h，測試前要 激烈振搖水樣并恢復(fù)到室溫。 目視比濁法目視比濁法 濁度低于10度的水樣 吸取濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、 4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL及 10.0mL

30、于100mL比色管中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。其 濁度依次為0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0 ，8.0，9.0，10.0度的標(biāo)準(zhǔn)液。 取100mL搖勻水樣置于100mL比色管中，于濁度標(biāo)準(zhǔn)液 進行比較?？稍诤谏劝迳?，由上往下垂直觀察。 目視比濁法目視比濁法 濁度為10度以上的水樣 吸取濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液0、10mL、20mL、30mL、 40mL、50mL、60mL、70mL、80mL、90mL及100mL置于 250mL的容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。即得濁度 為0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度 的標(biāo)準(zhǔn)液，移入成套得250mL

31、具塞玻璃瓶中，密封保存 。 取250mL搖勻水樣，置于成套的250mL具塞破璃瓶中 ，瓶后放一有黑線的白紙作為判別標(biāo)志。從瓶前向后 觀察，根據(jù)目標(biāo)清晰程度，選出與水樣產(chǎn)生視覺效果 相近的標(biāo)準(zhǔn)液，記下其濁度值。 水樣濁度超過100度時，用水稀釋后測定。 電導(dǎo)率（A） 了解電導(dǎo)的定義及測量方法。 便攜式電導(dǎo)率干法 掌握便攜式電導(dǎo)率干法的原理，干擾及消除， 所用試劑，儀器和測量方法和注意事項。 實驗室電導(dǎo)率濕法 掌握電化學(xué)探頭法的適用范圍，測量原理， 所用試劑，儀器和實驗步驟等。 學(xué)時與教學(xué)環(huán)節(jié)安排學(xué)時與教學(xué)環(huán)節(jié)安排 課堂教學(xué)8學(xué)時。交待全部教學(xué)計劃、內(nèi)容 和方法。 對全部教學(xué)內(nèi)容進行概述，對其中的

32、重點和 難點重點講述。讓學(xué)生心中有數(shù)。知道要達到 的目標(biāo)和掌握什么知識，提高什么技能。 實驗教學(xué)4學(xué)時，對其中的1-2個測量指標(biāo)進 行實驗，以快速取得經(jīng)驗。 合計12學(xué)時。 在線監(jiān)測儀器原理與操作在線監(jiān)測儀器原理與操作 一、重點與難點一、重點與難點 本章為全部教學(xué)的一個重點章。 重點：了解水質(zhì)在線監(jiān)測系統(tǒng)和儀器的 原理、操作方法和維護注意事項都是重 點。 難點：各種儀器的操作方法。 二、基本內(nèi)容與要求二、基本內(nèi)容與要求 1. 自動監(jiān)測系統(tǒng)（A） （1）了解自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及其優(yōu)缺點； （2）掌握自動監(jiān)測系統(tǒng)的設(shè)計思路及對監(jiān)測結(jié) 果的影響； （3）掌握自動監(jiān)測系統(tǒng)的基本分析原理及對監(jiān) 測結(jié)果的

33、影響； （4）掌握自動監(jiān)測系統(tǒng)的操作使用； （5）掌握自動監(jiān)測系統(tǒng)分析曲線的標(biāo)定。 污染源在線自動監(jiān)控（監(jiān)測）系統(tǒng) 由對污染源主要污染物排放實施在線自動 監(jiān)控（監(jiān)測）的自動監(jiān)控監(jiān)測儀器設(shè)備和監(jiān)控 中心組成污染源自動監(jiān)控系統(tǒng)從底層逐級向上 可分為現(xiàn)場機、傳輸網(wǎng)絡(luò)和上位機三個層次。 上位機通過傳輸網(wǎng)絡(luò)與現(xiàn)場機交換數(shù)據(jù)、發(fā)起 和應(yīng)答指令。 分析方法的選擇 應(yīng)以國家標(biāo)準(zhǔn)方法為主，其他方法為輔； 首先應(yīng)考慮方法的可靠性和穩(wěn)定性，其次在考 慮方法的先進性性和實現(xiàn)的成本。分析方法的 選擇對監(jiān)測結(jié)果影響最大，不同方法之間存在 較大差異，為了便于對比，應(yīng)盡量選擇國標(biāo)方 法。 自動監(jiān)控設(shè)備兩種構(gòu)成方式 一臺（套）

34、現(xiàn)場機集自動監(jiān)控（監(jiān)測）、 存儲和通訊傳輸功能為一體，可直接通 過傳輸網(wǎng)絡(luò)與上位機相互作用。 現(xiàn)場有一套或多套監(jiān)控儀器、儀表，監(jiān) 控儀器、儀表具有模擬或數(shù)字輸出接口， 連接到獨立的數(shù)據(jù)采集傳輸儀，上位機 通過數(shù)據(jù)采集傳輸儀實現(xiàn)數(shù)據(jù)交換和收 發(fā)指令。 意義 可以實現(xiàn)水質(zhì)的實時連續(xù)監(jiān)測和遠程監(jiān)控，達到及掌 握主要流域重點斷面水體的水質(zhì)狀況; 預(yù)警預(yù)報重大或流域性水質(zhì)污染事故; 解決跨行政區(qū)域的水污染事故糾紛; 監(jiān)督總量控制制度落實情況、排放達標(biāo)情況等目的。 分類 地表水質(zhì)自動在線監(jiān)測系統(tǒng) 污染源水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng) 功能 系統(tǒng)具有監(jiān)測項目超標(biāo)及子站狀態(tài)信號顯示、 報警功能 自動運行功能 停電保護功能；

35、 來電自動恢復(fù)功能 遠程故障診斷，便于例行維修和應(yīng)急故障處理 等功能。 自動監(jiān)測系統(tǒng)分析曲線的標(biāo)定 標(biāo)定的方法是：在量程范圍內(nèi)，用監(jiān)測儀 器測量已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 濃度和電信號作為數(shù)據(jù)對存儲下來，通過測量 不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以得到不同的數(shù)據(jù)對 ，這些數(shù)據(jù)對就可以擬合為一條工作曲線。具 體操作方法參照監(jiān)測儀器使用說明書 COD標(biāo)準(zhǔn)分析方法儀器設(shè)備（A） 重鉻酸鹽法 了解重鉻酸鹽法的原理，掌握光度比色法 各種儀器原理，性能及操作和維護方法； 電化學(xué)氧化法 了解基本原理，掌握電化學(xué)氧化法COD分析 儀工作流路，性能及操作維護方法； 了解相關(guān)系數(shù)法。 CODCOD自動在線監(jiān)測儀自動

36、在線監(jiān)測儀 分類：分類： CODCOD自動在線監(jiān)測儀根據(jù)氧化方式的不自動在線監(jiān)測儀根據(jù)氧化方式的不 同，可以將水質(zhì)同，可以將水質(zhì)CODCOD自動在線監(jiān)測儀器分為兩自動在線監(jiān)測儀器分為兩 大類，即采用重鉻酸鉀氧化方式，和采用非重大類，即采用重鉻酸鉀氧化方式，和采用非重 鉻酸鉀氧化方式鉻酸鉀氧化方式 。 1、重鉻酸鉀氧化方式 重鉻酸鉀消解-光度測量法 重鉻酸鉀消解-庫侖滴定法 重鉻酸鉀消解-氧化還原滴定法 重鉻酸鉀消解-光度測量法 水樣進入儀器的反應(yīng)室后，加入過量的重 鉻酸鉀標(biāo)液，用濃硫酸酸化后，在150條件 下回流30min（或催化消解，或采用微波快速 消解15min），反應(yīng)結(jié)束后，用光度法測量

37、剩 余的Cr（）（600nm）或反應(yīng)生成的Cr（） （440nm）。 重鉻酸鉀消解-庫侖滴定法 水樣進入儀器的反應(yīng)室后，加入過 量的重鉻酸鉀標(biāo)液，用濃硫酸酸化后， 在100條件下回流（或催化消解）一 定時間（1520min），反應(yīng)結(jié)束后， 用庫侖滴定法Fe（）測定剩余的Cr （）。 重鉻酸鉀消解-氧化還原滴定法 水樣進入儀器的反應(yīng)室后，加入過 量的重鉻酸鉀標(biāo)液，用濃硫酸酸化后， 在150條件下回流30min，反應(yīng)結(jié)束后， 以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴 定剩余的Cr（），由消耗的重鉻酸鉀 的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度得到COD 值。 流動注射分析（FIA）式 其基本原理是試劑（載流液）連續(xù)進

38、入直徑為 1mm的聚氟材料毛細管中，水樣定量注入載流 液中，在流動過程中完成混合、加熱、反應(yīng)和 測量的方法。 儀器工作原理是：反應(yīng)試劑（含重鉻酸鉀的6： 4硫酸）由陶瓷恒流泵以恒定流速向前推進， 通過注樣閥將定量水樣切換進流路后，在推進 的過程中水樣與載流液相互混合，在180、 0.6MPa恒溫加熱反應(yīng)后溶液進入檢測系統(tǒng)，測 定標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣在380 nm波長時的透光率， 從而計算出水樣的COD值。 流動注射分析（FIA）式 因為FIA測量COD的分析方法，是相對比較法。只要測 定樣品時的測量條件和標(biāo)定時的測量條件一致，都可 得到準(zhǔn)確的測量結(jié)果。該分析技術(shù)運用于水樣中COD值 的測定，分析速度

39、快、頻率高、進樣量少、精密度高， 并且載流液可以循環(huán)利用，降低了方法的二次污染。 流動注射分析測定中，對于超大濃度樣品引起的峰高 無法測得時，其測量結(jié)果是通過測量峰寬獲得。 流動注射法NH3N在線分析儀是通過自動改變進樣閥 的動作次數(shù)來改變富集量的大小,以精確獲得很低濃度 或很高濃度的測量值。 儀器組成 儀器一般由采樣系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、 控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)五部分組成。 采樣系統(tǒng)由采樣泵、采樣管、樣品儲存等組 成；進樣系統(tǒng)由輸液泵、定量管、電磁閥、管路、 接口等組成完成對水樣和試劑的采集、輸送、試 劑混合、廢液排除及反應(yīng)室清洗等功能； 反應(yīng)系統(tǒng)主要有加熱單元或 (和 )反應(yīng)室 , 完

40、成水樣的消解和反應(yīng)； 儀器組成 COD自動在線監(jiān)測儀流程圖 儀器特點儀器特點 適用性較強； 測量周期較長； 都需要氧化劑； 試劑消耗量較大； 維護量相對較大。 主要技術(shù)指標(biāo) 測定范圍：01000 mg/L； 重復(fù)性：5 %以內(nèi)； 零點漂移：5 mg/L以內(nèi)； 量程漂移：5 %F.S.以內(nèi) 測定周期：40 min； 輸出信號：420 mA，RS232/RS485。 臭氧（混合氧化劑）氧化-電化學(xué)測量法 采用臭氧探頭先測定溶解臭氧的濃度。然 后污水和溶有臭氧的稀釋水同時進入反應(yīng)室并 發(fā)生氧化反應(yīng)。此后，第二個探頭測定反應(yīng)室 內(nèi)殘余臭氧濃度。污水和稀釋水的混合比可以 通過輸送泵來控制，從而使臭氧的消

41、耗盡量維 持在恒定的低水平上，而反應(yīng)器內(nèi)的殘余臭氧 則保持較高濃度。通過污水和稀釋水混合比率 的標(biāo)定，根據(jù)消耗臭氧量與COD 的相關(guān)性可計 算出水樣的COD 值。 儀器特點儀器特點 測量周期： 315 min , 測量范圍： 101500 mg/L， 準(zhǔn)確度：5 %。 輸出信號： 420 mA，RS232/RS485 該儀器主要特點是臭氧氧化能力強， 減少了試劑的消耗，測量速度快，無 “二次污染”。 羥基氧化-電化學(xué)測量法 儀器采用三電極系統(tǒng)(工作電極、參比電極、 輔助電極)，參比液是飽和硫酸鈉溶液，輔助 電極采用鉑金電極。當(dāng)對工作電極施加一定電 壓時，工作電極表面將產(chǎn)生大量的羥基自由基。 羥

42、基自由基具有很高的氧化電位,它迅速氧化 水中的有機物, 羥基自由基被消耗的同時,工 作電極上電流將產(chǎn)生變化。電流的變化與水中 有機物的含量成正比關(guān)系，通過計算電流變化 便可測量出水中有機物的含量。 羥基氧化-電化學(xué)測量法 儀器特點 測量周期： 610 min , 測量范圍： 010000 mg/L， 準(zhǔn)確度：5 %。 輸出信號： 420 mA，RS232/RS485 由于采用葡萄糖作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，硫酸鈉 作為電解液，因此減少了“二次污染”。儀器 運行的穩(wěn)定性相對較好，運行成本相對較低。 但其適用性一般，需要針對不同性質(zhì)的的污水 標(biāo)定不同的工作曲線，且當(dāng)工況發(fā)生變化時， 需要重新標(biāo)校其標(biāo)準(zhǔn)曲線。

43、氨氮分析儀器設(shè)備（A） 了解納氏比色法在線氨氮分析儀工作原 理，水楊酸分光光度法儀器的原理； 掌握滴定法儀器的原理，操作和維護； 掌握氨氣敏電極法儀器的工作原理，維 護和保養(yǎng)； 掌握電導(dǎo)法儀器的原理維護和保養(yǎng)。 氨氮自動在線監(jiān)測儀氨氮自動在線監(jiān)測儀 滴定法測定原理 這種方法測定氨氮的原理是完全基 于實驗室GB7478-87中規(guī)定的分析方法， 樣品在一定的條件下，經(jīng)加熱蒸餾，釋 放出的氨冷卻后被吸收于硼酸溶液中， 再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)電極電位滴 定至終點時停止滴定，根據(jù)鹽酸所消耗 的體積，計算出水中氨氮的含量。 滴定法主要技術(shù)指標(biāo) 此類儀器由于需要加熱蒸餾，因此 測定周期較長，約為40min

44、左右；測量范 圍可根據(jù)水樣濃度進行選擇選擇：0.2 20mg/L（低量程），101500mg/L（高 量程）；因與國標(biāo)方法基本一致，準(zhǔn)確 度相對較高，高量程時為測量值的5%， 低量程時為測量值的10%；重現(xiàn)性：高 量程時為3%，低量程時為5%。 比色法測定原理 廢水被導(dǎo)入一個樣品池，與定量的氫氧 化鈉混合，樣品中所有的銨鹽轉(zhuǎn)換成為氣態(tài)氨， 氣態(tài)氨擴散到一個裝有定量指示劑（水楊酸- 次氯酸）的比色池中，氨氣再被溶解，生成 NH4+，NH4+在強堿性介質(zhì)中，與水楊酸鹽和次氯 酸離子反應(yīng)，在亞硝基五氰絡(luò)鐵（）酸鈉 （俗稱“硝普鈉”）的催化下，生成水溶性的 藍色化合物，儀器內(nèi)置雙光束、雙濾光片比色 計

45、，測量溶液顏色的改變（測定波長為670 nm），從而得到氨氮的濃度。 流動注射比色法流動注射比色法 儀器的蠕動泵輸送釋放液（稀NaOH溶液）作載流液 ，注樣閥轉(zhuǎn)動注入樣品，形成NaOH溶液和水樣間隔混 合，切換閥轉(zhuǎn)至循環(huán)富集態(tài)后，當(dāng)混合帶經(jīng)過氣液分 離器的分離室時，釋放出樣品中的氨氣，氨氣透過氣 液分離膜后被接受液（BTB酸堿指示劑溶液）接收并溶 液顏色發(fā)生變化。經(jīng)過循環(huán)氨富集后，接受液被輸送 到比色計的流通池內(nèi)，測量其光電壓變化值，通過其 峰高，可求得樣品中的氨氮（NH3-N）含量。 儀器操作 儀器參數(shù)的設(shè)定 儀器的校準(zhǔn) 儀器的維護 故障處理 主要技術(shù)指標(biāo) 測量范圍：0.212.0mg/L，

46、2 120mg/L，201200mg/L； 準(zhǔn)確度：測量值的2.5%或0.02mg/L （標(biāo)準(zhǔn)溶液）； 最低檢測限：0.2mg/L； 測定周期：20min。 銨離子選擇電極法銨離子選擇電極法 原理 本方法直接用銨離子選擇電極進行氨氮濃 度的監(jiān)測，利用兩個樣品濃度差異和兩個電極 （選擇電極和參比電極）電勢差異之間的關(guān)系 進行濃度測定，其中選擇電極上無化學(xué)反應(yīng)， 只是在被分析的樣品和探頭上的電極之間交換 元素，參比電極有一個連續(xù)的電勢（零電動 勢），不受樣品組成的影響，通過測量參比電 極和選擇電極之間的電勢差，可以計算樣品中 氨氮的濃度。儀器可自動地執(zhí)行基線控制循環(huán)， 以糾正漂移。 主要技術(shù)指標(biāo)主

47、要技術(shù)指標(biāo) 測量范圍：01 mg/L；0100 mg/L，高濃度 可采用自動稀釋； 最低檢測限：0.01 mg/L（測量范圍為0 1mg/l）；0.1 mg/L（測量范圍為0100 mg/L）； 調(diào)節(jié)溶液：氫氧化鈉 ( NaOH )+EDTA+發(fā)泡劑； 檢測周期：5 min。 精確度和重現(xiàn)性：測量范圍為01 mg/L時： 5%，測量范圍為0100mg/L時： 3 %。 氨氣敏電極法氨氮在線監(jiān)測儀氨氣敏電極法氨氮在線監(jiān)測儀 測量原理： 水樣經(jīng)過濾系統(tǒng)進入儀器，儀器通過蠕 動泵將水樣和EDTA、NaOH試劑定量的加入到測 量室中，EDTA用于防止重金屬離子在強堿性溶 液中水解生成的沉淀阻塞透氣膜，

48、加入的NaOH 使水樣pH值調(diào)節(jié)至pH=12左右。此時水樣中的 NH4+轉(zhuǎn)為氣態(tài)的NH3（NH4+OH- NH3+H2O），氨 氣通過滲透膜進入到電極內(nèi)，使得電極內(nèi)部的 平衡反應(yīng)NH4+ NH3+H+發(fā)生變化，引起電極內(nèi) 部H+變化，由pH玻璃內(nèi)電極測得其變化，并 產(chǎn)生與樣品中銨離子濃度有關(guān)的輸出電壓，得 出相應(yīng)的氨氮濃度。 氨氣敏電極氨氣敏電極 pH玻璃電極和Ag-AgCl參比電極作 為測量電極（內(nèi)電極）置于盛有0.1M的 氯化銨溶液的塑料套管內(nèi)，管底用聚四 氟乙烯滲透膜將內(nèi)充液與樣品隔開。 氣體滲透膜 中介溶液 參比電極 離子指示電極 主要技術(shù)指標(biāo) 量程：0.03 mg/L300 mg/L

49、； 線性度：優(yōu)于滿量程的2%； 重現(xiàn)性：優(yōu)于滿量程的5%； 響應(yīng)時間： 5 min； 具有自動溫度補償或恒溫測量的特性。 電導(dǎo)法氨氮在線監(jiān)測儀電導(dǎo)法氨氮在線監(jiān)測儀 原理 該儀器采用吹脫-電導(dǎo)法，即在 堿性條件下，用空氣將氨從水樣中吹出， 氣流中的氨被吸收液吸收，引起吸收液 的電導(dǎo)變化，電導(dǎo)變化值與吹出的氨量 和水樣中氨氮含量成正比關(guān)系，用簡單 的電導(dǎo)法完成測量。 主要技術(shù)指標(biāo) 量程：02mg/L, 020 mg/L，0 50mg/L； 準(zhǔn)確度：10%（濃度1mg/L時）； 重復(fù)性：5%（濃度1mg/L時）； 檢出限：0.1mg/L； 測量周期：30min。 測試方法比較 滴定法氨氮在線監(jiān)測儀適

50、于測定氨氮含量 高的水樣，在測定氨氮濃度低的水樣時誤差較 大，水中的揮發(fā)性胺類會使測定結(jié)果偏高，且 由于使用酸、堿試劑，易造成腐蝕，儀器維護 工作量較大。 電極法氨氮在線監(jiān)測儀儀器結(jié)構(gòu)一般較簡 單，比色法由于需要加入顯色劑等，需要配置 蠕動泵及管線，結(jié)構(gòu)相對較復(fù)雜。 測試方法比較 氨氣敏電極法準(zhǔn)確度較高，抗干擾能 力強，但由于使用了氣體滲透膜，易導(dǎo) 致氣孔堵塞，設(shè)備維護工作量較大，氨 氣敏電極價格較貴； 銨離子選擇電極法對水中Na+、K+、 H+、Rb+、Li+、Cs+等一價陽離子選擇性 較差，水中一價陽離子濃度較高時可使 氨氮測定結(jié)果偏高； TOC分析儀器設(shè)備（A） 了解干法TOC儀器的原理

51、，掌握儀器設(shè) 備的操作故障處理； 掌握濕法TOC儀器的原理設(shè)備操作。 TOCTOC自動在線監(jiān)測儀自動在線監(jiān)測儀 TOC 總有機碳(TOC),是以碳的含量表 示水體中有機物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。由 于TOC的測定采用燃燒法，因此能將有機 物全部氧化，它比BOD5或者COD更能直接 表示有機物的總量，常被用來評價水體 中有機物污染的程度。 TOC自動在線監(jiān)測儀分類 燃燒氧化紅外吸收法 紫外催化氧化紅外吸收法 電導(dǎo)法。 燃燒氧化紅外吸收法 是采用燃燒水樣中的有機物，生成的二 氧化碳用非分散紅外分析儀測量，并計算出 TOC濃度的方法。水中一般存在CO32-、HCO3-等 形態(tài)的無機碳（IC）和有機化合物形

52、態(tài)的總有 機碳（TOC）。測定方式也是分為兩種，一種 是先測量出樣品中的總碳（TC）和無機碳 （IC），TOC=TC-IC。另一種則是先酸化樣品 并通過曝氣除去樣品中的IC，然后測量TC，此 時TOC=TC。 燃燒氧化-紅外吸收法自動在線TOC監(jiān)測儀流程圖。 紫外催化氧化-紅外吸收法 測定原理 水樣經(jīng)過酸化處理后曝氣除去無機 碳，水中有機物在紫外光的照射下催化 氧化成二氧化碳，用紅外檢測器測量， 計算出總有機碳的濃度。 紫外催化氧化-紅外吸收法原理圖 主要性能指標(biāo) 測量范圍：0-1000mg/L； 重現(xiàn)性：2 %F.S； 測量周期：10min。 儀器操作 1儀器參數(shù)的設(shè)定 設(shè)定參數(shù)主要有分析周

53、期（或分析頻次）、測量范圍 、報警限值、系統(tǒng)時間等參數(shù)，設(shè)定方法參照說明書。 2儀器的校準(zhǔn) 3儀器的維護 定期添加試劑，約30天一次，根據(jù)單次用量、分析頻次 確定。 定期清洗采水系統(tǒng)，約每周1次。 定期進行校準(zhǔn)。 4故障處理 燃燒-電導(dǎo)分析法原理 用穩(wěn)流閥控制的載氣通過六通閥向TC 氧化管送氣，穿過加熱至900的催化劑 后，冷卻至2左右，除去水分，進入電 導(dǎo)池二氧化碳檢測器進行定量，測定TC。 同時通過IC反應(yīng)爐，加入催化劑，加熱 至150，除去水分，進入電導(dǎo)池二氧化 碳檢測器進行定量，測定IC，TC減去IC 即得TOC。 電導(dǎo)度計算 L=K/A=*C/1000 式中：L：電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)度（

54、單位：歐姆） K：電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率（由溶液的種類、 濃度、溫度決定）； A：電導(dǎo)池常數(shù)（由電導(dǎo)池的幾何尺寸決 定）； ：電解液當(dāng)量電導(dǎo)； C：電解液當(dāng)量濃度； 電導(dǎo)計算 當(dāng)電解液的幾何尺寸、電解液的 成分及濃度固定，電導(dǎo)池兩對電極的溫 度環(huán)境相對穩(wěn)定，那么電解質(zhì)溶液的電 導(dǎo)只與離子的濃度有關(guān)。當(dāng)電導(dǎo)液流量、 氣體流量、溫度、溶液當(dāng)量濃度恒定時， 反應(yīng)率是固定的。因此，電導(dǎo)的變化僅 與二氧化碳氣體濃度有關(guān)，因此，通過 對電導(dǎo)度變化的測定便可得反應(yīng)氣體中 二氧化碳的濃度。 主要技術(shù)指標(biāo) 測量范圍：4000 mg/L； 精密度5%： 準(zhǔn)確度：5%； 測量周期：5 min； 總氮分析儀器設(shè)備（A）

55、了解堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 測總氮儀器的原理； 掌握設(shè)備的操作，故障處理。 總磷分析儀器設(shè)備（A） 了解鉬酸銨分光光度法的原理測總磷儀 器的原理 掌握設(shè)備的操作，故障處理等。 總磷 測定原理 將水樣用過硫酸鉀氧化分解后，用鉬 銻抗分光光度法測定。氧化分解有三種 方式：水樣在120、30min加熱分解； 水樣在120以下紫外分解；水樣在 100氧化電分解。 總磷分析儀原理流程圖總磷分析儀原理流程圖 總磷 主要性能指標(biāo)： 測量范圍：050mg/L 重現(xiàn)性：10 漂移：10%F.S 測量周期：40min。 pH測量儀器設(shè)備（A） 了解玻璃電極法pH測量儀結(jié)構(gòu)原理； 掌握儀器設(shè)備的操作，安裝,

56、儀器功能及 操作, 校準(zhǔn)操作, 日常維護, 使用注意 事項。 電導(dǎo)率測量儀器設(shè)備（A） 了解電極法的原理, 掌握儀器設(shè)備的操 作； 溶解氧測量儀器設(shè)備（A） 了解膜電極法的原理，掌握儀器設(shè)備 的操作，儀器的安裝及要求，校準(zhǔn)測定 儀，維護保養(yǎng)。 濁度測量儀器設(shè)備（A） 了解膜電極法的原理, 掌握儀器設(shè)備 的操作。 透射式濁度測量儀的原理 儀器通過發(fā)射的單色光，光速穿過水 樣遇到水中微小顆粒產(chǎn)生散射光而衰減 ，通過測量透射光強計算光強衰減率從 而測量水樣濁度。此方法適合于濁度高 的場合。 表面散射法濁度測量儀 儀器通過發(fā)射的高強度的單色光（ 890nm波長），光速穿過水樣遇到水中微 小顆粒產(chǎn)生散射

57、光，通過測量垂直于光 速方向的散射光強度計算水樣的濁度。 此方法靈敏度較高，適合濃度較低的場 合。 流程圖 UV儀（A） 熟悉UV儀基本原理及儀器設(shè)備的操作。 紫外吸收光度計(UV計光譜法) 轉(zhuǎn)換測量 COD的測量原理是以低壓汞燈作為紫外光源， 光源發(fā)出的紫外光通過濾光片分離出254nm的 紫外光和546nm的可見光，采用雙波長分光光 度計作為參考波長，并且由光電二極管檢測出 光強，檢測出的信號通過放大器送到微處理器， 546nm的光強用于補償濁度的影響，經(jīng)過計算 后輸出測量結(jié)果。 1-接收器，測量元件；2-雙面擦拭器；3-紫外燈；4-測量狹 縫；5-鏡子；6-接收器，參考元件 總銅、總鋅、總

58、鎘、總鉛分析儀（A） 了解2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法的 原理； 掌握電極法測定總鎘的原理； 掌握電極法測定總鉛的原理； 掌握總銅、總鋅、總鎘、總鉛分析儀主要部件 構(gòu)成及作用，儀器設(shè)備的操作，安裝，調(diào)試， 儀器的標(biāo)定，設(shè)置菜單和儀器的維護。 高錳酸鹽指數(shù)在線分析儀（A） 了解高錳酸鹽指數(shù)在線分析儀工作原 理 掌握高錳酸鹽指數(shù)在線分析儀的操作 流動注射法高錳酸鹽指數(shù)分析儀的操作和開機前準(zhǔn)備流動注射法高錳酸鹽指數(shù)分析儀的操作和開機前準(zhǔn)備 儀器操作： 儀器參數(shù)的設(shè)定、儀器的校準(zhǔn)、儀器的維護和故 障處理。 開機前準(zhǔn)備： 檢查儀器的下倉的載流液瓶內(nèi)載流液是否能正常使用， 有無過期變質(zhì)現(xiàn)象，

59、陶瓷注射泵的吸液管應(yīng)插在瓶底。 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)是一星期內(nèi)配制的，存量夠用。 上倉的冷卻水箱內(nèi)冷卻水應(yīng)夠量，冷卻管應(yīng)全部浸在 水里。 水樣取樣毛細管應(yīng)正確插在固液分離器斜端插口內(nèi)。 檢查完上述內(nèi)容，插接電源后，儀器即開啟。 六價鉻、硫化物、砷、亞硝酸鹽氮、 水中油、氰化物在線分析儀（B） 了解在線分析儀工作原理 掌握在線分析儀的操作； 水質(zhì)采樣器（A） 了解水質(zhì)采樣器工作原理 掌握儀器設(shè)備的操作 流量計（A） 掌握超聲波明渠流量計原理和儀器的操 作使用 三、學(xué)時和教學(xué)環(huán)節(jié)的安排三、學(xué)時和教學(xué)環(huán)節(jié)的安排 課堂教學(xué)8學(xué)時，講授各種水質(zhì)分析儀 的原理及操作方法。 實踐教學(xué)6學(xué)時，選擇典型儀器進行操 作

60、練習(xí)。 實驗教學(xué)4學(xué)時，對其中的部分儀器進 行演示操作及講解。 合計18學(xué)時。 第三章第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制 一、重點與難點一、重點與難點 本章主要介紹水處理技術(shù)實驗前的準(zhǔn)備 及實驗過程中操作的基本知識。 重點：水樣的采集與保存，數(shù)據(jù)的處理 與檢驗。 難點：分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化。 基本內(nèi)容與要求基本內(nèi)容與要求 水質(zhì)監(jiān)測采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控制（B） （1）水質(zhì)監(jiān)測頻率和監(jiān)測項目 了解地面水監(jiān)測頻率和監(jiān)測項目的確定； 了解地下水監(jiān)測頻率和監(jiān)測項目的確定； 掌握廢水和污水監(jiān)測頻率和監(jiān)測項目的確定； 掌握水體沉積物監(jiān)測頻率和監(jiān)測項目的確定。 水樣的采集和保護（A） 了