(發(fā)酵分析)質(zhì)量分析

1、( (發(fā)酵分析發(fā)酵分析) )質(zhì)量分析質(zhì)量分析常壓直接烘干法常壓直接烘干法 在一定的溫度（在一定的溫度（95105 ）和壓力條件下，將樣品）和壓力條件下，將樣品加熱干燥，蒸發(fā)以排除其中水分并根據(jù)樣品前后失重來加熱干燥，蒸發(fā)以排除其中水分并根據(jù)樣品前后失重來計算水分含量的方法。計算水分含量的方法。 直接干燥法測定水分的前提條件直接干燥法測定水分的前提條件 （1）水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)；）水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)； （2）通過干燥可以較徹底地去除樣品中的水分；）通過干燥可以較徹底地去除樣品中的水分； （3）在加熱過程中，樣品中的其它組分可能發(fā)生化學(xué)）在加熱過程中，樣品中的其它組分可能發(fā)生化學(xué)反

2、應(yīng)，但其引起的重量變化可以忽略不計。反應(yīng)，但其引起的重量變化可以忽略不計。 直接干燥法常用于直接干燥法常用于谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定。食品中水分的測定。（1）扁形鋁制或玻璃制稱量瓶）扁形鋁制或玻璃制稱量瓶（2）電熱恒溫干燥箱。）電熱恒溫干燥箱。2）儀器）儀器 樣品接受樣品接受預(yù)處理（樣品、稱量瓶）預(yù)處理（樣品、稱量瓶）準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取適量樣品于恒重稱量瓶中適量樣品于恒重稱量瓶中在規(guī)定條件下干燥在規(guī)定條件下干燥冷冷卻卻稱量稱量干燥干燥冷卻冷卻稱量稱量恒重恒重實驗實驗結(jié)果處理結(jié)果處理 3）操作過

3、程）操作過程 稱量瓶的預(yù)處理稱量瓶的預(yù)處理 取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于95105干干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.5-1.0 h ，取出蓋好，置，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量，并重復(fù)干燥至恒量。，稱量，并重復(fù)干燥至恒量。樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理固體試樣固體試樣 原則：在采集、處理和保存過程中，須防止組分發(fā)生原則：在采集、處理和保存過程中，須防止組分發(fā)生變化和水分散失。變化和水分散失。固態(tài)樣品固態(tài)樣品磨碎磨碎過過20目目40目篩目篩混勻混勻 一般水分含量在一般水分含量在14%以下，稱為以下，稱為安全水分

4、安全水分，即在實驗室，即在實驗室條件下進(jìn)行粉碎過篩處理，水分含量一般不會發(fā)生變化。條件下進(jìn)行粉碎過篩處理，水分含量一般不會發(fā)生變化。 要求：快速處理，防止水分散失，處理后置干燥的磨口要求：快速處理，防止水分散失，處理后置干燥的磨口瓶中備用。瓶中備用。X樣品中的水分含量，樣品中的水分含量，g/100g；m 1 干燥前稱量瓶和樣品的質(zhì)量，干燥前稱量瓶和樣品的質(zhì)量，g；m 2 干燥后稱量瓶和樣品的質(zhì)量，干燥后稱量瓶和樣品的質(zhì)量，g；m 3 恒重稱量瓶的質(zhì)量，恒重稱量瓶的質(zhì)量，g。減壓干燥法減壓干燥法1）原理：）原理：在低壓條件下，水分的沸點會隨之降低在低壓條件下，水分的沸點會隨之降低 2）適用范圍：

5、適用于在）適用范圍：適用于在100以上加熱容易變質(zhì)及含有不以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐頭食品、易除去結(jié)合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐頭食品、糖漿、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。糖漿、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。 3）優(yōu)點：可以防止含脂肪高的樣品在高溫下的脂肪氧化；）優(yōu)點：可以防止含脂肪高的樣品在高溫下的脂肪氧化；含糖高的樣品在高溫下的脫水炭化；含高溫易分解成分的含糖高的樣品在高溫下的脫水炭化；含高溫易分解成分的樣品在高溫下分解等。樣品在高溫下分解等。 4）樣品的測定及方法）樣品的測定及方法 步驟：放入樣品步驟：放入樣品連接泵，抽出箱內(nèi)空氣至所需壓

6、力連接泵，抽出箱內(nèi)空氣至所需壓力（一般為（一般為4053kPa），并同時加熱至所需溫度（），并同時加熱至所需溫度（55左左右右）關(guān)閉真空泵，停止抽氣關(guān)閉真空泵，停止抽氣保持一定的溫度和壓力保持一定的溫度和壓力干燥干燥打開活塞打開活塞待壓力恢復(fù)正常后打開測定待壓力恢復(fù)正常后打開測定 其他干燥法其他干燥法 1）化學(xué)干燥法：將某種對于水蒸氣具有強烈吸附的化學(xué)）化學(xué)干燥法：將某種對于水蒸氣具有強烈吸附的化學(xué)藥品與含水樣品一同裝入一個干燥容器，通過等溫擴散及藥品與含水樣品一同裝入一個干燥容器，通過等溫擴散及吸附作用而使樣品達(dá)到干燥恒重。吸附作用而使樣品達(dá)到干燥恒重。 2）微波烘箱干燥法：微波是指頻率范圍

7、為）微波烘箱干燥法：微波是指頻率范圍為103105MHz的電磁波。微波加熱是靠電磁波把能量傳播到被加熱物的電磁波。微波加熱是靠電磁波把能量傳播到被加熱物體的內(nèi)部。特點：加熱速度快、均勻性好、易于瞬時控體的內(nèi)部。特點：加熱速度快、均勻性好、易于瞬時控制、選擇性吸收、加熱效率高。制、選擇性吸收、加熱效率高。 3）紅外線干燥法紅外線干燥法：是一種快速測定水分的方法，它以紅外：是一種快速測定水分的方法，它以紅外線發(fā)熱管為熱源，通過紅外線的輻射熱和直接熱加熱樣品，線發(fā)熱管為熱源，通過紅外線的輻射熱和直接熱加熱樣品，高效迅速地使水分蒸發(fā)。特點：加熱迅速，精密度差高效迅速地使水分蒸發(fā)。特點：加熱迅速，精密度

8、差 五、五、Kcal Fisher法（法（K-F法）法）1935年由年由Kcal Fisher提出。提出。此法有嚴(yán)格的計量關(guān)系，可以只對水定量且此法有嚴(yán)格的計量關(guān)系，可以只對水定量且不受大氣濕度的影響。不受大氣濕度的影響。是一種以滴定法測定水分的化學(xué)分析法（碘是一種以滴定法測定水分的化學(xué)分析法（碘量法），可用于測定微量水分。量法），可用于測定微量水分。常被作為水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用以校正其常被作為水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用以校正其他測定方法。他測定方法。采用適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施后，此法能用于從采用適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施后，此法能用于從ppm到接近到接近100%的樣品的水分測定。的樣品的水分測定。（一）原理I2氧

9、化氧化SO2時，需要有定量的水參加。時，需要有定量的水參加。2H2O+I2+SO2 2HI+H2SO4C5H5NI2+C5H5NSO2+C5H5N+H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3C5H5NSO3+H2O C5H5NH2SO4C5H5NSO3+CH3OH C5H5NHSO4CH3 總反應(yīng)：總反應(yīng)：（I2+SO2+3C5H5N+CH3OH）+H2O 2C5H5NHI+C5H5NHSO4CH3I2、SO2、C5H5N及及CH3OH的混合標(biāo)準(zhǔn)溶的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液稱液稱Kcal Fisher 試劑。試劑。實際使用的實際使用的Kcal Fisher 試劑中，試劑中，SO2、吡啶和甲醇的用量都是

10、過量的。吡啶和甲醇的用量都是過量的。試劑中試劑中I2：SO2：C5H5N=1：3：10。滴定終點可用試劑本身中的碘作為指示劑?？捎迷噭┍旧碇械牡庾鳛橹甘緞＿@種確定終點的方法適用于含有這種確定終點的方法適用于含有1%或更多水分的樣品?；蚋嗨值臉悠贰y定樣品中微量水分或深色樣品時測定樣品中微量水分或深色樣品時常用常用“永停法永停法”確定。確定。 1.自動滴定瓶自動滴定瓶2.反應(yīng)瓶反應(yīng)瓶3.電磁攪拌器電磁攪拌器4.永停法確定終永停法確定終點的電學(xué)系統(tǒng)點的電學(xué)系統(tǒng)5.檢流計檢流計A、B 氮氣進(jìn)口氮氣進(jìn)口C 進(jìn)樣口進(jìn)樣口D 廢液排出口廢液排出口E 白金電極的磨白金電極的磨口插口口插口F 鼓氣口鼓氣

11、口G 通大氣口通大氣口微量水分測定儀（二）測定樣品樣品無水甲醇溶解無水甲醇溶解加熱回流加熱回流萃萃取液取液滴定滴定操作過程中充氮氣保護操作過程中充氮氣保護（三）討論新鮮配制的新鮮配制的Kcal Fisher試劑其有效濃度不斷試劑其有效濃度不斷降低。降低。 C5H5NI2+C5H5NSO2+C5H5N+2CH3OH C5H5N（CH3）SO4CH3+2C5H5NHI新鮮配制的新鮮配制的Kcal Fisher試劑，混合后需放置試劑，混合后需放置一定時間后才能使用，每次應(yīng)用以前均應(yīng)標(biāo)一定時間后才能使用，每次應(yīng)用以前均應(yīng)標(biāo)定。定。 Kcal Fisher試劑的濃度可用標(biāo)準(zhǔn)水溶液進(jìn)行標(biāo)試劑的濃度可用標(biāo)準(zhǔn)

12、水溶液進(jìn)行標(biāo)定，或可采用穩(wěn)定的水合鹽。定，或可采用穩(wěn)定的水合鹽。常用的水合鹽為酒石酸鈉二水合物，理論含水常用的水合鹽為酒石酸鈉二水合物，理論含水量為量為15.66%。Kcal Fisher法是迅速準(zhǔn)確測定水分的方法。法是迅速準(zhǔn)確測定水分的方法。樣品中含有強還原性物料包括樣品中含有強還原性物料包括Vc，不能用此法，不能用此法測定。測定。Kcal Fisher 法測定水分結(jié)果反映樣品中的真實法測定水分結(jié)果反映樣品中的真實水分，可用于測定樣品中的水分活度。水分，可用于測定樣品中的水分活度。討論討論灰分的概念灰分的概念灰分灰分：在高溫灼燒時，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變在高溫灼燒時，食品發(fā)生一系列物理和

13、化學(xué)變化，最后有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分（主要是無化，最后有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。1、食品在灰化時，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等，會、食品在灰化時，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等，會揮發(fā)散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失，使這揮發(fā)散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失，使這些無機成分減少。些無機成分減少。2、某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的、某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的CO2而形成碳而形成碳酸鹽，又使無機成分增多。酸鹽，又使無機成分增多。通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留

14、物稱為通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分粗灰分 (或總灰分或總灰分)。二、灰分的測定二、灰分的測定二、灰分測定的意義二、灰分測定的意義 面粉面粉:小麥中麩皮灰分含量高，而胚乳中蛋白質(zhì)含量小麥中麩皮灰分含量高，而胚乳中蛋白質(zhì)含量高，麩皮的灰分比胚乳的含量高高，麩皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是說面粉中的倍，就是說面粉中的加工精度高，則灰分就低。加工精度高，則灰分就低。 灰分是標(biāo)示食品中無機成分總量的一項指標(biāo)灰分是標(biāo)示食品中無機成分總量的一項指標(biāo)。判斷食品是否摻假判斷食品是否摻假 例如：例如：牛奶中的總灰分牛奶中的總灰分在牛奶中的含量是恒定的。一在牛奶中的含量是恒定的。一般在般在0.68%

15、0.74%，平均值非常接近，平均值非常接近0.70%，因此可以，因此可以用測定牛奶中總灰分的方法測定牛奶用測定牛奶中總灰分的方法測定牛奶是否摻假是否摻假，若摻水，若摻水，灰分降低。另外還可以判斷灰分降低。另外還可以判斷濃縮比濃縮比，若測出牛奶灰分在，若測出牛奶灰分在1.4%左右，說明牛奶濃縮左右，說明牛奶濃縮1倍。倍。總灰分的測定總灰分的測定GB/T5009.42003GB/T5009.42003食品中灰分的測定方法食品中灰分的測定方法 1 1、 原理原理 把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱量殘留物的重量至恒重，計算出樣品總轉(zhuǎn)化，稱量殘留物的重

16、量至恒重，計算出樣品總灰分的含量?；曳值暮俊?）馬弗爐（高溫爐）馬弗爐（高溫爐）2）坩堝（石英坩堝或瓷坩堝）坩堝（石英坩堝或瓷坩堝）3）坩堝鉗）坩堝鉗4）干燥器）干燥器5）分析天平）分析天平2、儀器、儀器3、分析步驟（、分析步驟（GB/T5009.4-2003 食品中灰分的測定）食品中灰分的測定） 將坩堝用鹽酸（將坩堝用鹽酸（1：4）煮）煮12h，洗凈晾干后，用三氯化鐵與藍(lán)墨，洗凈晾干后，用三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號，置于規(guī)定溫度（水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號，置于規(guī)定溫度（500 550）和高溫爐中灼燒）和高溫爐中灼燒1h，移至爐口冷卻到，移至爐口冷卻到200左

17、右后，再移入干左右后，再移入干燥器中，冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱重，再放入高溫爐內(nèi)灼燒燥器中，冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱重，再放入高溫爐內(nèi)灼燒30min，取，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱量之差不超過出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱量之差不超過0.5mg）。）。 接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大（功率為接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大（功率為2000-4000W）。如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得與它同時使用。）。如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得與它同時使用。1）瓷坩堝的準(zhǔn)備（酸洗）瓷坩堝的準(zhǔn)備（酸洗編號編號恒重）恒重） 2）高溫爐（馬弗爐）的準(zhǔn)備）高溫爐（馬弗爐）的準(zhǔn)備3）樣品預(yù)處理）樣品預(yù)

18、處理（均勻化（均勻化除水（脂肪）除水（脂肪） 谷物、豆類等水分含量較少的固體試樣谷物、豆類等水分含量較少的固體試樣：先粉碎成均勻的試樣，取適：先粉碎成均勻的試樣，取適量試樣于已知重量的坩堝中再進(jìn)行炭化。量試樣于已知重量的坩堝中再進(jìn)行炭化。果汁、牛乳等液體試樣果汁、牛乳等液體試樣：準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知質(zhì)量的瓷坩堝中，：準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知質(zhì)量的瓷坩堝中，置于置于水浴上蒸發(fā)至近干水浴上蒸發(fā)至近干，再進(jìn)行炭化。，再進(jìn)行炭化。果蔬、動物組織等含水分較多的試樣果蔬、動物組織等含水分較多的試樣：先制備成均勻的試樣，再準(zhǔn)：先制備成均勻的試樣，再準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知重量坩堝中，置烘箱中干燥，再進(jìn)行炭化。

19、確稱取適量試樣于已知重量坩堝中，置烘箱中干燥，再進(jìn)行炭化。也可取測定水分后的干燥試樣直接進(jìn)行炭化。也可取測定水分后的干燥試樣直接進(jìn)行炭化。富含脂肪的樣品富含脂肪的樣品：把試樣制備均勻，準(zhǔn)確稱取一定量試樣，：把試樣制備均勻，準(zhǔn)確稱取一定量試樣，先提取先提取脂肪脂肪，再將殘留物移入已知重量的坩堝中，進(jìn)行炭化。，再將殘留物移入已知重量的坩堝中，進(jìn)行炭化。4）炭化）炭化 試樣經(jīng)上述預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行試樣經(jīng)上述預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理炭化處理，目的是，目的是:a. 防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚；防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣

20、飛揚；b. 防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝；而溢出坩堝；c. 不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 炭化操作一般在炭化操作一般在電爐或煤氣燈上進(jìn)行電爐或煤氣燈上進(jìn)行，把坩堝置于電爐，把坩堝置于電爐或煤氣燈上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使試樣在通氣情況下逐或煤氣燈上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使試樣在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。5）灰化）灰化 炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度（炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度（500550）的高溫爐口處，

21、稍停留片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，坩堝蓋的高溫爐口處，稍停留片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，坩堝蓋斜倚在坩堝口，關(guān)閉爐門，灼燒一定時間（視樣品種類、斜倚在坩堝口，關(guān)閉爐門，灼燒一定時間（視樣品種類、性狀而異）至灰中無碳粒存在。打開爐門，將坩堝移至爐性狀而異）至灰中無碳粒存在。打開爐門，將坩堝移至爐口處冷卻至口處冷卻至200左右，移入干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確左右，移入干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至達(dá)到恒重。稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至達(dá)到恒重。4、結(jié)果計算、結(jié)果計算X 試樣中灰分的含量，試樣中灰分的含量， (g/100 g)；m1坩堝和灰分的質(zhì)量，坩堝和灰分的質(zhì)量， (g)；m2

22、坩堝的質(zhì)量，坩堝的質(zhì)量， (g)；m3坩堝和試樣的質(zhì)量，坩堝和試樣的質(zhì)量，(g)；計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。5、說明、說明1）灰化容器）灰化容器 測定灰分通常以測定灰分通常以坩堝坩堝作為灰化容器，個別情況作為灰化容器，個別情況下也可使用下也可使用蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿。坩堝分。坩堝分素?zé)邵釄濉K坩堝、素?zé)邵釄濉K坩堝、石英坩堝石英坩堝等多種。其中最常用的是素?zé)邵釄?。等多種。其中最常用的是素?zé)邵釄?。?）素?zé)邵釄澹壕哂心透邷亍⒛退帷r

23、格低廉等優(yōu)點，）素?zé)邵釄澹壕哂心透邷?、耐酸、價格低廉等優(yōu)點，但但耐堿性差耐堿性差，當(dāng)灰化堿性食品（如水果、蔬菜、豆類等），當(dāng)灰化堿性食品（如水果、蔬菜、豆類等）時，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會部分溶解，反復(fù)多次使用后，往時，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會部分溶解，反復(fù)多次使用后，往往難以得到恒重，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝，或使往難以得到恒重，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝，或使用鉑坩堝。用鉑坩堝。（2）鉑坩堝）鉑坩堝 具有耐高溫、耐堿、導(dǎo)熱性好、吸濕性小具有耐高溫、耐堿、導(dǎo)熱性好、吸濕性小等優(yōu)點，但價格昂貴，故使用時應(yīng)特別注意其性能和使等優(yōu)點，但價格昂貴，故使用時應(yīng)特別注意其性能和使用規(guī)則。用規(guī)則。2）取樣）取

24、樣 測定灰分時，取樣量的多少應(yīng)根據(jù)測定灰分時，取樣量的多少應(yīng)根據(jù)試樣的種類和性狀試樣的種類和性狀來來決定，食品的灰分與其他成分相比，含量較少，取樣時應(yīng)決定，食品的灰分與其他成分相比，含量較少，取樣時應(yīng)考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為10mg100mg來來決定取樣量。決定取樣量。奶粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、魚類及海產(chǎn)品等取奶粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、魚類及海產(chǎn)品等取12g；谷物及其制品、肉及其制品、糕點、牛乳等取谷物及其制品、肉及其制品、糕點、牛乳等取35g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品

25、、蜂蜜、奶油等取取510g；水果及其制品取水果及其制品取20g；油脂??；油脂取50g。 通常情況下：通常情況下：3）灰化溫度）灰化溫度 灰化溫度的高低對灰分測定結(jié)果影響很大，由于各種灰化溫度的高低對灰分測定結(jié)果影響很大，由于各種食品中無機成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰分溫度食品中無機成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰分溫度也應(yīng)有所不同，也應(yīng)有所不同，一般為一般為500550 。 灰化溫度過高，將引起鉀、鈉、氯等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽、灰化溫度過高，將引起鉀、鈉、氯等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽、硅酸鹽類也會熔融，將碳粒包藏起來，使碳粒無法氧化；硅酸鹽類也會熔融，將碳粒包藏起來，使碳粒無法

26、氧化；灰化溫度過低，則灰化速度慢、時間長，不易灰化完全。灰化溫度過低，則灰化速度慢、時間長，不易灰化完全。4）灰化時間）灰化時間 一般不規(guī)定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白一般不規(guī)定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達(dá)到恒重為止。色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達(dá)到恒重為止。 灰化至達(dá)到恒重的時間因試樣不同而異，灰化至達(dá)到恒重的時間因試樣不同而異，一般需一般需25小時小時。通常根據(jù)經(jīng)驗灰化一定時間后，觀察一次殘灰的顏。通常根據(jù)經(jīng)驗灰化一定時間后，觀察一次殘灰的顏色，以確定第一次取出的時間，取出后冷卻、稱重，再放色，以確定第一次取出的時間，取出后冷卻、稱

27、重，再放入爐中灼燒，直至達(dá)恒重（入爐中灼燒，直至達(dá)恒重（兩次結(jié)果相差兩次結(jié)果相差30%三、脂類含量的測定三、脂類含量的測定2、脂肪的測定、脂肪的測定索氏提取法索氏提取法 將經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等將經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪（或粗脂肪）。得到的殘留物，即為脂肪（或粗脂肪）。 一般食品用有機溶劑浸提，揮干有機溶劑后得到的重量一般食品用有機溶劑浸提，揮干有機溶劑后得到的重量主要是游離脂肪，此外，還含有磷脂、色素、樹脂、蠟狀物、主要是

28、游離脂肪，此外，還含有磷脂、色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì)，所以用揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì)，所以用適用范圍與特點適用范圍與特點此法適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類此法適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊的含量較少，能烘干磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊的樣品的測定。樣品的測定。索氏提取法測得的只是游離態(tài)脂肪，而結(jié)索氏提取法測得的只是游離態(tài)脂肪，而結(jié)合態(tài)脂肪測不出來。合態(tài)脂肪測不出來。儀器儀器 索氏提取器。 電熱恒溫水?。?080）。 電熱恒溫烘箱（80120）。試劑試劑 無水乙醚或石油醚無水乙醚或石油醚 濾紙筒的制備濾紙筒的制備 樣品制備樣品制備 索氏提取器的準(zhǔn)備索氏提取器的

29、準(zhǔn)備 抽提抽提 回收溶劑回收溶劑測定過程測定過程 將濾紙裁成將濾紙裁成8cm15cm大小，以直徑大小，以直徑位位2.0cm的大試管為模的大試管為模型，將濾紙緊靠試管壁卷型，將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型，把底端封口，成圓筒型，把底端封口，內(nèi)放一小片脫脂棉，用白內(nèi)放一小片脫脂棉，用白細(xì)線扎好定型，在細(xì)線扎好定型，在1001050C烘箱中烘至恒烘箱中烘至恒量（準(zhǔn)確至量（準(zhǔn)確至0.0002g）。）。 濾紙筒的制備濾紙筒的制備 樣品制備樣品制備 樣品于樣品于100105烘箱中烘干并磨碎，或用測定烘箱中烘干并磨碎，或用測定水分后的試樣。準(zhǔn)確稱取水分后的試樣。準(zhǔn)確稱取25g試樣于濾紙筒內(nèi)，封試樣于濾紙筒內(nèi)，封

30、好上口。好上口。索氏抽提取器的準(zhǔn)備索氏抽提取器的準(zhǔn)備 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂瓶索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂瓶三部分所組成，抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈三部分所組成，抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥，提脂瓶需烘干并稱至恒量并干燥，提脂瓶需烘干并稱至恒量 。 將裝有試樣的濾紙筒放入帶有虹吸管的提脂管將裝有試樣的濾紙筒放入帶有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，滿至使虹吸管發(fā)生虹吸作用，乙醚全中，倒入乙醚，滿至使虹吸管發(fā)生虹吸作用，乙醚全部流入提脂瓶，再倒入乙醚，同樣再虹吸一次。此部流入提脂瓶，再倒入乙醚，同樣再虹吸一次。此時，提脂瓶中乙醚量約為燒瓶體積時，提脂瓶中乙醚量

31、約為燒瓶體積2/3。接上回流冷。接上回流冷凝器，在恒溫水浴中抽提，控制每分鐘滴下乙醚凝器，在恒溫水浴中抽提，控制每分鐘滴下乙醚80滴滴左右（夏天約控制左右（夏天約控制650C，冬天約控制，冬天約控制800C），抽提），抽提34h至抽提完全（視含油量高低，或至抽提完全（視含油量高低，或812h，甚至（，甚至（24h）?？捎脼V紙或毛玻璃檢查，由提脂管下口滴下）?？捎脼V紙或毛玻璃檢查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下痕跡。的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下痕跡。 抽提抽提回收溶劑回收溶劑 取出濾紙筒，用抽提器回收乙醚，當(dāng)乙醚在提脂管內(nèi)將取出濾紙筒，用抽提器回收乙醚，當(dāng)乙醚在

32、提脂管內(nèi)將虹吸時立即取下提脂管，將其下口放到盛乙醚的試劑瓶口，虹吸時立即取下提脂管，將其下口放到盛乙醚的試劑瓶口，使之傾斜，使液面超過虹吸管，乙醚即經(jīng)虹吸管流入瓶內(nèi)。使之傾斜，使液面超過虹吸管，乙醚即經(jīng)虹吸管流入瓶內(nèi)。按同法繼續(xù)回收，將乙醚完全蒸出后，取下提脂燒瓶，于水按同法繼續(xù)回收，將乙醚完全蒸出后，取下提脂燒瓶，于水浴上蒸去殘留乙醚。用紗布擦凈燒瓶外部，于浴上蒸去殘留乙醚。用紗布擦凈燒瓶外部，于1001050C烘箱烘箱中烘至恒量并準(zhǔn)確稱量?；?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi)，揮干乙中烘至恒量并準(zhǔn)確稱量。或?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi)，揮干乙醚，在醚，在100 1050C烘箱中烘至恒量，濾紙筒烘箱中烘至恒量，濾

33、紙筒及樣品所減少的及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪質(zhì)量。所用濾紙應(yīng)事先用乙醚浸泡揮干處理。質(zhì)量即為脂肪質(zhì)量。所用濾紙應(yīng)事先用乙醚浸泡揮干處理。結(jié)果計算結(jié)果計算 M2M1 粗脂肪（%）= x 100 M樣 M樣-試樣質(zhì)量，g;M1-提脂瓶質(zhì)量，g;M2-提脂瓶與樣品所含脂肪質(zhì)量，g;或 粗脂肪（%）=（抽提前濾紙筒質(zhì)量-抽提后濾紙筒質(zhì)量/樣品質(zhì)量）100 此法原則上應(yīng)用于此法原則上應(yīng)用于風(fēng)干或經(jīng)干燥處理風(fēng)干或經(jīng)干燥處理的試樣，但某些濕的試樣，但某些濕潤、粘稠狀態(tài)的食品，添加無水硫酸鈉混合分散后也可設(shè)潤、粘稠狀態(tài)的食品，添加無水硫酸鈉混合分散后也可設(shè)法使用索氏提取法。法使用索氏提取法。 乙醚回收后，燒瓶

34、中稍殘留乙醚，放入烘箱中有發(fā)生爆乙醚回收后，燒瓶中稍殘留乙醚，放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險，故需在水浴上炸的危險，故需在水浴上徹底揮凈徹底揮凈，另外，使用乙醚時應(yīng)，另外，使用乙醚時應(yīng)注意室內(nèi)通風(fēng)換氣。儀器周圍注意室內(nèi)通風(fēng)換氣。儀器周圍不要有明火不要有明火，以防空氣中有，以防空氣中有機溶劑蒸氣著火或爆炸。機溶劑蒸氣著火或爆炸。 提取過程中若有溶劑蒸發(fā)損耗太多，可適當(dāng)從冷凝器上提取過程中若有溶劑蒸發(fā)損耗太多，可適當(dāng)從冷凝器上口小心加入（用漏斗）適量新溶劑補充。口小心加入（用漏斗）適量新溶劑補充。 提取后燒瓶烘干稱量過程中，反復(fù)加熱會因脂類氧化而提取后燒瓶烘干稱量過程中，反復(fù)加熱會因脂類氧化而增量，故

35、在恒量中若質(zhì)量增加時，應(yīng)以增量前的質(zhì)量做為增量，故在恒量中若質(zhì)量增加時，應(yīng)以增量前的質(zhì)量做為恒量。為避免脂肪氧化找成的誤差，對富含脂肪的食品，恒量。為避免脂肪氧化找成的誤差，對富含脂肪的食品，應(yīng)在應(yīng)在真空干燥箱中干燥真空干燥箱中干燥。說明說明 所用所用乙醚應(yīng)不含過氧化物、水分及醇類乙醚應(yīng)不含過氧化物、水分及醇類。過氧化。過氧化物的存在會促使脂肪氧化而增量，且在烘烤提脂瓶物的存在會促使脂肪氧化而增量，且在烘烤提脂瓶時殘留過氧化物易發(fā)生爆炸事故。水分及醇類的存時殘留過氧化物易發(fā)生爆炸事故。水分及醇類的存在會因糖及無機鹽等物質(zhì)的抽出而增量。在會因糖及無機鹽等物質(zhì)的抽出而增量。 過氧化物檢查方法：過氧化物檢查方法：取乙醚取乙醚10ml加入加入100g/l碘化鉀碘化鉀溶液溶液2ml，用水振搖放置，用水振搖放置1min，若碘化鉀層出現(xiàn)黃，若碘化鉀層出現(xiàn)黃色證明有過氧化物存在。此乙醚需經(jīng)處理后方可使色證明有過氧化物存在。此乙醚需經(jīng)處理后方可