實驗室蒸餾操作

1、實驗室蒸餾操作蒸餾操作是 化學實驗 中常用的實驗技術，一般應用于下列幾方面：（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才 能達到較有效的分離；（2 ）測定純化合物的沸點；（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；（4 ）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入 蒸餾瓶中，要注意不使液體 從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。加熱：用水冷凝管時， 先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸 氣逐漸

2、上升。溫度計的讀數(shù)也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數(shù)就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加 熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使 瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然后再稍 稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節(jié)蒸餾速度，通常以每秒12滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此 時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數(shù)就是液體（餾出物） 的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn) 象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點 就會偏高；另一

3、方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由于溫度計的水銀球 不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規(guī)范。觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要準備兩個接受瓶。因為在 達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為 “前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的就是較純 的物質，這時應更換一個潔凈干燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾 出時和最后一滴時溫度計的讀數(shù)，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般 液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出后，若再繼 續(xù)升高加熱溫度，溫度計的讀數(shù)會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就 不會再有餾液蒸出，溫度會突然下

4、降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量 極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故。蒸餾完畢，應先停止加熱，然后停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。操作時要注意：（1 ）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下緣位于同一水平線上。（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于 1/3。（ 4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸 點。原理：將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵猓缓笫拐魵饫鋮s再凝結為液 體，這兩個過程的聯(lián)合操作稱為蒸

5、餾。很明顯，蒸餾可將易揮發(fā)和不易揮 發(fā)的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合 物各組分的沸點必須相差很大（至少30C以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由于大氣壓往往不是恰好為O.IMPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大氣壓相差 2.7KPa，這項校正值也不過土 1C左右，因此可以忽略不計。將盛有液體的燒瓶放在 石棉網(wǎng)上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和 玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜 形式吸附在瓶壁上的空氣有助于這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進 作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）

6、即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在 沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣 壓，并足夠克服由蒸餾于液柱所產(chǎn)生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體 中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩(wěn)地沸騰，如果液體中 幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱 時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現(xiàn)象稱為“過 熱”。一旦有一個氣泡形成，由于液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣 壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶 外，這種不正常沸騰的現(xiàn)象稱為“暴沸”。因此在加熱前應加入助沸物以 期引入氣化中心，保證沸

7、騰平穩(wěn)。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空 氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入 氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開 口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液 體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險 如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸 點以下后方可加入。如果沸騰中途停止過，貝U在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了 液體，因而可能已經(jīng)失效。另外，如果采用浴液間接加熱，保持浴溫不要 超過蒸餾液沸點 20&ord

8、m;C，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中 各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿 著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固 定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組 分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則 要取決于雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮 發(fā)的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量 的并不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發(fā)性的，則蒸餾時液 體的沸點會逐漸升高或者由于兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸 餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恒定，并不 意味著它是純粹的化合物。蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨 后蒸出，不揮發(fā)的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸 餾是分離和提純液態(tài)化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟 練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種