中藥提取分離和純化PPT學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1中藥提取分離和純化中藥提取分離和純化第1頁/共95頁第2頁/共95頁第3頁/共95頁第4頁/共95頁第5頁/共95頁第6頁/共95頁第7頁/共95頁第8頁/共95頁第9頁/共95頁第10頁/共95頁第11頁/共95頁第12頁/共95頁備要求高，穿透藥材組織的能力較差，故應(yīng)用這類提取溶劑有一定的局限性。第13頁/共95頁第14頁/共95頁第15頁/共95頁時(shí)間長(zhǎng)，效率不高，特別是在用水作溶劑浸漬時(shí)，提取液易發(fā)霉變質(zhì)，必要時(shí)可加適量防腐劑。第16頁/共95頁人新溶劑，與滲濾液一直保持相當(dāng)?shù)臐舛炔?，故提取效率比浸漬法高。但存在溶劑用量大、費(fèi)時(shí)較長(zhǎng)的缺點(diǎn)。第17頁/共95頁濾較困 難。此法僅適

2、用于水作溶劑的提取第18頁/共95頁第19頁/共95頁時(shí)間長(zhǎng)，一般需410小時(shí)。第20頁/共95頁的浸出。該方法具有提取時(shí)間短、提取效率高、無須加熱等優(yōu)點(diǎn)，但此法對(duì)容器壁的厚薄及放置要求較高。目前尚為實(shí)驗(yàn)室小規(guī)模使用。第21頁/共95頁第22頁/共95頁第23頁/共95頁第24頁/共95頁雜質(zhì)的存在可以使不溶于石油醚的香豆素溶解，含麻黃的方劑中如有葛根則麻黃堿的含量增加等等。第25頁/共95頁第26頁/共95頁分子生物堿、小分子酚性物質(zhì)等都可采用本法提取。第27頁/共95頁然藥物中具有升華性的成分如咖啡堿、樟腦等，其提取可用升華法。第28頁/共95頁第29頁/共95頁技術(shù)n（八）結(jié)晶n（九）色

3、譜法第30頁/共95頁究成分不明的天然藥物的最常用方法。第31頁/共95頁中藥成分極性中藥成分極性中藥成分類型中藥成分類型適用的提取溶劑適用的提取溶劑強(qiáng)親脂性（極性?。]發(fā)油、脂肪油、蠟、脂溶性色素、甾醇類、某些苷元石油醚、己烷親脂性苷元、生物堿、樹脂、醛、酮、醇、醌、有機(jī)酸、某些苷類乙醚、氯仿中等極性小某些苷類（如強(qiáng)心苷等）氯仿：乙醇（2：1）中某些苷類（如黃酮苷等）乙酸乙酯大某些苷類（如皂苷、蒽醌苷等）正丁醇親水性極性很大的苷、糖類、氨基酸、某些生物堿鹽丙酮、乙醇、甲醇強(qiáng)親水性蛋白質(zhì)、黏液質(zhì)、果膠、糖類、無機(jī)鹽類水第32頁/共95頁nu/Ln第33頁/共95頁n分出乳化層，再用新溶劑萃??；

4、n加少量氯化鈉，解決兩相比重相差較小及兩相溶劑部分互溶的問題；n滴加數(shù)滴醇類如乙醇或磺化蓖麻油等破乳類物質(zhì)。第34頁/共95頁第35頁/共95頁n.試劑沉淀法第36頁/共95頁加酸后，又重新形成內(nèi)酯環(huán)從溶液中析出。n本分離法適用于酸或堿性成分，以及內(nèi)酯類成分的分離。第37頁/共95頁n堿性醋酸鉛除與上述物質(zhì)產(chǎn)生鉛鹽沉淀外，還可沉淀中性皂苷、異黃酮、糖類及一些生物堿等成分。n得到的鉛鹽沉淀懸浮于水或含水乙醇中，通入H氣體進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，即可得到純化的有效成分。本法也可用來沉淀雜質(zhì)。第38頁/共95頁極性，使其中某種或某些成分析出，以達(dá)到純化的日的。常用的方法有水-醇法、醇-水法、醇-丙酮法、醇-

5、乙醚法等。第39頁/共95頁苦參堿等水溶性較大，在萃取分離時(shí)，也往往先在水提取液中加入一定量的食鹽，再用有機(jī)溶劑萃取。n第40頁/共95頁火棉膠膜、羊皮紙膜(硫酸紙膜)、蛋白膠膜及玻璃紙膜等。n透析法的分離速度較慢，為了加快透析速，可用電透析法，電透析可使帶電離子的透析速度增加10倍以上。第41頁/共95頁油及一些液體生物堿的分離常用此法。第42頁/共95頁藥物成分有很強(qiáng)的溶解能力，且介電常（極性）數(shù)隨壓力增大而增加。可根據(jù)成分的極性大小，改變壓力進(jìn)行選擇性提取及析出。n第43頁/共95頁第44頁/共95頁第45頁/共95頁純品，就成為鑒定天然藥物成分、研究其分子結(jié)構(gòu)的重要一步。第46頁/共9

6、5頁晶。n（3）最合適的結(jié)晶溫度為5l。長(zhǎng)時(shí)間放置使結(jié)晶緩慢析出，所得結(jié)晶往往大而純。第47頁/共95頁n第48頁/共95頁第49頁/共95頁n根據(jù)色譜分離原理的不同，現(xiàn)將幾種常用的色譜分離法介紹如下。第50頁/共95頁第51頁/共95頁第52頁/共95頁n當(dāng)洗脫劑(移動(dòng)相)連續(xù)通過吸附劑表面時(shí)，吸附劑吸附洗脫溶劑，混合物中各成分分子被洗脫溶解，這種現(xiàn)象稱為解吸附。n被分離混合物中各成分對(duì)同一固定相和移動(dòng)相之間的吸附解吸附平衡不同，就使各成分在兩相的遷移速度不同而分離。此法特別適用于脂溶性中等分子量成分的分離。第53頁/共95頁第54頁/共95頁n的過程稱為去活化。n第55頁/共95頁氣體與液

7、體,如防毒面具就是以活性炭來凈化空氣.第56頁/共95頁愈強(qiáng)，其洗脫能力愈強(qiáng)；對(duì)非極性吸附劑而言則相反，洗脫劑的介電常數(shù)愈小，其洗脫能力愈強(qiáng)。第57頁/共95頁第58頁/共95頁大或過小均不利于成分的分離。具體應(yīng)用時(shí)必須從吸附劑、被分離成分、洗脫劑三個(gè)方面綜合考慮。第59頁/共95頁第60頁/共95頁n第61頁/共95頁第62頁/共95頁效果。第63頁/共95頁極性遞增第64頁/共95頁第65頁/共95頁大致有如下規(guī)律第66頁/共95頁第67頁/共95頁第68頁/共95頁第69頁/共95頁第70頁/共95頁第71頁/共95頁n可依成分分子體積大小及極性的強(qiáng)弱，在一定規(guī)格的大孔吸附樹脂上，以適當(dāng)

8、的溶劑洗脫而分離。第72頁/共95頁第73頁/共95頁第74頁/共95頁第75頁/共95頁速度愈慢，洗脫時(shí)后流出；相反，成分極性愈小，洗脫時(shí)先流出，以此進(jìn)行分離。第76頁/共95頁固定相多采用石油蠟等親脂性溶劑作固定相，水或甲醇等強(qiáng)極性溶劑為移動(dòng)相，稱為反相分配色譜。第77頁/共95頁第78頁/共95頁第79頁/共95頁值，借此可以達(dá)到分析鑒定的目的。第80頁/共95頁第81頁/共95頁第82頁/共95頁。第83頁/共95頁第84頁/共95頁柱上移動(dòng)速度也不相同，最后可以完全分離。第85頁/共95頁第86頁/共95頁第87頁/共95頁第88頁/共95頁第89頁/共95頁第90頁/共95頁第91頁/共95頁分離速度及效率均大大提高，更趨于儀器化、自動(dòng)化，且適用范圍廣。n制備型的HPL能大量分離制備較純的試樣。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的不斷發(fā)展