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文檔簡介
1、蔬菜的殘留物檢驗方法隨著科技的發(fā)達,食物的生產(chǎn)技術(shù)越來越先進,越來越迅速,食品安全 問題也漸漸被提上日程,受到人們的重視。特別是近幾年出現(xiàn)的食物中毒事 件更讓人們意識到食品安全的重要性。農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)大量使用農(nóng)藥防蟲防害, 嚴重破壞生態(tài)環(huán)境,危害人體的健康。其中最重要的就是食物上農(nóng)藥的殘留 對身體的影響。同時蔬菜的新鮮健康程度也需要相應的檢驗標準。一、部分蔬菜直觀法檢驗標準蔬菜的詳細驗收標準劣質(zhì)質(zhì)量形態(tài)有黃葉,枯萎,蟲蛀洞或小蟲,腐爛,壓傷,散水太多;序 品名質(zhì) 優(yōu)質(zhì)質(zhì)量形態(tài)號梗白色,較嫩較短,葉子淡 小白1綠色,整棵菜水份充足,無菜根.梗白色或淺綠色,較嫩,葉 有黃葉,枯萎,蟲蛀洞或小蟲, 2青
2、菜子深綠色,整棵菜水份充腐爛,壓傷,散水太多;足,無根.葉莖寬厚,顏色深綠,新鮮有黃葉、梗傷,水秀,腐爛,3西芹肥嫩,爽口無渣。斷裂,枯萎有泥土,帶穗,抽莖和黃葉,枯葉,干尖,腐爛和蟲眼。顏色碧綠,平嫩,葉子大、4 菠菜 挺直,根桃紅,無主莖且無柄無紅色,棵株適當。顏色鮮艷,淡綠,葉子水份 葉子發(fā)黃,有褐色邊或褐斑,5 生菜充足,脆嫩薄、可豎起,棵干軟,卷曲,脫葉。葉大而薄、深綠色、柄嫩綠6芥菜脆,無主莖,葉株挺直,水 份充足。有紅綠兩種,葉子為綠色或 紅色,葉大薄軟,有光澤,7莧菜莖細短、光滑嫩脆,棵株挺直,水份充足。顏色碧綠、梗脆嫩,掐之易8菜芯斷,有花雷或無花雷,棵株挺直,水分充足。顏色
3、墨綠,葉短少,有白霜,9芥蘭挺直,梗皮有光澤、綠色、粗長、斷面綠白色、濕潤,翠綠、挺直、根部無泥、香10香菜氣重、水份充足。株挺直黃葉、黃葉邊、有蟲、干軟。有黃葉,葉背有白點有蟲,枯萎有籽,莖粗老。有葉班、蟲洞、枯萎,梗粗老,或開花過多。葉枯萎有花蕾、壓傷,斷面黃 色、銹色、腐爛或干澀。黃葉、腐爛、泥土、發(fā)蔫。長形或蘿卜形,顏色碧綠, 腐爛、干尖、表面無光澤、有有光澤、表面光滑,飽滿有11青椒皺紋、斷裂,干軟、凹陷,有一定硬度和彈性,肉層中等泥土.有辣味。顏色大紅、粉紅或黃色、光 腐爛、壓傷、過軟或過硬,表 12蕃茄澤亮艷,個大圓整,飽滿有皮有斑點或畸形果。彈性,至少八成熟,肉厚籽少,味甜中帶
4、酸。外葉淡綠色、奶黃色、幫白 大白內(nèi)葉乳白色,葉新鮮光澤,13菜棵株大,完整,包心堅實緊密,根部斷面潔白完整。色正(青、紫、白)形正(棒形、卵形、燈泡形),表面14 茄子光滑有光澤,有彈性不軟,皮薄肉嫩籽少,個體均勻?;ɡ兕伾罹G、功密緊實不 西蘭 散,球形完整、表面有白霜,15花花梗深綠、緊湊,外葉綠色且少,主莖短。顏色青綠,瓜身細短、條直均勻,瓜把小,頂花帶刺,15 黃瓜有白霜或光澤,肉脆甜、瓤小籽少。皮青翠,有白霜,肉潔白、16 冬瓜 厚嫩、緊密,膛小,有一定硬度。有棱和無棱兩種,皮顏色翠17 絲瓜 綠、薄嫩、有白霜,條直均空心、亂心、壓傷、凍傷、蟲 蛀、雨淋、水浸、裂縫、老幫 黃葉、外
5、葉萎蔫,包心松,有 泥土。表皮有皺,壓傷、蟲蛀、爛斑、 籽肉分離,太軟?;ɡ儆袪€斑,污點、粗且松, 表面發(fā)干,壓傷、刀傷、主莖 長。顏色黃,皮皺,有大肚或瘦尖, 彎曲,有壓傷、腐爛、斷裂, 肉白或有空心。壓傷、爛斑、較軟,肉有空隙, 水份少,發(fā)糠。顏色泛黃、皮粗糙,彎曲、不 均,傷疤、爛斑、黃斑,較軟 有彈性,肉松軟或空。勻、細長挺直,易斷無彈性,肉潔白軟嫩、子小。顏色淡綠色有光澤,凸處明 腐爛、壓傷、刀傷、磨損,有19 苦瓜顯,條直均勻,有一定硬度,蟲洞,斑點,顏色發(fā)黃、甚至瓤黃白,子小、味苦。發(fā)紅,瓜身軟。顏色翠綠色、表面有細絨毛,豆莢細長均勻,水分充有蟲洞,斑點水銹腐爛萎焉,四季20足。
6、飽滿有韌性、能彎曲,纖維明顯,筋絲粗韌,豆莢粗豆指甲掐之后有痕,斷之容壯,難彎曲。易。二、對蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測據(jù)最新的研究表明農(nóng)藥污染較重的有葉類蔬菜,其中韭菜、油菜受 到的污染比例最大。茄果類蔬菜如青椒、番茄等,嫩莢類蔬菜如豆角等, 鱗莖類蔬菜如蔥、蒜、洋蔥等,農(nóng)藥的污染相對較小。農(nóng)藥對人體的危害主要體現(xiàn)在以下兩方面:能使神經(jīng)系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)、 排泄系統(tǒng)致癌;通過生物鏈對生態(tài)系統(tǒng)造成破壞。其主要通過以下幾種途徑對食物進行污染:農(nóng)藥直接污染農(nóng)作物;因 水質(zhì)污染進而污染水產(chǎn)品;土壤中沉積的農(nóng)藥通過農(nóng)作物的根系吸收到作 物組織內(nèi)部而造成污染;大氣中漂浮的農(nóng)藥隨風向、雨水對地面作物、水 生生物產(chǎn)生影響
7、;飼料中殘留的農(nóng)藥轉(zhuǎn)入禽畜體內(nèi), 造成此類食品的污染。目前所使用的農(nóng)藥按其化學結(jié)構(gòu)大致可分為以下幾類:有機氯類;有機磷類;氨基甲酸酯類;擬除蟲菊酯類等。根據(jù)有機磷農(nóng)藥(Ops)的化學特性和毒理學性質(zhì),檢測有機磷農(nóng)藥(Ops) 的方法有二大類:速測儀法;儀器分析法(氣相-質(zhì)譜聯(lián)用法)(一)、速測儀法速測儀的檢測方法有兩種:(GB/T5009.199-2003)速測卡法(紙片法)酶抑制率法(分光光度法)1. 速測卡法(紙片法)檢測原理有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥對乙酰膽堿酯酶的活性具有抑制作用,通過測定乙酰膽堿酯酶的活性被抑制的程度,根據(jù)樣品與乙酰膽堿酯酶作用后的顯色 反應,即可知樣品中含有的農(nóng)藥殘留
8、情況。1.1試劑1.1.1 固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片(速測卡)。1.1.2 pH7.5 緩沖溶液:分別取 15.0g磷酸氫二鈉(Na2HP04- 12H2O)與1.59g無水磷酸二氫鉀KH2P04,用500mL蒸餾水溶解。1.2儀器常量天平 有條件時配備37C 士 2C恒溫裝置1.3分析步驟整體測定法選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土,剪成1cm左右見方碎片, 取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL緩沖溶液,震搖50次,靜置2min以上。取一片速測卡,用白色藥片沾取提取液,放置10min以上進行預反應, 有條件時在37C恒溫裝置中放置10min。預反應后的藥片表面必須保持濕潤。131.
9、3將速測卡對折,用手捏 3min或用恒溫裝置恒溫3min,使紅色藥片 與白色藥片疊合反應。131.4每批測定應設(shè)一個緩沖液的空白對照卡。表面測定法(粗篩法)擦去蔬菜表面泥土,滴23滴緩沖溶液在蔬菜表面,用另一片蔬菜 在滴液處輕輕摩擦。取一片速測卡,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。放置10min以上進行預反應,有條件時在37 C恒溫裝置中放置10mi n。預反應后的藥片表面必須保持濕潤。將速測卡對折,用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min,使紅色藥片與 白色藥片疊合反應。每批測定應設(shè)一個緩沖液的空白對照卡。2. 酶抑制率法(分光光度法)2.1試劑2.1.1 pH8.0 緩沖溶液:分別取11.9g無
10、水磷酸氫二鉀與3.2g磷酸二氫鉀, 用1000ml蒸餾水溶解。2.1.2 顯色劑:分別取160mg二硫代二硝基苯甲酸(DTNB和15.6mg碳酸 氫鈉,用20ml緩沖溶液溶解,4 C冰箱中保存。2.1.3 底物:取25.0mg硫代乙酰膽堿,加3.0ml蒸餾水溶解,搖勻后置4 C 冰箱中保存?zhèn)溆谩14嫫诓怀^兩周。2.1.4 乙酰膽堿酯酶:根據(jù)酶的活性情況,用緩沖溶液溶解,3min的吸光度變化 Ao值應控制在0.3以上。搖勻后置4 C冰箱中保存?zhèn)溆?,保存期不?過四天。可選用由以上試劑制備的試劑盒。乙酰膽堿酯酶的厶Ao值應控制在0.3以上。2.2儀器分光光度計或相應測定儀及常量天平。2.3分析步
11、驟樣品處理:選取有代表性的蔬菜樣品,沖洗掉表面泥土,剪成 1cm左 右見方碎片,取樣品1g,放入燒杯或提取瓶中,加入5mL緩沖溶液,振蕩1 2min,倒出提取液,靜置35min,待用。2.3.2 對照溶液測試:先于試管中加入2.5mL緩沖溶液,再加入0.1mL酶液、 0.1mL顯色劑,搖勻后于37C放置15min以上(每批樣品的控制時間應一致)。 加入0.1mL底物搖勻,此時檢液開始顯色反應,應立即放入儀器比色池中,記錄反應3min的吸光度變化值厶Ao。2.3.3 樣品溶液測試:先于試管中加入 2.5mL樣品提取液,其它操作與對照 溶液測試相同,記錄反應3min的吸光度變化值厶At。(二八 儀
12、器分析法(氣相-質(zhì)譜聯(lián)用法)蔬菜農(nóng)藥殘留檢測步驟農(nóng)藥殘留檢測步驟主要包括采樣、樣品保藏、前處理(粉碎、提取/萃取、凈化、濃縮等)、儀器定性定量分析、檢測結(jié)果處理及分析等。3.1樣品均質(zhì)在檢測蔬菜的某些指標時,由于物料不是均質(zhì)的,各部位的成分及污染的程度不同,必須把樣品破碎混勻成均質(zhì)液,才能進行檢測。如何將蔬菜均質(zhì)? 我們可以采用拍擊式均質(zhì)器將蔬菜和稀釋液加入到無菌的過濾器樣品袋中然后將樣品袋放入均質(zhì)器中,關(guān)上門即可以完成均質(zhì),根據(jù)需要,配制所需 濃度,采用相應的分析儀器進行測定。3.2濃縮凈化我們知道農(nóng)藥殘留污染檢測屬于痕量化學分析,正確選擇試驗儀器可以 起到事半功倍的作用。使用固相萃取裝置和液液萃取裝置(加入萃取劑,采 用垂直振蕩器就可以,這樣大大減
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