Grignard反應制備甲基丁醇

1、grignard反應制備反應制備 2-甲基甲基-2-丁醇丁醇有機化學實驗課程教案有機化學實驗課程教案一、背一、背 景景 知知 識識victor grignard格氏試劑的制備格氏試劑的制備一、背一、背 景景 知知 識識格氏試劑的應用格氏試劑的應用a) 與醛酮反應與醛酮反應b)與鹵代烷反應與鹵代烷反應一、背一、背 景景 知知 識識格氏試劑的應用格氏試劑的應用d) 與與co2反應反應c) 與與羧酸衍生物反應羧酸衍生物反應e) 與活潑與活潑h反應反應二、實二、實 驗驗 目目 的的v 學習格氏試劑以及醇的制備方法學習格氏試劑以及醇的制備方法v 學習羰基親核加成反應的應用與機理學習羰基親核加成反應的應用

2、與機理v 掌握無水操作實驗技術掌握無水操作實驗技術三、實三、實 驗驗 原原 理理四、主要反應裝置圖四、主要反應裝置圖回流滴加裝置回流滴加裝置萃取萃取蒸餾裝置蒸餾裝置五、主要操作及試劑五、主要操作及試劑v 回流，蒸餾，萃取回流，蒸餾，萃取v 溴乙烷，鎂屑，無水丙酮，無水乙醚溴乙烷，鎂屑，無水丙酮，無水乙醚 硫酸，無水碳酸鉀，硫酸，無水碳酸鉀，10%碳酸鈉碳酸鈉六、實驗操作步驟六、實驗操作步驟v 安裝好回流滴加裝置。安裝好回流滴加裝置。v 將將15ml無水乙醚和無水乙醚和20ml干燥的溴乙烷放入滴液漏斗中，然后緩慢滴加干燥的溴乙烷放入滴液漏斗中，然后緩慢滴加到盛有到盛有3.5克鎂屑和克鎂屑和20m

3、l無水乙醚的干燥的無水乙醚的干燥的250ml三口燒瓶中，保持反應三口燒瓶中，保持反應物正常平穩(wěn)的回流與沸騰。（反應劇烈時用冰水浴冷卻）物正常平穩(wěn)的回流與沸騰。（反應劇烈時用冰水浴冷卻）v 溴乙烷溶液滴加完畢后，關閉漏斗旋塞。水浴加熱，繼續(xù)保持緩和回流溴乙烷溶液滴加完畢后，關閉漏斗旋塞。水浴加熱，繼續(xù)保持緩和回流直到鎂屑全部反應完畢直到鎂屑全部反應完畢v 將制好的乙基溴化鎂溶液用冰水浴冷卻，從漏斗中緩慢加入將制好的乙基溴化鎂溶液用冰水浴冷卻，從漏斗中緩慢加入10ml的無水的無水丙酮和丙酮和10ml乙醚的混合溶液，加完后反應體系在室溫下靜置乙醚的混合溶液，加完后反應體系在室溫下靜置15分鐘。分鐘。

4、反應反應六、實驗操作步驟六、實驗操作步驟v 攪拌下由滴液漏斗中小心加入攪拌下由滴液漏斗中小心加入6ml濃硫酸與濃硫酸與90ml水的混合溶液，以分解水的混合溶液，以分解加成產(chǎn)物，先應觀察到白色沉淀生成，繼續(xù)滴加后又溶解消失。加成產(chǎn)物，先應觀察到白色沉淀生成，繼續(xù)滴加后又溶解消失。v 將反應混合物倒入分液漏斗中，靜置分層后分出下層水，乙醚層用將反應混合物倒入分液漏斗中，靜置分層后分出下層水，乙醚層用15ml的的10%na2co3溶液洗滌。將分出的堿層與上面分出的水層合并后用溶液洗滌。將分出的堿層與上面分出的水層合并后用20ml的乙醚萃取兩次，合并乙醚溶液并用無水碳酸鉀干燥。的乙醚萃取兩次，合并乙醚

5、溶液并用無水碳酸鉀干燥。v 將干燥好的溶液先用水浴蒸出乙醚，然后加高溫度，繼續(xù)蒸餾，收集將干燥好的溶液先用水浴蒸出乙醚，然后加高溫度，繼續(xù)蒸餾，收集100104 oc的餾分。的餾分。分離與純化分離與純化七、注意事項七、注意事項v 反應容器要預先徹底干燥，反應物也要先進行無水處理，鎂屑要除去表反應容器要預先徹底干燥，反應物也要先進行無水處理，鎂屑要除去表面的氧化層。面的氧化層。v 在制備格氏試劑的滴加過程中要小心緩慢，保持反應體系能緩和的回流在制備格氏試劑的滴加過程中要小心緩慢，保持反應體系能緩和的回流和沸騰。和沸騰。v 反應產(chǎn)物用稀硫酸分解時，須控制硫酸的滴加速度。反應產(chǎn)物用稀硫酸分解時，須控制硫酸的滴加速度。v 用乙醚萃取，搖晃后一定要記得放氣。用乙醚萃取，搖晃后一定要記得放氣。v 粗產(chǎn)物干燥要徹底。粗產(chǎn)物干燥要徹底。八、思考八、思考v 目標分子還有哪些合成方法？哪種方法最優(yōu)！目標分子還有哪些合成方法？哪種方法最優(yōu)！ 用用2-丁酮與碘甲烷通過丁酮與碘甲烷通過grignard反應可以么？反應可以么？ 用丙酸酯可以么？用丙酸酯可以么？v 通過哪些方案可以提高反應產(chǎn)率？通過哪些方案可以提高反應產(chǎn)率？v 格氏試劑能與空氣中的格氏試劑能與空氣中的o2和和co2反應，需要通反應，需要通n2保護么？保護么？v 為什么可以用碘粒加