定硫儀說明書

1、WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書MICROCOULOMB SULFUR DETECTOR上?；ぱ芯吭簝x表廠WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書目錄1. 概述1.1 主要特點(diǎn)1.2 主要用途和適用范圍2. 產(chǎn)品的型號(hào)規(guī)格 2.1 產(chǎn)品型號(hào)2.2 產(chǎn)品規(guī)格3 主要技術(shù)參數(shù)3.1 基本參數(shù)3.2 主要技術(shù)指標(biāo)3.3 正常工作條件3.4 結(jié)構(gòu)型式3.5 外形尺寸3.6 儀器重量4. 結(jié)構(gòu)與工作原理 4.1 產(chǎn)品結(jié)構(gòu)4.2 儀器部件及面板簡介4.3 工作原理4.4 分析流程及組成5. 儀器的調(diào)整和試運(yùn)行 5.1 部件調(diào)整和檢查5.2 整機(jī)試運(yùn)行6. 儀器的安裝6.1 儀器安裝使用環(huán)境6.2

2、 各部件安裝7. 儀器的使用7.1 液體標(biāo)樣進(jìn)樣測試方法7.2 氣體樣品測試方法7.3 樣品的稀釋7.4 停機(jī)工作8. 儀器的日常維護(hù)8.1 電極的清洗8.2 試劑配制方法9. 儀器成套性及使用需配備物品9.1 成套性9.2 日常使用需配備物品10. 儀器故障分析及處理方法11. 運(yùn)輸和貯存11.1 運(yùn)輸11.2 貯存WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書1概述1.1主要特點(diǎn)：WKL 202 型微庫侖硫分析儀是本廠WKL-201 型的升級換代產(chǎn)品。在保留了原型號(hào)產(chǎn)品在化學(xué)分析方面的優(yōu)點(diǎn)的基礎(chǔ)上對主機(jī)的進(jìn)樣器、攪拌器等作了重大改進(jìn)，引人注目的是新設(shè)計(jì)了微庫侖自動(dòng)滴定系統(tǒng)，由微處理器來控制整個(gè)滴

3、定過程，包括滴定池電位的自動(dòng)穩(wěn)定、進(jìn)樣器的控制、滴定電流的控制和滴定電量的積分和顯示等。三段轉(zhuǎn)化爐的溫度也采用微處理器控制。改型后提高了儀器自動(dòng)化程度和高新技術(shù)含量，同時(shí)儀器外觀也有很大的改進(jìn)。1.2主要用途和適用范圍本儀器是一種采用氧化法轉(zhuǎn)化和微庫侖滴定法測定被測樣品（液態(tài)和氣態(tài)）中微量總硫含量的實(shí)驗(yàn)室儀器。適用于煉油、石油化工、化肥和油脂工業(yè)等生產(chǎn)中對微量硫的控制分析，也可供研究單位作多種氣體和液體中微量硫測定。儀器具有靈敏、快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn)。儀器操作使用簡便，含硫量測定結(jié)果用數(shù)字顯示以納克為單位。2. 產(chǎn)品的型號(hào)規(guī)格2.1 產(chǎn)品型號(hào)WK L 202儀器設(shè)計(jì)序號(hào)實(shí)驗(yàn)室儀器“微庫侖”漢語拼音

4、的首位字母2.2 產(chǎn)品規(guī)格臺(tái)式數(shù)字顯示，顯示位數(shù)：對硫含量：十進(jìn)制五位（最低位0.01ng ）對工作電位：十進(jìn)制五位（最低位0.01mV ）對轉(zhuǎn)化爐溫度：十進(jìn)制三位（最低位1）3 主要技術(shù)參數(shù)3.1基本參數(shù)3.1.1測量范圍： 0.1mg/L 100mg/L( 液體 ) 或 1mg/m3100mg/m3( 氣體 ) 。3.1.2轉(zhuǎn)化爐溫度設(shè)定范圍：預(yù)熱段： 350 500燃燒段： 650 800WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書出口段： 550 7003.2主要技術(shù)指標(biāo)3.2.1示值誤差3.2.1示值誤差a) 被測液體樣品濃度不大于 2mg/L 時(shí)的示值誤差為 0.2mg/L 。b) 被

5、測液體樣品濃度大于 2mg/L 時(shí)的示值誤差為 10%,c) 被測氣體樣品的示值誤差為 10%。3.2.2重復(fù)性誤差a) 被測液體樣品濃度不大于2mg/L 時(shí)的重復(fù)性誤差用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，數(shù)值0.1mg/L 。b) 被測液體樣品濃度大于 2mg/L 時(shí)的重復(fù)性誤差用 CV 值表示，數(shù)值 3%,c)被測氣體樣品的重復(fù)性誤差用CV 值表示，數(shù)值 5%。3.2.3穩(wěn)定性2min 內(nèi)工作電位的變化不大于0.1mV。3.2.4 轉(zhuǎn)化爐溫度設(shè)定誤差: 10。3.3正常工作條件：3.3.1 電源電壓： 220V22V A.C.3.3.2 環(huán)境相對濕度：80%3.3.3 周圍無影響性能的振動(dòng)存在3.3.4.周圍

6、無腐蝕性氣體存在3.4結(jié)構(gòu)型式：（參見圖五）3.5外形尺寸：長寬高=739mm400mm 320mm3.6儀器重量： 25kg4、結(jié)構(gòu)與工作原理4.1產(chǎn)品結(jié)構(gòu)WKL 202 型微庫侖硫分析儀的組成可分為氧化轉(zhuǎn)化系統(tǒng)和微庫侖自動(dòng)滴定系統(tǒng)：氧化轉(zhuǎn)化系統(tǒng)由進(jìn)樣器、轉(zhuǎn)化爐（包括轉(zhuǎn)化管）、流量控制系統(tǒng)和溫度控制器等部件組成；微庫侖自動(dòng)滴定系統(tǒng)由滴定池、攪拌器和滴定控制器等部件組成。儀器結(jié)構(gòu)外觀見圖五。4.2儀器部件及面板簡介WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書4.2.1自動(dòng)進(jìn)樣器電機(jī)圖一、自動(dòng)進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)原理圖1、微量注射器2、針筒夾緊裝置3、限位開關(guān)4、導(dǎo)向桿5、螺桿6、限位開關(guān)7、推進(jìn)塊8、平板9

7、、可逆電機(jī)10、杠桿11、手柄自動(dòng)進(jìn)樣器是一套機(jī)電裝置，其結(jié)構(gòu)如圖二所示。取樣用的注射器，安置于進(jìn)樣器上方，旋緊夾緊裝置2 固定之。 進(jìn)針時(shí)扳動(dòng)手柄11，以便把注射器針頭插入轉(zhuǎn)化管入口處。當(dāng)按了面板上的“開始”鍵，滴定系統(tǒng)便開始工作，發(fā)出指令驅(qū)動(dòng)可逆電機(jī)9 作正向轉(zhuǎn)動(dòng)，使螺桿上的推進(jìn)塊7 沿著導(dǎo)向桿4 向左作直線位移，以推進(jìn)注射器活塞，使待測樣品均勻地注入轉(zhuǎn)化管。推進(jìn)塊的行程是由安裝在導(dǎo)向桿上兩只位置可調(diào)的微動(dòng)開關(guān)3、6 來限定。到位時(shí)， “前”指示燈一閃，電機(jī)反轉(zhuǎn)，推進(jìn)塊隨之右移，返程結(jié)束，“后”指示燈亮。4.2.2轉(zhuǎn)化爐（包括石英轉(zhuǎn)化管）轉(zhuǎn)化爐是石英轉(zhuǎn)化管的保溫爐。其結(jié)構(gòu)為可開啟式管狀爐。

8、置入爐內(nèi)的轉(zhuǎn)化管，系采用優(yōu)質(zhì)氣煉石英管燒制而成，其形狀如圖三，呈內(nèi)外套管式。內(nèi)管末端四周均布小孔形成噴嘴。分別通過入口支管的載氣（氮?dú)猓y帶樣品從內(nèi)管經(jīng)噴嘴到外管；氧氣通入外管在噴嘴周圍混和燃燒。轉(zhuǎn)化管外壁分三段纏繞扁形電熱絲，以作予熱段、燃燒段和出口段分別加熱之用。三支專用熱電偶從設(shè)定的測溫孔，分別插入轉(zhuǎn)化爐內(nèi)，以測量予熱段、燃燒段和出口段三個(gè)測溫點(diǎn)的溫度WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書O2N2圖二圖三、轉(zhuǎn)化管管結(jié)構(gòu)結(jié)示構(gòu)意圖示意圖4.2.3流量控制系統(tǒng)，通過氣體減壓器將鋼瓶氣減壓至0.15MPa，用聚乙烯管分別將氧氣和氮?dú)庖羶x器“氮”“氧”入口處。兩路氣流分別通過針形閥，微型玻璃

9、轉(zhuǎn)子流量計(jì)。經(jīng)流量控制后的氣流，通過平面四通閥分別引至轉(zhuǎn)化管的入口支管。四通閥處于“正”位置，氮?dú)饬魅朕D(zhuǎn)化管之內(nèi)管。氧氣流入其外管。四通閥處于“反”位置時(shí)。則使流入轉(zhuǎn)化管的兩氣路互換氣體。4.2.4滴定池圖三、滴定池滴定池結(jié)構(gòu)見圖四。由玻璃燒制而成。有一個(gè)柱形管為主池，另有與其相連的兩側(cè)支管。池內(nèi)一對電解電極為鉑絲制成，指示電極陽極由鉑片制成，陰極采用217 型雙鹽橋甘汞電極為參比電極，當(dāng)電解液注入主池足夠高度時(shí)，滴定池成為液體連通器，電解液液面離池底約30 毫米或WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書者剛淹沒鉑電極。4.2.5溫度控制器轉(zhuǎn)化管各段溫度由單片微處理器控制，由熱電偶測溫，冷端溫

10、度檢測信號(hào)與經(jīng)鍵盤設(shè)定的各段溫度相比較，進(jìn)行比例積分運(yùn)算和脈沖寬度調(diào)制，通過雙向可控硅分別控制進(jìn)口段、轉(zhuǎn)化段、出口段的溫度。 并通過數(shù)碼管顯示各段溫度，由鍵盤切換可分別顯示各段的設(shè)定溫度與實(shí)際溫度。溫控器還設(shè)有超溫報(bào)警功能。4.2.6攪拌器由微型直流電機(jī)驅(qū)動(dòng)一塊磁鐵，帶動(dòng)滴定池中的磁性攪拌子對溶液進(jìn)行攪拌。通過面板上的旋鈕可以方便地調(diào)整攪拌速度。4.2.7滴定控制系統(tǒng)滴定控制系統(tǒng)分別和滴定池（圖四）的兩對電極相連，并與儀器的自動(dòng)進(jìn)樣器相連。滴定控制系統(tǒng)為一個(gè)以單片微處理器為核心的數(shù)字控制系統(tǒng)，其功能包括：4.2.7.1滴定池電位的采樣和顯示。4.2.7.2接到鍵入的“開始”指令后，啟動(dòng)滴定程序

11、，控制進(jìn)樣器的電機(jī)進(jìn)退。4.2.7.3根據(jù)滴定池電位控制電解電流大小，在滴定到達(dá)終點(diǎn)（滴定池電位恢復(fù)原值）后，關(guān)閉電解電源，顯示出滴定結(jié)果。4.2.7.4根據(jù)指令一次輸入6.03 微庫侖的電量，以確定滴定池系統(tǒng)的靈敏度。4.2.7.5根據(jù)指令向滴定池輸入補(bǔ)償電流，以維持滴定池的電位穩(wěn)定。4.2.8儀器各部件前后面板及接插件名稱和作用（參見圖五）4.3 工作原理本儀器采用氧化法轉(zhuǎn)化和微庫侖滴定法測定被測樣品中微量總硫含量。待測樣品在一定流速的載氣流氮?dú)鈹y帶下，進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐與氧氣流匯合燃燒，碳?xì)浠衔镌诤鯕夥罩腥紵啥趸己退渲形⒘坑袡C(jī)硫及無機(jī)硫大部份燒成SO2，小部分生成 SO3，燃燒后即

12、進(jìn)入滴定池。池內(nèi)醋酸溶液中的碘化鉀能逐漸析出碘形成I 3。滴定池內(nèi)有一對指示電極，其中鉑片電極為正極，甘汞電極為負(fù)極。由于甘汞電極在溶液之中的電位基本穩(wěn)定，鉑片電極在溶液之中的電位則與溶液中的I 3的活度成對數(shù)關(guān)系，上述兩半電極之間的電位差可指示I 3 濃度的變化。當(dāng)含有 SO的氣體進(jìn)入滴定池，只有SO能與電解液中 I進(jìn)行反應(yīng)：322SOIH O SO3I+32H（1）223WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書在 SO2 等當(dāng)量消耗濃度的減低造成指示電極間的電位差減小。通過自動(dòng)控I 3的過程中， I 3制，向電解液中的一對鉑絲電解電極通入電流，使滴定池內(nèi)電解陽極界面產(chǎn)生碘，隨即成為I 3：

13、2I 2e I 2（2）I 2I（ 3）I 3當(dāng)電解產(chǎn)生的濃度與滴定反應(yīng)前相等，指示電極I 3 與被 SO2 消耗的 I 3 相等時(shí)，溶液中的I 3的電位差回復(fù)到原來值，此時(shí)即停止電解。 因電解過程所消耗的電量與燃燒生成的SO對 I的消32耗量相當(dāng)，按法拉第定律可求得本次進(jìn)樣中的總硫量：WsQMs（ 4）96493n式中： Ws：被滴定的總硫量（克）；Q：滴定過程中消耗的電量（庫侖）；Ms：硫的克分子量（克） ；n：上述反應(yīng)式中滴定一個(gè)硫分子所遷移的電子數(shù)。采用恒電流I （微安）電解時(shí)，消耗的電量以微庫侖計(jì)，硫含量以納克計(jì)。（ 4）式中的計(jì)算可簡化為：Ws（納克）I（微安）t（秒）32 109

14、納克I（微安） t（秒）96493 106 微庫侖2（ 5）6.03微庫侖 / 納克由（ 5）式可見，氧化滴定每納克硫所需的電量為6.03微庫侖。因而電解電流對時(shí)間進(jìn)行積分得出電量值便可算出被滴定的總硫量，從而求出被測樣品中的硫含量。4.4 分析流程及組成本儀器是一臺(tái)人工取樣的間斷分析儀器。其分析流程如圖四所示。來自鋼瓶的氮?dú)饧把鯕饨?jīng)過減壓閥后，分別引入儀器的氣路系統(tǒng)，通過毛細(xì)管、針形閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)和四通閥，按操作條件分別調(diào)節(jié)到一定的流量，測定時(shí)氮?dú)膺M(jìn)入轉(zhuǎn)化管的內(nèi)管，氧氣進(jìn)入其外管。轉(zhuǎn)化管分三段（預(yù)熱段、燃燒段和出口段）加熱，其加熱溫度按操作條件分別設(shè)定，由溫度控制器控制各段加熱溫度。樣品用注

15、射器定量取樣。為了保證樣品的燃燒完全，采用專用勻速進(jìn)樣器。樣品在轉(zhuǎn)化管的預(yù)熱段被預(yù)熱或汽化后，在載氣流（氮?dú)猓┑臄y帶下，自內(nèi)管的幾個(gè)噴孔射入燃燒段，與氧氣流匯合燃燒成C02 和水?；旌蜌饬鹘?jīng)燃燒段并在出口段降溫后，進(jìn)入微庫侖滴定池。WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書90四通閥溫度指示O2滴定控制器轉(zhuǎn)化爐進(jìn)樣器N2攪拌器溫度控制器顯示器圖四、 WKL-202 微庫侖硫分析儀流程圖滴定池內(nèi)有電解液及兩對電極，一對為測量電極，一對為電解電極，兩組電極與滴定控制系統(tǒng)相連。滴定池置于電磁攪拌器上方，自轉(zhuǎn)化管流出的混合氣體直接進(jìn)入滴定池，氣流在池底翻泡并經(jīng)攪拌，其中的SO2 消耗了池內(nèi)電解液中的I

16、3 ，造成指示電極間的電位差減小，高阻抗放大器測出電位的偏離，滴定控制系統(tǒng)根據(jù)檢測到的電位下降程度向電解電極輸入相應(yīng)的電流，并通過積分得出電解的電量。電解結(jié)果補(bǔ)充了電解液中被二氧化硫消耗的，指示電極間的電位差隨之I 3回升，直至上升到滴定前的穩(wěn)定電位（即終點(diǎn)電位）便停止電解，此時(shí)儀器顯示的讀數(shù)便是被滴定的總硫含量（以納克為單位）.5、儀器的調(diào)整和試運(yùn)行5.1部件調(diào)整和檢查。5.1.1勻速進(jìn)樣器5.1.1.1接好電源，并接好與滴定控制電路的連接線。5.1.1.2在儀器其它部分正常工作的條件下，按下滴定控制面板上的開始鍵，進(jìn)樣器的驅(qū)動(dòng)電機(jī)開始將推進(jìn)塊緩慢推向進(jìn)針方向，到達(dá)終點(diǎn)后，“前”指示燈閃光，

17、滴定控制系統(tǒng)會(huì)控制電機(jī)反向轉(zhuǎn)動(dòng)，直到“后”指示燈亮，電機(jī)停轉(zhuǎn)，準(zhǔn)備下一次進(jìn)針。5.1.1.3進(jìn)樣速度旋動(dòng)調(diào)速電位器可改變進(jìn)樣速度。分析液體樣品時(shí)要求約100秒進(jìn)注 8 l 。分析氣體樣品時(shí)要求約120秒進(jìn)注 5ml。WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書5.1.2氣體流量系統(tǒng)5.1.2.1系統(tǒng)檢漏簡單的檢漏方法是用適當(dāng)濃度的肥皂水涂于管道各接口處，將“N2 出“和“ O2 出”用手按住，分別觀察當(dāng)?shù)?、氧鋼瓶氣輸出壓力?.15MPa 時(shí)，管道各接口處有否肥皂泡。若有氣漏現(xiàn)象，可再旋緊密封螺帽，使之不漏。5.1.2.2調(diào)節(jié)流量將氮?dú)饧把鯕怃撈繙p壓閥輸出開到0.15MPa。旋轉(zhuǎn)面板上流量調(diào)節(jié)閥即

18、可調(diào)節(jié)輸出流量，順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)為關(guān)小流量。氮?dú)夂脱鯕饬髁勘燃s為4：1，氮?dú)饬髁繛?60 毫升分。氧氣流量為40毫升 / 分。當(dāng)分析輕油和小于C5 以外樣品時(shí)，可適當(dāng)增加氧氣流量。5.1.3滴定池和攪拌器電解液應(yīng)從池蓋上的斜口注入池體，要注意兩支管副池液面下及鉑片電極表面不應(yīng)有氣泡。滴定池中心對準(zhǔn)攪拌器旋轉(zhuǎn)磁鋼中心，使攪拌棒平穩(wěn)地旋轉(zhuǎn)不打擊池壁，攪拌速度以攪拌時(shí)電解液液面有下凹旋渦為準(zhǔn)。5.1.4滴定控制電路的檢查在儀器的面板上有一連串的指示燈和一系列的按鍵，現(xiàn)逐一加以介紹：5.1.4.1右上角的選擇按鍵是各項(xiàng)工作功能的選項(xiàng)5.1.4.2當(dāng)按選擇鍵至左上角的“電位”指示燈亮，儀器即顯示滴定池的電位，

19、數(shù)值為mV5.1.4.3當(dāng)按選擇鍵至“ 1ng” 指示燈亮，顯示器顯示1.00 ，再按確認(rèn)鍵，儀器便自動(dòng)向滴定池輸入 6.03 微庫侖的電量， （相當(dāng)于 1ng 的硫）顯示器返回電位指示，滴定池的電位逐漸升高，儀器要求滴定池的靈敏度在加入1ng 電量后升高0.4 0.8mv 左右。5.1.4.4當(dāng)按選擇鍵至“補(bǔ)償”指示燈亮，顯示器上即顯示電解電極上輸入的補(bǔ)償電流，此時(shí)按或鍵即可增加或減少補(bǔ)償電流的值（此值100 相當(dāng)于補(bǔ)償電流0 05 A）按確認(rèn)鍵后，補(bǔ)償電流的改變即被確認(rèn)，顯示器返回電位顯示。5.1.4.5當(dāng)按選擇鍵至“電解”指示燈亮顯示器顯示輸入到滴定池的電解電流大小數(shù)值為 A，此時(shí)按或鍵

20、即可增加或減少輸入電流的值，按確認(rèn)鍵后，對輸入電流的改變即被確認(rèn)。并開始連續(xù)向滴定池輸入該被確認(rèn)的電解電流，顯示器開始累計(jì)輸入的電量，直至再按一下其他任何鍵電解即被停止，電量計(jì)數(shù)同時(shí)完成。5.1.4.6按跟蹤鍵儀器會(huì)實(shí)現(xiàn)滴定池電位自動(dòng)補(bǔ)償，此時(shí)“跟蹤”指示燈亮。5.1.4.7按開始鍵，儀器進(jìn)入自動(dòng)滴定控制過程，其具體動(dòng)作包括：WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書5.1.4.7.1進(jìn)樣器的驅(qū)動(dòng)電機(jī)在8 秒鐘后啟動(dòng)，此前應(yīng)做好針筒取樣工作，在按開始鍵后，記數(shù)指示燈會(huì)連續(xù)閃爍數(shù)秒鐘，等記數(shù)指示燈不閃爍后即將針頭推入轉(zhuǎn)化管，將針筒放置在進(jìn)樣器上，等待進(jìn)樣。5.1.4.7.2按過開始鍵，面板上的“記

21、數(shù)”指示燈亮，顯示器顯示0.00 。 8 秒鐘后，進(jìn)樣器電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，推動(dòng)注射針活塞，樣品逐漸進(jìn)入轉(zhuǎn)化管，隨著樣品的進(jìn)入，滴定池的電位下降，進(jìn)入電解階段，顯示器開始記數(shù)，隨著輸入滴定池電流的大小變化，記數(shù)會(huì)有快有慢。5.1.4.7.3進(jìn)樣器進(jìn)到頭， 注射完畢，“前”指示燈閃光后， 進(jìn)樣推進(jìn)塊自動(dòng)后退，直到起始位置，“后”指示燈亮，電機(jī)停止轉(zhuǎn)動(dòng)。5.1.4.7.4注射完畢后進(jìn)入滴定池的SO2 逐漸減小，其電位也逐漸升高。此時(shí)滴定電流會(huì)漸漸下降直至電位回到滴定前的值時(shí)，滴定停止。5.1.4.7.5在滴定過程最終完成以后，控制器會(huì)按照最終的滴定池電位與起始電位的偏差將顯示的滴定結(jié)果增加或減少若干數(shù)值，作

22、為終點(diǎn)補(bǔ)償。5.1.4.7.6滴定完成后顯示器顯示這一次滴定消耗的電量值，（已換算為硫的ng 數(shù)）5.1.4.8在整個(gè)自動(dòng)滴定過程中，按復(fù)位鍵，滴定過程便會(huì)中止，并恢復(fù)到起始位置，顯示器指示“ 0.00 ” ，進(jìn)樣器退回到“后”指示燈亮。5.1.5轉(zhuǎn)化爐溫度控制器的檢查儀器開機(jī)后溫度顯示器燈應(yīng)全亮，面板上有一組選擇按鍵，供設(shè)定和顯示轉(zhuǎn)化爐三段溫度。具體介紹如下：5.1.5.1溫度控制面板右上角有一指示燈，當(dāng)按SP/PV 鍵后，該指示燈亮，可以進(jìn)行溫度設(shè)定。接著每按一下選擇鍵，可以跳過一個(gè)加熱段，相應(yīng)段的指示燈亮，然后按或鍵可以改變該段設(shè)定的爐溫。5.1.5.2三段溫度設(shè)定完了以后，再按一下SP

23、/PV 鍵，設(shè)定指示燈滅，此時(shí)顯示器將顯示各段的實(shí)際溫度，同樣按一下鍵可以跳過一個(gè)加熱段，顯示指示燈亮的相應(yīng)段的實(shí)際溫度。注意此時(shí)按或鍵均不會(huì)影響原設(shè)定的溫度。5.1.5.3每次一開機(jī)，儀器便自動(dòng)設(shè)定好預(yù)熱段、燃燒段和出口段的溫度分別為400、 700和600。5.2整機(jī)試運(yùn)行5.2.1將滴定池四支電極連接導(dǎo)線分別與滴定控制系統(tǒng)面板上相應(yīng)接線柱相接。（見圖五）5.2.2開鋼瓶氣源，調(diào)節(jié)氮?dú)夂脱鯕饬髁俊KL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書5.2.3開機(jī)后溫度將自動(dòng)升到預(yù)先設(shè)定好的溫度。溫度到值后，面板上各段下端的加熱指示燈會(huì)出現(xiàn)一閃一閃的，按動(dòng)鍵分別核對三段溫度。5.2.4當(dāng)升溫完成后，將滴

24、定池進(jìn)氣管與轉(zhuǎn)化管出口連接起來。5.2.5調(diào)整攪拌器的位置，使攪拌子在滴定池中間轉(zhuǎn)動(dòng)不碰外壁。5.2.6按自動(dòng)滴定系統(tǒng)面板上的選擇開關(guān)至顯示滴定池的電位，一般開機(jī)時(shí)電位都比較高，隨著氣流的進(jìn)入電位應(yīng)逐漸下降，至電位降到280mv左右時(shí)，可以試一下滴定池靈敏度。5.2.7當(dāng)電位下降到一定程度，滴定池的靈敏度達(dá)到0.6 0.8mv 之間，就應(yīng)加上補(bǔ)償，使滴定池的電位穩(wěn)定?？梢园?.1.4.3節(jié)進(jìn)行補(bǔ)償電流設(shè)定。也可以按5.1.4.6節(jié)進(jìn)行自動(dòng)跟蹤。如靈敏度尚未達(dá)到0.6 mv則應(yīng)使電位繼續(xù)下降， （暫不加補(bǔ)償電流） ；而若靈敏度高于0.8mV 則應(yīng)通過輸入一定的電流，使滴定池的電位升高，（也可以按

25、幾次1ng 的鍵使電位上升） 。6. 儀器的安裝6.1儀器安裝使用環(huán)境6.1.1儀器應(yīng)放在清潔牢固的實(shí)驗(yàn)桌上。6.1.2 電源： 220V 22V AC. 50Hz 0.5Hz ，電源應(yīng)有良好接地線，沒有大負(fù)荷電氣設(shè)備起動(dòng)和關(guān)閉。6.1.3環(huán)境溫度： 5-35 。若環(huán)境溫度保持在10 25范圍內(nèi)，將會(huì)有更好的分析效果。6.1.4濕度： 80%6.1.5儀器安放處應(yīng)無腐蝕性氣體及強(qiáng)磁場干擾。6.2各部件安裝儀器各部件安放位置如圖五所示，特別注意下列部件安裝：6.2.1轉(zhuǎn)化爐內(nèi)石英轉(zhuǎn)化管和熱電偶安裝6.2.1.1打開爐上蓋，并向前取下爐蓋。6.2.1.2石英轉(zhuǎn)化管外繞三組電熱絲，若有松動(dòng)和明顯的不

26、等距離，應(yīng)用手輕輕校正之。后將其穩(wěn)妥地平放在爐膛內(nèi)（兩進(jìn)氣支管從爐殼內(nèi)孔穿到爐外），并將三組電熱絲按圖五示分別插入對應(yīng)的四氟接頭，旋緊接頭螺釘。6.2.1.3將三支專用熱電偶的測溫端分別插入三個(gè)特制的固定螺帽，置于轉(zhuǎn)化管下壁。分別對準(zhǔn)預(yù)熱段、出口段的中點(diǎn)和燃燒段的噴嘴處，要注意熱電偶測溫點(diǎn)要緊貼在轉(zhuǎn)化管外壁并置于兩圈電熱絲中間，要特別注意避免和電熱絲短路，位置放好后，旋緊固定螺帽。若熱電偶有與電熱絲相碰處可墊入少許耐火纖維。WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書專用熱電偶另一端插頭分別插入儀器箱體后板上的熱電偶插座內(nèi)（圖五示）6.2.1.4對好插銷位置，蓋上蓋，旋緊壓緊螺釘。6.2.2滴定池

27、安裝6.2.2.1電極安裝各電極位置見圖四示，測量電極鉑片平面中心要向著支管截面，并以其高低固定主池體內(nèi)兩電極高低。鹽橋套管內(nèi)放入飽和KCL溶液，再插入217 型甘汞電極。6.2.2.2攪拌棒放入主池體，將整套滴定池放到攪拌器座架中。6.2.3氣路連接6.2.3.1將氮?dú)?、氧氣鋼瓶上分別裝上氧氣減壓器，其出口換上專用接頭，裝妥不使漏氣。6.2.3.2用 20.5mm聚乙烯管，分別將氮、氧鋼瓶減壓器出口和“N2 進(jìn)”、“ O2 進(jìn)”連接好，并不使漏氣。6.2.3.3用配備的專用硅橡膠管分別將儀器“N2 出”、“ O2 出”連接到轉(zhuǎn)化管的氮?dú)夂脱鯕馊肟谥Ч堋?.2.4中心水平線的調(diào)整以轉(zhuǎn)化爐為中心

28、，分別調(diào)節(jié)攪拌器和進(jìn)樣器的高低，以使轉(zhuǎn)化管的進(jìn)、出口分別與進(jìn)樣器的注射針頭、滴定池的進(jìn)口的中心高度相一致。6.2.5各部件電源線連接，按圖五所示進(jìn)行。WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書1234567891011進(jìn)樣器進(jìn)退473滴定控制溫度控制O2N2電源跟蹤選擇WKL-2000微庫侖定硫儀電位1ng補(bǔ)償確認(rèn)復(fù)位電解跟蹤記數(shù)開 始上海化工研究院儀表廠SPPV選擇預(yù)熱燃燒出口加熱74040012131415161718192021222324252627282930313233341、轉(zhuǎn)化管出口2、轉(zhuǎn)化爐3、轉(zhuǎn)化管進(jìn)口4、注射針5、進(jìn)樣器6、攪拌器7、滴定池8、甘汞電極9、測量電極（鉑片）1

29、0、電解陽極（鉑絲）11、電解陰極12、O2 流量計(jì)13、N2 流量計(jì)14、甘汞電極接頭15、電解陰極接頭16、攪拌速度調(diào)節(jié)電位器17、電解陽極接頭18、測量電極接頭19、滴定控制面板20、溫度控制面板21、進(jìn)樣器信號(hào)插頭22、電源開關(guān)23、電源插頭24、進(jìn)樣器電源插頭25、轉(zhuǎn)化爐電源插頭26、預(yù)熱段熱電偶插頭27、燃燒段熱電偶插頭28、出口段熱電偶插頭29、冷端測溫鉑電阻30、 N2 接管31、 O2 接管32、反向切換閥33、N 2 進(jìn)口34、O2 進(jìn)口圖五、 WKL202 微庫侖硫分析儀結(jié)構(gòu)示意圖WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書7. 儀器的使用7.1液體標(biāo)樣進(jìn)樣測試方法7.1.1

30、準(zhǔn)備階段7.1.1.1打開儀器電源， 通人氮?dú)夂脱鯕猓?調(diào)氮?dú)饬髁康?60ml min ，氧氣流量到40ml min。7.1.1.2控制轉(zhuǎn)化爐溫度至預(yù)熱段為400，燃燒段為700，出口段為600。7.1.1.3接入滴定池，調(diào)節(jié)好攪拌速度，注意池中電解液的液面應(yīng)稍高于電極。7.1.1.4檢查滴定池電位，一般控制在270-290mv 左右，其具體值應(yīng)按5.1.4.3節(jié)所述使儀器靈敏度在0.4 0.8mV ng硫 而定。7.1.2進(jìn)樣7.1.2.1用 4.03ng/ l 的液體標(biāo)樣， 10ul 的微量進(jìn)樣器進(jìn)行標(biāo)樣測試。7.1.2.2用 10l 針筒從試劑瓶中吸取樣品，先應(yīng)放掉幾次作為清洗針管。（至

31、少三次）7.1.2.3從試劑瓶中抽取試劑至滿針管，此時(shí)針管中總會(huì)有些許小氣泡，必須將這些氣泡從針頭處排出，排氣泡的方法是將針尖朝上，壓上一塊硅橡膠墊使之密封，用針桿向上壓縮溶液，氣泡受壓縮小，向上升至針尖處，排氣泡完成。7.1.2.4將針桿推到約9l的位置，然后再將針桿倒退至指針桿末端指向10ul的刻度，使針尖部位留下一段空氣，一般在1l 左右，記住這一段氣泡長度。7.1.2.5進(jìn)樣前應(yīng)該注意滴定池的電位要求穩(wěn)定在2 分鐘內(nèi)的漂移小于0.1 mV ，然后按面板上的開始鍵，儀器進(jìn)入自動(dòng)滴定程序，此時(shí)用手扶住針頭慢慢插入轉(zhuǎn)化管，直到針頭全部推入，將針筒在進(jìn)樣器上夾?。ú灰獖A得過緊）， 8 秒鐘后，

32、進(jìn)針推板會(huì)開始把樣品漸漸推入轉(zhuǎn)化管，隨著電位的下降自動(dòng)滴定開始，當(dāng)進(jìn)樣完畢，推針板會(huì)自動(dòng)退回直到原位。7.1.2.6小心取下針筒，進(jìn)行讀數(shù)，讀數(shù)的方法是先將針桿向后拉，到出現(xiàn)一段氣泡，并使氣泡的長度與原先進(jìn)針前的氣泡長度一致，此時(shí)讀取針桿末端的刻度值，注意：如進(jìn)樣后針桿末端在3 l 的位置，那么這一次的進(jìn)樣量就是10-3=7 l 。7.1.2.7將表頭上的ng 讀數(shù)除以進(jìn)樣量的 l 讀數(shù)，就得到了本次進(jìn)樣的結(jié)果。一般儀器測試得到的結(jié)果要少于標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)值。將兩者一相除就得到了儀器的“轉(zhuǎn)化率”，儀器的轉(zhuǎn)化率一般可以達(dá)到90以上。若測試的轉(zhuǎn)化率較低時(shí)，適當(dāng)調(diào)整燃燒段和出口段的溫度（大約在15 30左

33、右），可以使轉(zhuǎn)化率上升，但要經(jīng)過試驗(yàn)來確定。7.1.2.8儀器測試未知樣品，其過程和上述完全一樣，但最后的結(jié)果應(yīng)該除以上面提到的儀器轉(zhuǎn)化率，可以消除儀器的誤差。WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書7.1.2.9為避免不同硫含量樣品對針筒的污染，不同濃度范圍的樣品應(yīng)備用幾支針筒并作好標(biāo)記，不要混用。7.2氣體樣品測試方法本儀器可以用來測定氣體樣品，但要求氣體樣品中應(yīng)不含或僅含微量的還原性物質(zhì)。而且一般氣體樣品的轉(zhuǎn)化率要比液體樣品低一些，用戶為要使測定結(jié)果更精確，應(yīng)購置與被測氣體樣品之含硫量相近的標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品，來測定氣體的轉(zhuǎn)化率，用以校準(zhǔn)測定的結(jié)果。但要注意，氣體標(biāo)樣，特別是低濃度標(biāo)樣，其準(zhǔn)確

34、性一般很難長時(shí)間保持。氣體樣品的取樣器材料必須對硫不吸附或很少吸附。建議采用 7.2.150 或100ml針筒，裝上一段脫硫乳膠管并用夾子夾住。7.2.2注射器采用5ml 或 2ml 醫(yī)用注射器，裝上5 厘米長的針頭，針頭接口處涂以醋酸纖維，干固后嚴(yán)格檢漏，每天分析時(shí)也應(yīng)檢查一次密封情況。7.2.3將注射器針頭插入取樣器針筒內(nèi)，注意不可直接抽入樣品，以免漏進(jìn)空氣，應(yīng)向取樣針筒加壓，使樣品靠自身壓力推入注射器。然后用硅橡膠封住針孔。7.2.4將儀器進(jìn)樣器上針筒夾持塊拆下，放入注射針筒。7.2.5用同一針筒進(jìn)樣，有利于分析數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性。但不同濃度的樣品應(yīng)該采用幾支針筒，不要混用，以避免測定低濃度樣

35、品時(shí)造成污染誤差。7.3 樣品的稀釋鑒于實(shí)際應(yīng)用中很少分析濃度大于100mg/L 的樣品，且高濃度樣品通常又比較粘稠，容易造成轉(zhuǎn)化管的污染，而這種污染又不可逆轉(zhuǎn)，故要求用戶先對高濃度的樣品進(jìn)行稀釋后再進(jìn)行測量。稀釋的方法為：7.3.1 對液體樣品可用脫硫的分析純正庚烷作稀釋劑，此類溶劑含硫量一般低于1mg/L ，不會(huì)造成稀釋誤差。7.3.1.1 用量筒或移液管抽取5mL 10mL 含硫 100mg/L 至 1000mg/L 的樣品（油品）至50mL或 100mL 的容量瓶內(nèi)。7.3.1.2 加入脫硫的正庚烷加至滿刻度，搖勻后即成稀釋10 倍或 20 倍的待測樣品。7.3.2 對于氣體樣品，可用

36、空氣作稀釋劑。7.3.2.1 用針筒抽取 5mL 硫濃度為 100 1000mg/m 3 的樣品，注入50mL 的針筒內(nèi)（針筒先抽空，清洗數(shù)次） ，并在內(nèi)放入一、二小塊泡沫塑料，然后將針筒抽滿至50mL （小針筒在大針筒抽氣的同時(shí)注入較濃的樣品） 。WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書7.3.2.2 完成抽氣后，封住針筒口，然后搖動(dòng)針筒進(jìn)行攪拌。7.3.2.3 攪拌完成后，再用另一干凈的5mL 針筒從大針筒取樣（取樣時(shí)要用對大針筒加壓推動(dòng)小針筒的滑塞的方法，可避免抽入空氣造成誤差）。7.4停機(jī)工作7.4.1樣品分析完畢，切斷儀器后面的電源開關(guān)。7.4.2關(guān)閉氧氣氮?dú)怃撈靠傞y，停止通氣。切記

37、必須將轉(zhuǎn)化管與滴定池連接的玻璃磨口接頭脫開，以免電解液倒吸至轉(zhuǎn)化管中，損壞了轉(zhuǎn)化管。8、儀器的日常維護(hù)8.1電極的清洗將鉑片和鉑絲電極平鋪在濾紙上，用棉花沾乙醇小心擦洗干凈，然后用蒸餾水沖洗，再用濾紙擦干，使用前應(yīng)預(yù)先置于電解液中浸泡 7-8 小時(shí)以上，隨后裝在滴定池中，連續(xù)電解數(shù)分鐘后使用。8.2試劑配制方法8.2.1先準(zhǔn)備好 1000ml 容量瓶兩只（其中一只為棕色瓶） 、 2000ml 燒杯、 200ml 燒杯各一只、50ml 量筒一個(gè)， lml移液管一支， 200ml 試劑吸瓶一個(gè)，洗凈備用。8.2.2將蒸餾水 2000ml 用電爐煮沸（沸騰 5 分鐘），冷卻后再用來配試劑。8.2.3

38、稱取 KI 試劑（ AR）2 5 克置于 200ml 燒杯中攪拌溶解后放入1000ml 容量瓶中，稀釋至滿刻度（稀釋水用該200ml 燒杯倒入）即成 0.25%KI 試劑，該試劑應(yīng)避光，最好放入冰箱中。8.2.4用移液管吸0.5ml 冰醋酸（ AR）放入已裝好一半蒸餾水的1000ml 容量瓶中，稀釋至刻度，即成0.05 醋酸溶液。8.2.5在使用時(shí)倒0.25 KI 試劑 10ml 和 0.05 醋酸溶液40ml 均勻混和即成含0.05%KI ，0.04%HAC的電解液。8.2.6在200ml燒杯中倒入大半杯蒸餾水，用電爐加熱后，慢慢加入KCI 試劑（AR），不斷攪拌至有部分KCI 晶體不溶解為

39、止，冷卻后倒入200ml試劑滴瓶中，即為飽和KCI溶液。WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書9. 儀器故障分析及處理方法異?，F(xiàn)象可能發(fā)生的原因1 、靈敏度太低1、電極工作電位過高。（ 0.4mV/ng ） 2、滴定池內(nèi)電解液不新鮮。3、電極表面污染。4、甘汞電極電位不對。2 、 4.03ng/ l1、電極電位不正常。標(biāo) 樣 轉(zhuǎn) 化 率2、轉(zhuǎn)化爐操作溫度控制不正常。80%3、石英管結(jié)炭污染。4、氣流系統(tǒng)不正常。5、攪拌不好，樣品氣泡打不碎，攪拌棒外套管破裂。6、進(jìn)樣速度過快或過慢。7、標(biāo)樣不新鮮。3 、電位指示不1、電極不清潔，有氣泡。穩(wěn)2、甘汞電極損壞。3、鉑電極玻璃管破裂。4 、電解池主

40、池中兩鉑電極靠得太近。4、溫度故障：1、加熱絲短路或連接接頭松。指示值偏低2、熱電偶與石英管接觸不良。處理方法1、降低電極電位。2、換新鮮電解液。3、用多次電解清洗電極；若無效用 AR 乙醇輕輕擦洗電極表面。4、 換好的甘汞電極。注意：不能將鉑電極放在火上燒灼來處理電極污染，以免使玻璃開裂損壞。1、 調(diào)整電位使之恢復(fù)正常。2、校對溫度并調(diào)整使溫度恢復(fù)正常。3、拆下石英管清洗。4、調(diào)正、檢修。5、調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速；調(diào)換好的攪拌棒，并調(diào)換電解液。6、調(diào)進(jìn)樣器速度電位器，使進(jìn)樣速度正常。7、更換標(biāo)樣1、清潔電極、去除氣泡。2、換好的甘汞電極。3、更換電極。4、撥開鉑電極。1 、用萬用表檢查電熱絲和電熱絲連接的接頭，插頭是否好，修復(fù)。2、檢查是否接觸好，將熱電偶測量端緊貼管壁。WKL-202型微庫侖硫分析儀使用說明書指示 999并報(bào)警指示值不穩(wěn)定5 、分析樣品出針時(shí)終點(diǎn)電位突然上升6 、空白標(biāo)樣或近空白樣品終點(diǎn)指示