乙醇回收工藝驗(yàn)證

1、乙醇回收工藝驗(yàn)證方案方案制定部門簽名日期原料*車間質(zhì)保部方案批準(zhǔn)部門簽名日期原料*車間生產(chǎn)部工程部質(zhì)保部總化驗(yàn)室 目 錄1、目的與范圍2、背景2.1 驗(yàn)證小組2.2 驗(yàn)證類型3 工藝描述3.1 工藝流程圖3.2 工藝設(shè)備4 關(guān)鍵的工藝參數(shù)5 驗(yàn)證要求6 驗(yàn)證計(jì)劃7 驗(yàn)證報(bào)告的要求8 小結(jié)與總結(jié)9 修改和補(bǔ)充附錄a 批生產(chǎn)記錄b 設(shè)備及儀器校準(zhǔn)證明c 小結(jié)和總結(jié)d 修改和補(bǔ)充1、 目的和范圍1.1目的本方案的目的是證明xxxx崗位生產(chǎn)步驟中用的乙醇按*生產(chǎn)工藝規(guī)程所規(guī)定的回收（蒸餾）工藝參數(shù)和工藝過程測(cè)試參數(shù)，能始終如一地生產(chǎn)出符合本公司原輔料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的乙醇，這將通過在原料一車間內(nèi)乙醇回收崗位開

2、始生產(chǎn)的前三個(gè)連續(xù)回收批號(hào)來完成工藝參數(shù)、工藝過程測(cè)試和成品測(cè)試數(shù)據(jù)收集、審核、總結(jié)。本方案將證明乙醇回收生產(chǎn)工藝能始終如一地生產(chǎn)出符合本公司原輔料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的乙醇，以保證主生產(chǎn)工序的產(chǎn)品質(zhì)量；其生產(chǎn)工藝是可接受的。2.2范圍 xxxx崗位用的結(jié)晶母液和清潔程序中用過的洗滌乙醇的回收蒸餾。2、背景由c.r.stophens等于1963年合成，國(guó)內(nèi)于1971年開始生產(chǎn)；*原料藥是經(jīng)過許多年的生產(chǎn)實(shí)踐不斷修改，不斷完善起來的成熟工藝，我公司于2004年已通過中國(guó)的gmp認(rèn)證。由于市場(chǎng)需求，我們?cè)谠械幕A(chǔ)上進(jìn)行了改造和更新；為了保證工藝的重現(xiàn)性和可靠性需做驗(yàn)證。此驗(yàn)證方案的成功完成將有助于證明該工序

3、生產(chǎn)工藝的重現(xiàn)性和可靠性，所有三批前驗(yàn)證所用的物料的含量和雜質(zhì)符合其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，本驗(yàn)證方案將根據(jù)下述文件進(jìn)行生產(chǎn)，并進(jìn)行工藝過程測(cè)試和最終成品測(cè)試。文件名稱 文號(hào)*生產(chǎn)工藝規(guī)程乙醇蒸餾崗位生產(chǎn)操作規(guī)程乙醇蒸餾崗位生產(chǎn)記錄乙醇質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)乙醇檢驗(yàn)操作規(guī)程2.1 工藝驗(yàn)證小組成員生產(chǎn)車間技術(shù)主任負(fù)責(zé)工藝驗(yàn)證方案的起草，并負(fù)責(zé)全面協(xié)調(diào)各項(xiàng)驗(yàn)證活動(dòng)，收集、審核、驗(yàn)證批次的工藝數(shù)據(jù)，審核和報(bào)告所有驗(yàn)證批的制造結(jié)果。生產(chǎn)車間主任負(fù)責(zé)審核驗(yàn)證方案，并保證每批產(chǎn)品的生產(chǎn)過程嚴(yán)格遵循批準(zhǔn)生效的制造指導(dǎo)規(guī)定。技術(shù)部部長(zhǎng)負(fù)責(zé)審核驗(yàn)證方案，并負(fù)責(zé)在驗(yàn)證過程中提供技術(shù)支持和服務(wù)。生產(chǎn)部部長(zhǎng)負(fù)責(zé)審核驗(yàn)證方案，并負(fù)責(zé)在公用系統(tǒng)方

4、面提供保障。實(shí)驗(yàn)室主任負(fù)責(zé)審核驗(yàn)證方案，并負(fù)責(zé)驗(yàn)證樣品檢驗(yàn)和報(bào)告檢驗(yàn)結(jié)果。質(zhì)量保證部部長(zhǎng)負(fù)責(zé)審核和批準(zhǔn)驗(yàn)證方案，并負(fù)責(zé)審核、評(píng)價(jià)和批準(zhǔn)驗(yàn)證的結(jié)果及結(jié)論，決定驗(yàn)證批次產(chǎn)品的放行。 2.2 驗(yàn)證類型本公司將于2007年7月在原料一車間回收崗位，對(duì)氯代土霉素生產(chǎn)工藝過程用過的乙醇的蒸餾工藝進(jìn)行三批前驗(yàn)證,證明該產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的重現(xiàn)性和可靠性。本次驗(yàn)證選擇了前驗(yàn)證。3.0 工藝描述乙醇回收蒸餾生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)述如下：在結(jié)晶母液中和罐中用液堿調(diào)節(jié)母液的ph值，然后將中和好的結(jié)晶母液泵入乙醇蒸餾釜中，開蒸餾釜加熱器，開冷凝器進(jìn)冷卻水；當(dāng)釜內(nèi)物料沸騰時(shí)先進(jìn)行全回餾一段時(shí)間，然后根據(jù)釜內(nèi)溫度和塔頂溫度進(jìn)行回流比控制，

5、通過乙醇濃度計(jì)參數(shù)讀取分別收集合格乙醇和不合格乙醇；收集的不合格乙醇重新按上述方法進(jìn)行處理。3.1乙醇回收蒸餾生產(chǎn)工藝流程圖：結(jié)晶母液 中和蒸餾釜加熱、冷凝、回流合格乙醇不合格乙醇3.2 工藝設(shè)備生產(chǎn)將在原料一車間內(nèi)溶媒回收崗位進(jìn)行，用于記錄數(shù)據(jù)的儀器需定期校準(zhǔn)，驗(yàn)證過程中的所用的設(shè)備見表0；用于關(guān)鍵步驟的設(shè)備和儀器驗(yàn)證前后需進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保它們的整個(gè)驗(yàn)證過程中的準(zhǔn)確性和可靠性，驗(yàn)證前、后的校正記錄見附錄b乙醇回收蒸餾生產(chǎn)主要設(shè)備表 表3.2.0序號(hào)名稱規(guī)格用途1三崗位乙醇蒸餾釜f-3000l含乙醇結(jié)晶母液加熱2三崗位乙醇蒸餾塔4005000乙醇分餾3三崗位板式換熱器20m2蒸餾乙醇冷凝4三崗

6、位合格乙醇儲(chǔ)罐2000 l蒸餾乙醇貯存5三崗位合格乙醇儲(chǔ)罐3000l（屋頂）蒸餾乙醇貯存6三崗位不合格乙醇儲(chǔ)罐3000 l低含量乙醇收集7三崗位中和母液儲(chǔ)罐10000 l含乙醇結(jié)晶母液存放乙醇回收蒸餾生產(chǎn)主要設(shè)備使用、清洗、維護(hù)文件表 表3.2.1設(shè)備名稱編號(hào)使用文件清洗文件維護(hù)文件乙醇蒸餾釜乙醇蒸餾塔板式換熱器合格乙醇儲(chǔ)罐合格乙醇儲(chǔ)罐不合格乙醇儲(chǔ)罐中和母液儲(chǔ)罐填表人： 日期：審核人： 日期：3.3 主要生產(chǎn)原料、溶劑的名稱和質(zhì)量要求：序號(hào)編號(hào)原材料名稱外觀規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)1結(jié)晶母液2清潔用廢乙醇3蒸餾尾4液堿3. 蒸餾回收乙醇質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：4.0關(guān)鍵工藝參數(shù)乙醇蒸餾批生產(chǎn)記錄范圍運(yùn)行批次步驟參數(shù)單位

7、下限上限123進(jìn)料進(jìn)料體積升10001500冷凝器冷凝冷卻水進(jìn)水溫度-45蒸餾釜蒸汽加熱加熱器蒸汽壓力mpa0.010.4物料沸騰釜內(nèi)溫度7580開始升溫至沸騰時(shí)間min1525回餾開始沸騰至回餾時(shí)間min1525初始回餾時(shí)塔頂溫度7578收集合格乙醇塔頂溫度7580各回餾比時(shí)控制2:2塔頂溫度2:3塔頂溫度2:1塔頂溫度停止收集合格乙醇釜內(nèi)溫度塔頂溫度取樣口乙醇含量%合格乙醇收集量升當(dāng)批合格乙醇含量%收集不合格乙醇釜內(nèi)溫度塔頂溫度不合格乙醇收集量升不合格乙醇含量%蒸餾廢液計(jì)量體積升填表人： 日期：審核人： 日期：在實(shí)際驗(yàn)證計(jì)劃和操作中，應(yīng)當(dāng)考慮最壞的條件（或說明理由）：即關(guān)健工藝的取值范圍：

8、上下限范圍之內(nèi)的的數(shù)值、邊界值、超標(biāo)值等。5.0 驗(yàn)證要求為了建立一個(gè)根據(jù)指導(dǎo)被驗(yàn)證的工藝，該工藝必須在建立的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)進(jìn)行產(chǎn)品的生產(chǎn)，驗(yàn)證將在批生產(chǎn)記錄所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)進(jìn)行，生產(chǎn)過程中的所有工藝過程測(cè)試結(jié)果需要符合規(guī)定，以確保乙醇回收蒸餾生產(chǎn)過程在制造指導(dǎo)所規(guī)定的范圍內(nèi)順利進(jìn)行，其產(chǎn)品必須符公司規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，qa將根據(jù)現(xiàn)有的程序?qū)ε涗?、工藝過程測(cè)試和分析結(jié)果評(píng)價(jià)、審核，并由qa決定驗(yàn)證批次產(chǎn)品的放行。驗(yàn)證所用的批生產(chǎn)記錄的拷貝見附錄，這將在原料一車間內(nèi)乙醇蒸餾崗位連續(xù)生產(chǎn)三個(gè)批次。6.0 驗(yàn)證計(jì)劃安排6.1 驗(yàn)證時(shí)間：2007年 月 日2007年 月 日6.2 驗(yàn)證批次：乙醇蒸餾生產(chǎn)工藝驗(yàn)證：001批、002批和003批。6.3 取樣計(jì)劃：按照上述各步工藝，每生產(chǎn)一批即進(jìn)行取樣。7.0驗(yàn)證報(bào)告的要求7.1每一工藝控制步驟按本方案規(guī)定項(xiàng)目匯總，并標(biāo)明參數(shù)范圍。7.2各生產(chǎn)步驟中數(shù)據(jù)集中繪制成趨勢(shì)分析圖（統(tǒng)計(jì)分析并標(biāo)明合格范圍）。7.3產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果按本方案規(guī)定項(xiàng)目匯總表，并標(biāo)明參數(shù)范圍；作趨勢(shì)分析圖。7.4由驗(yàn)證小組審閱各種數(shù)據(jù)及資料，得出工藝驗(yàn)證結(jié)論。8.0小結(jié)和結(jié)論9.0修改和補(bǔ)充實(shí)施驗(yàn)證前的培訓(xùn)。附錄a 乙醇回收崗位生產(chǎn)記錄附錄b 設(shè)備及儀器校準(zhǔn)證明設(shè)備及儀器校準(zhǔn)證明表步驟設(shè)備名稱關(guān)鍵控制點(diǎn)儀器編