分析化學(xué)課程AnalyticalChemistry化學(xué)分析部分

1、六要素：六要素：u課程講授：課程講授：核心的、最具遷移價(jià)值的知識(shí)點(diǎn)，深講；把握學(xué)核心的、最具遷移價(jià)值的知識(shí)點(diǎn)，深講；把握學(xué)科的思維方式和研究方法；雙向交流的過(guò)程。科的思維方式和研究方法；雙向交流的過(guò)程。u課程作業(yè)：課程作業(yè)：多做多練；綜合開(kāi)放的題目；自我提出問(wèn)題，自多做多練；綜合開(kāi)放的題目；自我提出問(wèn)題，自我設(shè)計(jì)綜合性、開(kāi)放性、設(shè)計(jì)性的題目。我設(shè)計(jì)綜合性、開(kāi)放性、設(shè)計(jì)性的題目。u課程討論課程討論/課程論文：課程論文：圍繞課程知識(shí)點(diǎn)廣泛閱讀，自學(xué)研讀。圍繞課程知識(shí)點(diǎn)廣泛閱讀，自學(xué)研讀。u課程教材：課程教材：開(kāi)放性體系，吸取現(xiàn)行教材的精華，補(bǔ)充教學(xué)。開(kāi)放性體系，吸取現(xiàn)行教材的精華，補(bǔ)充教學(xué)。u課程

2、考試：課程考試：學(xué)習(xí)過(guò)程評(píng)價(jià)與教學(xué)目標(biāo)評(píng)價(jià)相結(jié)合。學(xué)習(xí)過(guò)程評(píng)價(jià)與教學(xué)目標(biāo)評(píng)價(jià)相結(jié)合。u課程教師：課程教師：教學(xué)科研結(jié)合型教學(xué)科研結(jié)合型l知識(shí)知識(shí)掌握分析化學(xué)的基本理論掌握分析化學(xué)的基本理論l能力能力運(yùn)用分析化學(xué)理論發(fā)現(xiàn)、提出、運(yùn)用分析化學(xué)理論發(fā)現(xiàn)、提出、解決分析化學(xué)問(wèn)題的能力，獲取知識(shí)、解決分析化學(xué)問(wèn)題的能力，獲取知識(shí)、發(fā)展與創(chuàng)新知識(shí)的能力發(fā)展與創(chuàng)新知識(shí)的能力l素質(zhì)素質(zhì)將獲取的知識(shí)、能力內(nèi)化于身將獲取的知識(shí)、能力內(nèi)化于身 心，升華為品質(zhì)與素養(yǎng)心，升華為品質(zhì)與素養(yǎng)緒論緒論 is a scientific discipline that develops and applies methods,

3、instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time.是一門(mén)發(fā)展并運(yùn)用各種方法、儀器及是一門(mén)發(fā)展并運(yùn)用各種方法、儀器及策略以在時(shí)空的維度里獲得有關(guān)物質(zhì)組成及性策略以在時(shí)空的維度里獲得有關(guān)物質(zhì)組成及性質(zhì)的信息的一門(mén)科學(xué)。質(zhì)的信息的一門(mén)科學(xué)。分析化學(xué)內(nèi)容 molecular beacons adqftarget dnassdna binding proteindenaturing reagent qffq發(fā)光檢測(cè)：物理學(xué)發(fā)光檢測(cè)：物理學(xué) 電

4、子學(xué)電子學(xué) 數(shù)學(xué)數(shù)學(xué)分子識(shí)別：分子識(shí)別： 化學(xué)化學(xué) 分子生物學(xué)分子生物學(xué)返回返回分析化學(xué)的任務(wù)（1）l 確定確定物質(zhì)的物質(zhì)的化學(xué)組成化學(xué)組成定性分析定性分析l 測(cè)量測(cè)量各組成的各組成的含量含量定量分析定量分析l 表征表征物質(zhì)的物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、構(gòu)象、形態(tài)、能態(tài)化學(xué)結(jié)構(gòu)、構(gòu)象、形態(tài)、能態(tài)結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)分析、構(gòu)象分析，形態(tài)分析、能態(tài)分析分析、構(gòu)象分析，形態(tài)分析、能態(tài)分析l 表征組成、含量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)的動(dòng)力學(xué)特征表征組成、含量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)的動(dòng)力學(xué)特征動(dòng)動(dòng)態(tài)分析態(tài)分析例如：例如：茶葉中有哪些微量元素茶葉中有哪些微量元素？茶葉中咖啡堿的含量茶葉中咖啡堿的含量？咖啡堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)咖啡堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)？微量元

5、素的形態(tài)？化學(xué)成分的空間分布？微量元素的形態(tài)？化學(xué)成分的空間分布？在不同的生長(zhǎng)階段，茶葉中的在不同的生長(zhǎng)階段，茶葉中的營(yíng)養(yǎng)成分的變化營(yíng)養(yǎng)成分的變化？ 例如：生物大分子結(jié)構(gòu)與功能的關(guān)系？例如：生物大分子結(jié)構(gòu)與功能的關(guān)系？l分析化學(xué)檢測(cè)新原理與新技術(shù)研究分析化學(xué)檢測(cè)新原理與新技術(shù)研究l分析儀器的設(shè)計(jì)與制造分析儀器的設(shè)計(jì)與制造l 定性分析定性分析 qualitative analysis 物質(zhì)的組成物質(zhì)的組成l 定量分析定量分析 quantitative analysis 物質(zhì)的含量物質(zhì)的含量l 結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析 structure analysis 物質(zhì)的結(jié)構(gòu)：分子結(jié)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)：分子結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)

6、，分子聚集體的高級(jí)結(jié)構(gòu)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)，分子聚集體的高級(jí)結(jié)構(gòu) 蛋白質(zhì)的構(gòu)象蛋白質(zhì)的構(gòu)象( -螺旋、螺旋、 型結(jié)構(gòu)，球狀蛋白的三級(jí)結(jié)構(gòu)）型結(jié)構(gòu)，球狀蛋白的三級(jí)結(jié)構(gòu)）conformation analysis dna測(cè)序（測(cè)序（dna sequencing) l 形態(tài)分析形態(tài)分析 speices analysis 物質(zhì)的形態(tài)物質(zhì)的形態(tài)l 能態(tài)分析能態(tài)分析 energy-state analysis 物質(zhì)的能態(tài)物質(zhì)的能態(tài)adenine (a) guanine (g) 腺嘌呤腺嘌呤 鳥(niǎo)嘌呤鳥(niǎo)嘌呤 basesuger-p h o s p h o a t e backboog cytosine (c) thy

7、mine (t) uracil (u) 胞嘧啶胞嘧啶 胸腺嘧啶胸腺嘧啶 尿嘧啶尿嘧啶dna雙螺旋結(jié)構(gòu)與堿基結(jié)構(gòu)示意圖雙螺旋結(jié)構(gòu)與堿基結(jié)構(gòu)示意圖dna測(cè)序是現(xiàn)代分析化學(xué)中的一項(xiàng)重要任務(wù)測(cè)序是現(xiàn)代分析化學(xué)中的一項(xiàng)重要任務(wù) 例行分析例行分析 routine analysis 仲裁分析仲裁分析 referee analysis 化學(xué)分析化學(xué)分析 chemical analysis 儀器分析儀器分析 instrumental analysis 波一耳波一耳(boyle) 的元素學(xué)說(shuō)的建立（的元素學(xué)說(shuō)的建立（1661）懷疑派化學(xué)懷疑派化學(xué) 拉瓦錫拉瓦錫(lavoisier)的定量分析（的定量分析（1756

8、）“燃燒氧化學(xué)說(shuō)燃燒氧化學(xué)說(shuō)”l 四大平衡理論：四大平衡理論：從技術(shù)發(fā)展成科學(xué)從技術(shù)發(fā)展成科學(xué) 物理與電子學(xué)的發(fā)展：物理與電子學(xué)的發(fā)展：從經(jīng)典分析化學(xué)發(fā)從經(jīng)典分析化學(xué)發(fā) 展為現(xiàn)代分析化展為現(xiàn)代分析化學(xué)學(xué) 計(jì)算機(jī)應(yīng)用：計(jì)算機(jī)應(yīng)用：使分析化學(xué)向一門(mén)信息科學(xué)轉(zhuǎn)化使分析化學(xué)向一門(mén)信息科學(xué)轉(zhuǎn)化定量分析的過(guò)程定量分析的過(guò)程 1.1.0 定量分析的過(guò)程定量分析的過(guò)程分析問(wèn)題的確定分析問(wèn)題的確定 1.1.2 取樣取樣 1.1.3 樣品的處理樣品的處理 1.1.4 測(cè)量測(cè)量 1.1.5 計(jì)算與分析結(jié)果的表示計(jì)算與分析結(jié)果的表示 1.2.1 化學(xué)分析法化學(xué)分析法 1.2.2 儀器分析法儀器分析法 1.2.3 分析

9、方法的比較與評(píng)價(jià)分析方法的比較與評(píng)價(jià)取樣取樣sampling樣品處理樣品處理sample pretreatment測(cè)定測(cè)定determination計(jì)算與評(píng)價(jià)計(jì)算與評(píng)價(jià)calculation and evaluation問(wèn)題的確定問(wèn)題的確定statement of problem定量分析的一般步驟示意定量分析的一般步驟示意important sampleprocessing61%collection6%analysis6%datamanagement27%survey results for the partition of time that analytical chemists spen

10、d on sample analysis.return分析問(wèn)題的確定分析問(wèn)題的確定lnature of sample ? analyte? ion? molecules? function group? lquatitative or quantitative?lhow much object (sample) ?lmatrix of composition?lsingle or multi-component?ltime available?lsample supply repeatedly?ldestruction or non-destruction?llook for a contin

11、uous system?l分析方案分析方案首選標(biāo)準(zhǔn)方首選標(biāo)準(zhǔn)方法法現(xiàn)場(chǎng)分析方法現(xiàn)場(chǎng)分析方法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)分析方法現(xiàn)場(chǎng)分析方法標(biāo)準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)方法分析全過(guò)程示例（土壤油污染分析）分析全過(guò)程示例（土壤油污染分析）步步 驟驟作作 用用 者者內(nèi)內(nèi) 容容提出問(wèn)題提出問(wèn)題客戶(hù)客戶(hù)地表下土壤層原油滲透地表下土壤層原油滲透確定分析的任務(wù)確定分析的任務(wù)客戶(hù)與分析者客戶(hù)與分析者原油滲透污染面積多大原油滲透污染面積多大確定分析程序確定分析程序分析者分析者油的萃取、分離和定量測(cè)定油的萃取、分離和定量測(cè)定取樣取樣分析者與客戶(hù)分析者與客戶(hù)取取100g具有代表性的固體樣品具有代表性的固體樣品樣品制備樣品制備分析者分析者混

12、勻、二次取樣、用混勻、二次取樣、用ccl4萃取萃取測(cè)量測(cè)量分析者分析者gc分析法分析萃取液分析法分析萃取液數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)分析者分析者對(duì)對(duì)gc流出時(shí)間及峰高進(jìn)行定性、定量流出時(shí)間及峰高進(jìn)行定性、定量結(jié)論結(jié)論分析者分析者與樣品量相關(guān)的與樣品量相關(guān)的gc值是否在允許限之下值是否在允許限之下取樣 sampling氣體、固體、液體氣體、固體、液體光敏性、熱敏性、揮發(fā)性、光敏性、熱敏性、揮發(fā)性、化學(xué)活性、生物活性化學(xué)活性、生物活性資源取樣資源取樣原料取樣原料取樣成品取樣成品取樣物證取樣物證取樣 等等等等各種各種取樣取樣標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)方法方法隨機(jī)取樣示意圖隨機(jī)取樣示意圖lot分析對(duì)象總體分析對(duì)象總體取樣單元取樣

13、單元sample incrementgross samplesub sampletest sample樣品增量樣品增量樣品總體樣品總體二次樣品二次樣品測(cè)試樣品測(cè)試樣品分析測(cè)試分析測(cè)試問(wèn)題：?jiǎn)栴}：應(yīng)取多少樣品？應(yīng)取多少樣品？如何進(jìn)行二次取樣？如何進(jìn)行二次取樣？如何制備測(cè)試用樣品？如何制備測(cè)試用樣品？form cone pour on apex flatten reform cone pour on apex flatten reform corn pour on apex repeat as often as necessary 固體樣品的固體樣品的破碎、過(guò)篩、混勻、縮分破碎、過(guò)篩、混勻、縮分四

14、分法縮分四分法縮分標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)及孔徑的大小標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)及孔徑的大小bwws100maxws: 取樣的最小重量取樣的最小重量(kg)；wmax: 最大顆粒的重量最大顆粒的重量 (kg)；b 為比例系數(shù)，一般取值為比例系數(shù)，一般取值0.2。mq: 試樣最小質(zhì)量（試樣最小質(zhì)量（kg）；）；k: 縮分常數(shù)的經(jīng)驗(yàn)值（一般縮分常數(shù)的經(jīng)驗(yàn)值（一般取值取值0.05 1 kg.mm-2 ）；）；d: 試樣的最大粒度（試樣的最大粒度（mm）mq kd 2采樣與縮分試樣量計(jì)算示例采樣與縮分試樣量計(jì)算示例l例：采集礦石樣品，若試樣的最大直徑為例：采集礦石樣品，若試樣的最大直徑為10 mm， k =0.2 kg/mm2

15、, 則應(yīng)采集多少試樣？則應(yīng)采集多少試樣？l解：解： mq kd 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg)l例：例： 有一樣品有一樣品 mq = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用用6號(hào)篩號(hào)篩過(guò)篩過(guò)篩, 問(wèn)應(yīng)縮分幾次？問(wèn)應(yīng)縮分幾次？l解：解： mq kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg) 縮分縮分1次剩余試樣為次剩余試樣為20 0.5 = 10 (kg)， 縮分縮分3次剩余試樣為次剩余試樣為20 0.53= 2.5 (kg) 2.26， 故縮分故縮分3次。次。從分析成本考慮，樣品量盡量少，從分析誤差從分析成本考慮，樣品量盡量少，從分析誤差考慮，不能少于臨

16、界值考慮，不能少于臨界值 m mq q kd kd 2 2 使樣品的狀態(tài)和濃度適應(yīng)所選擇的分析技術(shù)使樣品的狀態(tài)和濃度適應(yīng)所選擇的分析技術(shù) 物質(zhì)性質(zhì)物質(zhì)性質(zhì)（生物樣品的有機(jī)分子或元素等）（生物樣品的有機(jī)分子或元素等） 干擾情況干擾情況（是否需要分離等）（是否需要分離等） 測(cè)定方法測(cè)定方法（是否需要富集等）（是否需要富集等） 防止待測(cè)組分的損失；防止待測(cè)組分的損失； 避免引入干擾避免引入干擾solid liquid, enrichment , dilution, etc.分解試樣：分解試樣：溶解、熔融、消解溶解、熔融、消解 水溶水溶（例（例nh4so4中含氮量的測(cè)定中含氮量的測(cè)定) 酸溶酸溶（hc

17、l, h2so4, hno3, hf等及混合酸分解金屬、等及混合酸分解金屬、合金、礦石等）合金、礦石等） 堿溶堿溶（ 例例naoh溶解鋁合金分析溶解鋁合金分析fe、mn、ni含量）含量）： 酸熔酸熔（k2s2o7、khso4熔解氧化物礦石）熔解氧化物礦石） 堿熔堿熔（na2co3、naoh、na2o2溶解酸性礦物質(zhì)）溶解酸性礦物質(zhì)）高溫分解，酸提取高溫分解，酸提取氧瓶燃燒法氧瓶燃燒法濕式消化：硝酸和硫酸混合物作為試劑濕式消化：硝酸和硫酸混合物作為試劑 干式灰化法干式灰化法消除干擾：消除干擾：氧化還原掩蔽法氧化還原掩蔽法配合掩蔽配合掩蔽沉淀掩蔽沉淀掩蔽酸堿掩蔽酸堿掩蔽沉淀分離沉淀分離萃取分離萃取

18、分離色譜分離色譜分離等等富集：富集：enrichment萃取富集萃取富集吸附富集吸附富集共沉淀富集共沉淀富集測(cè)定測(cè)定 determination l物質(zhì)的性質(zhì)物質(zhì)的性質(zhì)l組分的含量組分的含量l干擾情況干擾情況l準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度l靈敏度靈敏度l選擇性選擇性l適用范圍適用范圍l時(shí)間時(shí)間l人力人力l設(shè)備設(shè)備l消耗品消耗品分析方法分析方法用戶(hù)對(duì)分用戶(hù)對(duì)分析結(jié)果的析結(jié)果的要求和對(duì)要求和對(duì)分析費(fèi)用分析費(fèi)用的承受度的承受度用戶(hù)用戶(hù)例： 常量成分常量成分(1%)，采用化學(xué)分析法（滴定，采用化學(xué)分析法（滴定分析法）分析法） 微量成分微量成分(1%) ，可采用分光光度法。，可采用分光光度法。計(jì)算 calculatio

19、n 待測(cè)組分的化學(xué)表示形式待測(cè)組分的化學(xué)表示形式 以元素形式的含量表示以元素形式的含量表示例：有機(jī)物或礦樣中的例：有機(jī)物或礦樣中的 fe、cu、c、h、o、p、n等等 以氧化物形式的含量表示以氧化物形式的含量表示例：礦石分析中例：礦石分析中fe2o3、p2o5等等 以待測(cè)組分實(shí)際存在形式含量的表示以待測(cè)組分實(shí)際存在形式含量的表示 例：含氮量測(cè)定：例：含氮量測(cè)定： ms、 監(jiān)測(cè)量 i mb化學(xué)計(jì)量關(guān)系s 計(jì)算 calculationl待測(cè)組分含量的表示方法待測(cè)組分含量的表示方法 固體固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù) sbbmmw 計(jì)算 calculationl待測(cè)組分含量的表示方法待測(cè)組分含量的表示方法 液體液體 物質(zhì)的量濃度物質(zhì)的量濃度 mol / l 質(zhì)量摩爾濃度質(zhì)量摩爾濃度 mol / kg 質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù) %（mb / ms) 體積