煤炭工業(yè)分析整理

1、煤的工業(yè)分析方法1 范圍2規(guī)范性引用文件3水分的測定 3.1 方法A（通氮干燥法） 3.1.1 方法提要 稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110干燥箱中，在干燥氮氣流中干燥到質量恒定。然后根據煤樣的質量損失計算出水分的百分含量。3.1.2 試劑 3.1.2.1 氮氣：純度99.9%，含氧量小于100ppm。 3.1.2.2 無水氯化鈣（HGB3208）：化學純，粒狀。 3.1.2.3 變色硅膠：工業(yè)用品。3.1.3 儀器、設備 3.1.3.1 小空間干燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，并帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105110范圍內。 3.1.3.2 玻璃稱量瓶：直徑4

2、0mm，高25mm，并帶有嚴密的磨口蓋（見圖1）。 3.1.3.3 干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。 3.1.3.4 干燥塔：容量250mL，內裝干燥劑。 圖1 玻璃稱量瓶3.1.3.5 流量計：量程為1001 000mL/min。 3.1.3.6 分析天平：感量0.0001g。3.1.4 分析步驟 3.1.41 用預先干燥和稱量過（精確至0.0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。 3.1.4.2 打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣1）并已加熱到105110的干燥箱中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h。 注：1）

3、在稱量瓶放入干燥箱前10min開始通氣，氮氣流量以每小時換氣15次計算。3.1.4.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。 3.1.4.4 進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.0010g或質量增加時為止。在后一種情況下，要采用質量增加前一次的質量為計算依據。水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。3.1.5 分析結果的計算空氣干燥煤樣的水分按式（1）計算： （1）式中：Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；m1煤樣干燥后失去的質量，g；m煤樣的質量，g。3.2 方法B（空氣干燥法） 3.2.1 方法提要 稱取一定量的

4、空氣干燥煤樣，置于105110干燥箱中，在空氣流中干燥到質量恒定。然后根據煤樣的質量損失計算出水分的百分含量。3.2.2 儀器、設備 3.2.2.1 干燥箱：帶有自動控溫裝置，內裝有鼓風機，并能保持溫度在105110范圍內。 3.2.2.2 干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。 3.2.2.3 玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴密的磨口蓋（見圖1）。 3.2.2.4 分析天平：感量0.0001g。3.2.3 分析步驟 3.2.3.1 用預先干燥并稱量過（精確至0.0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。 3.2.

5、3.2 打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風1）并已加熱到105110的干燥箱中，在一直鼓風的條件下，煙煤干燥1h，無煙煤干燥11.5h。 注：1）預先鼓風是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。3.2.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.001g或質量增加時為止。在后一種情況下，要采用質量增加前一次的質量為計算依據。水分在2%以下時，不必進行檢查干燥。 3.3 分析結果的計算空氣干燥煤樣的水分按式（3）計算： （3）式中：mad空

6、氣干燥煤樣的水分含量，%；m1煤樣干燥后失去的質量，g；m煤樣的質量，g。3.4 水分測定的精密度水分測定的重復性如表1規(guī)定：表1, %水分（Mad）重復性100.404灰分的測定 4.1 緩慢灰分法4.1.1 方法提要 4.1.1.2 稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到81510 ，灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。4.1.2 儀器、設備 4.1.2.1 馬弗爐：能保持溫度為81510。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的上 部帶有直徑為2530mm的煙囪，下部離爐膛底2030mm處，有一個插熱電偶 的小孔，爐門上有一個直徑為20mm的通氣

7、孔。4.1.2.2 圖4 灰皿 4.1.2.3 瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm(見圖4)。 4.1.2.4 干燥器：內裝變色硅膠或無水氯化鈣。 4.1.2.5 分析天平：感量0.0001g。 4.1.2.6 耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應。 i.4.1.3 分析步驟 4.1.3.1 用預選灼燒至質量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。 4.1.3.2 將灰皿送入溫度不超過100的馬弗爐中，關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內將爐溫緩

8、慢升至約500，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升到81510，并在此溫度下灼燒1h。 4.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。 4.1.3.4 進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒的質量變化不超過0.0.1g為止。用最后一次灼燒后的質量為計算依據。灰分低于15%時，不必進行檢查性灼燒。4.2 快速灰化法 4.2.1 方法提要： 將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至81510的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然后送出。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。4.2.2 專

9、用儀器：快速灰分測定儀（見附錄A）。 4.2.3 分析步驟：4.2.3.1 將灰分快速測定儀預先加熱至81510。4.2.3.2 開動傳送帶并將其傳送速度調節(jié)到17mm/min左右或其他合適的速度4.2.3.3 用預先灼燒至質量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣0.50.01g，精確至0.002g，均勻地攤平在灰皿中。d. 將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。e. 當灰皿從爐內送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。4.3 分析結果的計算 空氣干燥煤樣的灰分按式（4）計算： （

10、4）式中：Aad空氣干燥煤樣的灰分產率，%；m1殘留物的質量，gm煤樣的質量，g。4.4 灰分測定的精密度灰分測定的重復性和再現性如表2規(guī)定：表2, %灰分重復性Aad再現性Ad300.500.705煤中全硫的測定方法1 艾士法定硫一、方法原理將煤樣與艾士卡試劑棍合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據硫酸鋇的質量計算煤中全硫的含量。二、試劑和材料1 ）艾士卡試劑：以2 份質量的化學純輕質氧化鎂與1 份質量的化學純無水碳酸鈉混勻并研細至粒度小于0 . 2mm后，保存在密閉容器中。2 ）鹽酸（GB/T622 ）溶液：( l + l ）水溶液。3 ）氯經鋇（GB/T52 ）溶

11、液：100 g/L.4 ）甲基檢溶液：20g/L 。5 ）硝酸銀（GB/T670 ）溶液：10g / L ，加入幾滴硝酸（CB/T626 ) 貯于深色瓶中6 ）瓷增鍋：容量30mL 和10 一20mL 兩種。三、儀器設備 ）分析天平：感量0.000lg2 ）馬弗爐：附測溫和控溫儀表，能升溫到900 ，溫度可調并可通風。四、試驗步驟1 ）于30mL 柑禍內稱取粒度小于0 . 2mm的空氣干燥煤樣1g（稱準至0.0002g)和艾氏劑艷（稱準至0.1g) ，仔細混合均勻，再用lg（稱準至0 . 1g）艾氏劑覆蓋( 2 ）將裝有煤樣的柑禍移入通風良好的馬弗爐中，在1 一2h內從室溫逐漸加熱到800-8

12、50 ，并在該溫度下保持1 一2h 。3 ）將增禍從爐中取出，冷卻到呈溫。用玻璃棒將柑禍中的灼燒物仔細攪松搗碎（如發(fā)現有未燒盡的煤粒，應在800 一850下繼續(xù)灼燒0 . 5h ) ，然后移動到400mL 燒杯中。用熱水沖洗增鍋內壁，將洗液收入燒杯，再加入100 一150mL 剛煮沸的水，充分攪拌。如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上則本次測定作廢。4 ）用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗3 次，然后將殘渣移入濾紙中，用熱水仔細清洗至少10 次，洗液總體積約為250-300mL.5 ）向濾液中滴入2 一3 滴甲基橙指示劑，加鹽酸中和后再加入2 流，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下

13、滴加氯化鋇溶液10mL ，在近沸狀況下保持約2h ，最后溶液體積為200 mL 左右。6 ）溶液冷卻或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾，并用熱水洗至無氯離子為止【用硝酸銀檢驗】7 ）將帶沉淀的濾紙移入已知質量的瓷鉗禍中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為800 一850的馬弗爐內灼燒20-40min ，取出柑鍋，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫（約25-30min ) ，稱量。8 ）每配制一批艾氏劑或更換其他任一試劑時，應進行2 個以上空白試驗（除不加煤樣外，全部操作相同），硫酸鋇質量的極差不得大于0 . 0010g，取算術平均作為空白值五、結果計算測定結果按（1 ）計算：m2 空白試驗

14、的硫酸鋇質量，g ;0.1374 由硫酸鋇換算為硫的系數;m 煤樣質量，g .六、精密度全硫測定的精密度如表1 規(guī)定：表12 庫侖自動滴定法定硫一、方法原理煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定，根據電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量二、試劑和材料( l ）三氧化鎢（HC 10 一1129 ）。( 2 ）變色硅膠：工業(yè)品。( 3 ）氫氧化鈉（GB/T629 ) ：化學純。( 4 ）電解液：碘化鉀（GB/T1272 ）、浪化鉀（GB/T649 ）各5g，冰乙酸（GB/T676 ) 10mL 溶于250 一300mL 水中。

15、( 5 ）燃燒舟：長70 一77mm，素瓷或剛玉制品，耐溫1200 以上三、儀器設備智能庫侖測硫儀：由下列各部分構成( l ）管式高溫爐：能加熱到1200 以上并有90mm以上長的高溫帶1150 士5，附有鉑鍺一鉑熱電偶測溫及控溫裝置，爐內裝有耐溫1300 以上的異徑燃燒管。( 2 ）電解池和電磁攪拌器：電解池高120 一180mm容量不少于400mL，內有面積約1500mm2 的鉑電解電極對和面積約15mm2的鉑指示電極對指示電極響應時間應小于1s ，電磁攪拌器轉速約500t/min 且連續(xù)可調。( 3 ）庫侖積分器：電解電流0 一350mA 范圍內積分線性誤差應小于士1 % ，配有4 一6

16、 位數字顯示器和打印機。( 4 ）送樣程序控制器：可按指定的程序前進、后退。( 5 ）空氣供應及凈化裝置：由電磁泵和凈化管組成供氣量約1500m曰而n ，抽氣量約l000mmL/min ，凈化管內裝氫氧化鈉及變色硅膠。四、試驗步驟( 1 ）試驗準備a 、將管式高溫爐升溫至1150 ，用另一組鉑鍺一鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及500 的位置。b 、調節(jié)送樣程序控制器，使煤樣預分解及高溫分解的位置分別處于500 和1150 處。c 、在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉：在距出口端約80 一100mm之處，充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。d 、將程序控制器、管式高溫爐、庫分積分器

17、、電解池、電磁攪拌器和空氣供應及凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時應口對口緊接并用硅橡膠管封住。e 、開動抽氣泵和供氣泵，將抽氣流量調節(jié)到1000mL/min ，然后關閉電解池與燃燒管間的活塞，如抽氣量降到400mL/min 以下，證明儀器各部件及各接口氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。( 2 ）測定手續(xù)a 、將管式高溫爐升溫并控制在1150 士5 。b 、開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調節(jié)到l000mL/min 在抽氣下，將250 一300mL 電解液加入電解池內，開動電磁攪拌器。c 、在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，進行測定（終點電位調整試驗）。如試驗結束后庫侖積分器的

18、顯示值為0 ，應再次測定直至顯示值不為0 。d 、于瓷舟中稱取粒度小于0 . 2mm的空氣干燥煤樣0 . 05g（稱準至0 .0002g )，煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐內，庫侖滴定隨即開始。試驗結束后，庫侖積分器顯示出硫毫克數或百分含量并由打印機打出。五、結果計算當庫侖積分器最終顯示數為硫的毫克數時，全硫含量按式（2 ）計算：六、精密度全硫測定的精密度如表1 規(guī)定：3 高溫燃燒中和法定硫一、方法原理煤樣在催化劑作用下于氧氣中燃燒，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在過氧化氫溶液中形成硫酸，用氫氧化鈉溶液滴定，根據其消耗量，計算煤中全硫含量。

19、二、試劑和材料( 1 )氧氣（GB/T3863 ）。( 2 ）過氧化氫溶液：每升含30 % ( m/m ）的過氧化氫30mL.取30mL30過氧經氫加入970mL 水，加2 滴混合指示劑，用稀硫酸或稀氫氧化鈉溶液中和至溶液呈鋼灰色。此溶液當天天當天中和。( 3 ）堿石棉：化學純，粒狀( 4 ）三氧化鎢（HG 10 一1129 ）。( 5 ）混合指示劑：將0 . 125g甲基紅溶于l00mL 乙醉中，另將0 . 03g亞甲墓藍溶于100mL 乙醉中，分別貯存棕色瓶中，使用前按等體積混合。( 6 ）無水氯化鈣：化學純( 7 ）鄰苯二甲酸氫鉀：優(yōu)級純。( 8 ）酚酞：1g/L的60 的乙醇溶液。(

20、9 ）氫氧化鈉標準溶液：c( Na0H ) = 0 . 03mol / L 。a 、氫氧化鈉標準溶液的配制：稱取優(yōu)級純氫氧化鈉6g，溶于5000mL 經煮沸并冷卻后的蒸餾水中，混合均勻，裝入瓶內，用橡皮塞塞緊。b 、氫氧化鈉標準溶液的標定：取預先在120 下干燥過lh 的鄰笨二甲酸氫鉀錐形瓶中，用20mL 左右水溶解，以酚酞作指示劑，式（3 ）計算其溶度：6煤的發(fā)熱量測定 一.目的（1）掌握煤的發(fā)熱量測定原理及自動恒溫式熱量計測定沒發(fā)熱量的步驟和方法。（2）了解熱容量及儀器常數的標定方法。 二. 方法原理一定量的分析試樣在氧彈熱量計中，在充有過量氧氣的氧彈內燃燒,煤的發(fā)熱量是在氧彈熱量計中測定

21、的，取一定量的分析試樣放于充有過量氧氣的氧彈熱量計中完全燃燒，氧彈筒浸沒在盛有一定量水的容器中。煤樣燃燒后放出的熱量使氧彈熱量計量熱系統(tǒng)的溫度升高，測定水溫度的升高值即可計算氧彈彈筒發(fā)熱量QDT（兆焦/千克）。 MJ/kg.熱量計的熱容通過在相近條件下燃燒一定量的基準物苯甲酸來確定，根據試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產生的溫升，并對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從發(fā)熱量中扣除硝酸形成和硫酸校正熱即得高位發(fā)熱量 三.試劑和材料氧氣：純度至少99.5%，不含可燃成分，不允許使用電解氧，壓力足以使氧彈充氧至3.0Mpa。苯甲酸：基準量熱物質，二等或二等以上，其標準熱量經權威計量機構確定。點

22、火絲：直徑0.1左右的鉑銅鎳絲或其他已知熱值的金屬絲或棉線；如使用棉線，則應選用粗細均勻，不涂臘的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量如下：鐵絲：6700J/g；鎳絲：6000J/g;銅絲：2500J/g;棉線：17500J/g.點火導絲：直徑0.3左右的鎳絡絲。酸洗石棉絨：使用前在800下灼燒30min.擦鏡紙：使用前先測出燃燒熱。四.儀器和設備自動恒溫式熱量計（儀器結構、彈筒、內筒、外筒、攪拌器、量熱溫度計）燃燒皿、壓力表和氧氣導管、壓餅機；天平（分析天平、工業(yè)天平） 點火裝置：點火采用1224V的電源，可由220V交流電源經變壓器供給。線路中應串聯一個調節(jié)電壓的變阻器和一個指示點火情況的指

23、示燈和電流計。點火電壓應預先試驗確定。其方法是：接好點火絲，在空氣中通電試驗。采用熔斷式點火時，調節(jié)電壓使點火絲在12S鐘內達到亮紅；在采用棉線點火時，調節(jié)電壓使點火絲在45S鐘內達到暗紅。上述電壓和時間確定后，應準確測出電壓 電流和通電時間，以便據以計算電能產生的熱量。五.試驗步驟按照儀器說明書安裝和調節(jié)熱量計。在燃燒皿中稱取粒度小于0.2的空氣干燥煤樣或水煤漿干燥試 樣0.91.1g（稱準到0.0002g），然后將燃燒皿裝入氧彈的干鍋架上。 取一段已知熱值的點火絲，兩端分別接在氧彈的兩個電極柱上，彎曲點火絲接近試樣，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對易飛濺和易燃的煤）；并注意勿使點

24、火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時還應注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。當用棉線點火時，把已知質量棉線的一端固定在已連接到兩電極柱上的點火導線上（最好夾緊在點火導線的螺旋中），另一端搭接在試樣上，根據試樣點火的難易，調節(jié)搭接的程度。對易飛濺的煤樣，應保持微小的距離。 往氧彈中加入10ml蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受振動而改變。有的恒溫自動量熱計需人工往氧彈中緩緩充入氧氣，直至壓力到2.83.0Mpa，達到壓力后的持續(xù)充氧時間不得小于15s；如果不小心充氧壓力超過3.2Mpa，應停止實驗，放掉氧氣后，重新充氧至3.2Mpa以

25、下。有的恒溫自動量熱計不需人工往氧彈中充入氧氣。 按儀器操作說明書進行其余步驟實驗，直至結束實驗。 結束實驗后，取出氧彈開啟放氣閥、放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細觀察彈筒和燃燒皿內部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有碳存在，實驗應作廢。需要時；用蒸餾水充分沖洗氧彈內各部分、放氣閥、燃燒皿內外和燃燒殘渣；把全部洗液（共約100ml）收集在一個燒杯中供測硫使用。 實驗結果被打印或顯示后，校對輸入的參數，確定無誤后報出結果。 六.實驗結果表述與方法: 1.恒溫式熱量計的發(fā)熱量的計算 彈筒發(fā)熱量按下式計算： 高位發(fā)熱量計算公式 恒容低位發(fā)熱量的計算工業(yè)上多依收到基煤的低位發(fā)熱量進行計算和設計。收到基的恒容

26、低位發(fā)熱量的計算方法為： 恒壓低位發(fā)熱量的計算由彈筒發(fā)熱量算出的高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量都屬恒容狀態(tài)，在實際工業(yè)燃燒中則是恒壓狀態(tài)，嚴格的講，工業(yè)計算中應使用恒壓低位發(fā)熱量，如有必要，恒壓低位發(fā)熱量可按下式計算：2.實驗數據編號重量點火溫度主期溫升彈筒發(fā)熱量空干基高位熱值收到基低位熱值11.0010g18.04123.244231.923MJ/31.872MJ/31.872MJ/ 七.注意事項 新氧彈和新換部件（彈筒、彈頭、連接環(huán)）的氧彈應經20.0Mpa的水壓實驗，證明無問題后方能使用。此外，應經常注意觀察與彈筒強度有關的結構，入彈筒和連接環(huán)的螺紋、進氣閥、出氣閥和電極與彈頭的連接處等，如發(fā)現

27、磨損或松動顯著，應進行修理，并經水壓實驗合格后再用。彈筒還應定期進行水壓實驗，每次水壓實驗后，氧彈的使用時間一般不應超過2年。當使用多個設計制作相同的氧彈時，每一個氧彈都應作為一個完整的單元使用。氧彈部件的交換使用可能導致發(fā)生嚴重的故事。實驗室應設在單獨房間，不得在同一實驗室進行其他試驗項目。室溫應盡量保持恒定，每次測定時，室溫變化不應超過1 ，冬夏季室溫以不超出1535 的范圍為宜。室內應無強烈的空氣對流，因此不應有強烈的熱源和風扇等，試驗過程中應避免開啟門窗。試驗室最好朝北，以避免陽光照射，否則熱量計應放在不受陽光直射的地方。 當鋼瓶中氧氣壓力降低5.0Mpa以下時，充氧時間應酌量延長；壓

28、力降低到4.0Mpa以下時，應更換新的鋼瓶氧氣。7沉浮試驗 一.目的（1）掌握煤的發(fā)熱量測定原理及自動恒溫式熱量計測定沒發(fā)熱量的步驟和方法。（2）了解熱容量及儀器常數的標定方法。 二. 方法原理一定量的分析試樣在氧彈熱量計中，在充有過量氧氣的氧彈內燃燒,煤的發(fā)熱量是在氧彈熱量計中測定的，取一定量的分析試樣放于充有過量氧氣的氧彈熱量計中完全燃燒，氧彈筒浸沒在盛有一定量水的容器中。煤樣燃燒后放出的熱量使氧彈熱量計量熱系統(tǒng)的溫度升高，測定水溫度的升高值即可計算氧彈彈筒發(fā)熱量QDT（兆焦/千克）。 MJ/kg.熱量計的熱容通過在相近條件下燃燒一定量的基準物苯甲酸來確定，根據試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產生的溫

29、升，并對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從發(fā)熱量中扣除硝酸形成和硫酸校正熱即得高位發(fā)熱量 三.試劑和材料氧氣：純度至少99.5%，不含可燃成分，不允許使用電解氧，壓力足以使氧彈充氧至3.0Mpa。苯甲酸：基準量熱物質，二等或二等以上，其標準熱量經權威計量機構確定。點火絲：直徑0.1左右的鉑銅鎳絲或其他已知熱值的金屬絲或棉線；如使用棉線，則應選用粗細均勻，不涂臘的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量如下：鐵絲：6700J/g；鎳絲：6000J/g;銅絲：2500J/g;棉線：17500J/g.點火導絲：直徑0.3左右的鎳絡絲。酸洗石棉絨：使用前在800下灼燒30min.擦鏡紙：使

30、用前先測出燃燒熱。四.儀器和設備自動恒溫式熱量計（儀器結構、彈筒、內筒、外筒、攪拌器、量熱溫度計）燃燒皿、壓力表和氧氣導管、壓餅機；天平（分析天平、工業(yè)天平） 點火裝置：點火采用1224V的電源，可由220V交流電源經變壓器供給。線路中應串聯一個調節(jié)電壓的變阻器和一個指示點火情況的指示燈和電流計。點火電壓應預先試驗確定。其方法是：接好點火絲，在空氣中通電試驗。采用熔斷式點火時，調節(jié)電壓使點火絲在12S鐘內達到亮紅；在采用棉線點火時，調節(jié)電壓使點火絲在45S鐘內達到暗紅。上述電壓和時間確定后，應準確測出電壓 電流和通電時間，以便據以計算電能產生的熱量。五.試驗步驟按照儀器說明書安裝和調節(jié)熱量計。

31、在燃燒皿中稱取粒度小于0.2的空氣干燥煤樣或水煤漿干燥試 樣0.91.1g（稱準到0.0002g），然后將燃燒皿裝入氧彈的干鍋架上。 取一段已知熱值的點火絲，兩端分別接在氧彈的兩個電極柱上，彎曲點火絲接近試樣，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對易飛濺和易燃的煤）；并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時還應注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。當用棉線點火時，把已知質量棉線的一端固定在已連接到兩電極柱上的點火導線上（最好夾緊在點火導線的螺旋中），另一端搭接在試樣上，根據試樣點火的難易，調節(jié)搭接的程度。對易飛濺的煤樣，應保持微小的距離。 往氧

32、彈中加入10ml蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受振動而改變。有的恒溫自動量熱計需人工往氧彈中緩緩充入氧氣，直至壓力到2.83.0Mpa，達到壓力后的持續(xù)充氧時間不得小于15s；如果不小心充氧壓力超過3.2Mpa，應停止實驗，放掉氧氣后，重新充氧至3.2Mpa以下。有的恒溫自動量熱計不需人工往氧彈中充入氧氣。 按儀器操作說明書進行其余步驟實驗，直至結束實驗。 結束實驗后，取出氧彈開啟放氣閥、放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細觀察彈筒和燃燒皿內部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有碳存在，實驗應作廢。需要時；用蒸餾水充分沖洗氧彈內各部分、放氣閥、燃燒皿內外和燃燒殘渣；把全部洗液（共約

33、100ml）收集在一個燒杯中供測硫使用。 實驗結果被打印或顯示后，校對輸入的參數，確定無誤后報出結果。 六.實驗結果表述與方法: 1.恒溫式熱量計的發(fā)熱量的計算 彈筒發(fā)熱量按下式計算： 高位發(fā)熱量計算公式 恒容低位發(fā)熱量的計算工業(yè)上多依收到基煤的低位發(fā)熱量進行計算和設計。收到基的恒容低位發(fā)熱量的計算方法為： 恒壓低位發(fā)熱量的計算由彈筒發(fā)熱量算出的高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量都屬恒容狀態(tài)，在實際工業(yè)燃燒中則是恒壓狀態(tài)，嚴格的講，工業(yè)計算中應使用恒壓低位發(fā)熱量，如有必要，恒壓低位發(fā)熱量可按下式計算：2.實驗數據編號重量點火溫度主期溫升彈筒發(fā)熱量空干基高位熱值收到基低位熱值11.0010g18.04123

34、.244231.923MJ/31.872MJ/31.872MJ/驗數據 七.注意事項 新氧彈和新換部件（彈筒、彈頭、連接環(huán)）的氧彈應經20.0Mpa的水壓實驗，證明無問題后方能使用。此外，應經常注意觀察與彈筒強度有關的結構，入彈筒和連接環(huán)的螺紋、進氣閥、出氣閥和電極與彈頭的連接處等，如發(fā)現磨損或松動顯著，應進行修理，并經水壓實驗合格后再用。彈筒還應定期進行水壓實驗，每次水壓實驗后，氧彈的使用時間一般不應超過2年。當使用多個設計制作相同的氧彈時，每一個氧彈都應作為一個完整的單元使用。氧彈部件的交換使用可能導致發(fā)生嚴重的故事。實驗室應設在單獨房間，不得在同一實驗室進行其他試驗項目。室溫應盡量保持恒

35、定，每次測定時，室溫變化不應超過1 ，冬夏季室溫以不超出1535 的范圍為宜。室內應無強烈的空氣對流，因此不應有強烈的熱源和風扇等，試驗過程中應避免開啟門窗。試驗室最好朝北，以避免陽光照射，否則熱量計應放在不受陽光直射的地方。 當鋼瓶中氧氣壓力降低5.0Mpa以下時，充氧時間應酌量延長；壓力降低到4.0Mpa以下時，應更換新的鋼瓶氧氣。8選煤廠固體含量的測定1常規(guī)法 測定所采煤泥水的體積。澄清后用虹吸管吸出上部的清水或用過濾法濾去水，然后烘干煤樣至空氣干燥狀態(tài)，稱出質量，計算固體含量： q=mv式中：q-煤泥水固體含量，g/L; m-干煤泥的質量，g; v-煤泥水總體積，L. 5.11.2 采

36、用濃度計測定煤泥水固體含量。5.11.3 當煤泥水固體含量大于30g/L時，也可采用濃度壺快速測定。a.首先按GB/T217測定該煤泥的真密度。b.將取得的煤泥水樣攪拌均勻，倒入體積為1L的濃度壺（見圖4），至頸旁溢流出多余的煤泥水時停止加樣。9磁性物含量的測定方法1磁性物含量測定2采用磁選管測定待測試樣的磁性物含量。3試驗主要設備:磁選管構造見圖3，磁選玻璃管在電機動裝置帶動下作往復上下移動和轉動激磁直流電壓一般為70V,電流為2.5A。3.1實驗步驟：.稱取20g（稱準到0.01g）磁鐵礦粉，或稱取粒度為1mm以下的待測試樣50g置于50ml燒杯中，滴入56滴酒精，充分浸潤，并加入適量清水，用玻璃棒攪拌，使其充分濕潤和分散。b.開動預先經檢查的磁選玻璃管，將清水加入磁選玻璃管中，按儀器使用方法將儀器調至待定狀態(tài)調節(jié)尾礦管排水量使水位穩(wěn)定在磁力點上100mm左右。c.緩慢將攪拌均勻的礦漿從給料漏斗給入磁選玻璃管內，并要注意保持水位高度，給完后將粘附在燒杯漏斗和玻璃棒