阿司匹林的合成鑒定與含量的測定

1、應(yīng)用化學(xué)實驗二準備實驗卡實驗名稱阿司匹林的合成、鑒定與含量的測定年級-專業(yè)2014級應(yīng)化計劃學(xué)時 4 準備教師席 朵日 期2016.09預(yù)習(xí)要求 1、了解乙酰水楊酸的合成原理和方法2、了解利用紫外光譜法測定乙酰水楊酸的含量的原理和方法講解要點 1、乙酰水楊酸的合成原理和方法2、紫外光譜法測定乙酰水楊酸的含量的原理和方法目的和要求1. 掌握乙酰水楊酸的合成、鑒定及含量測定的方法。2. 進一步熟練重結(jié)晶及熔點測定等基本操作。3. 通過實踐了解紫外光譜法、紅外光譜法、核磁共振譜法在有機合成中的應(yīng)用。實驗原理及反應(yīng)物理化學(xué)常數(shù)化合物摩爾質(zhì)量性 狀b.p()m.p()dn溶解度乙酰水楊酸180.15白色

2、晶體133-1351.40溶水、乙醇水 楊 酸138.12白色晶體211/2.6kpa157-1591.44微溶水、乙醇乙 酸 酐102.09淡黃色液體139.6-73.11.0821.3904溶水、乙醇儀器試劑儀器數(shù)量/組總計試劑總計圓底燒瓶100ml111水楊酸50g燒杯50/150ml各1各11乙酸酐50ml錐形瓶100ml111nahco3飽和水溶液1000ml容量瓶100ml555濃hcl100ml量筒10ml、50ml1111%fecl3溶液50ml移液管5ml111濃h2so4100ml玻璃棒1110.1mol/l naoh水溶液100ml加壓過濾裝置1臺乙醇1瓶紫外分光光度計1

3、臺蒸餾水水浴1-2臺濾紙1盒電子天平2-3臺 實驗內(nèi)容1乙酰水楊酸的合成在干燥的100 ml錐形瓶中加入3.2 g干燥的水楊酸，8ml新蒸的乙酸酐和5滴濃h2so4，旋搖錐形瓶使水楊酸全部溶解后，在水浴上加熱510min，控制水浴溫度在8590oc，冷至室溫，即有乙酰水楊酸結(jié)晶析出。如不結(jié)晶，可用玻璃棒磨擦瓶壁并將反應(yīng)物置于冰水中冷卻使結(jié)晶產(chǎn)生。加入50ml h2o，混合物繼續(xù)在冰水中冷卻使結(jié)晶完全。減壓過濾，用濾液反復(fù)淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗，用少量冷h2o洗滌結(jié)晶，繼續(xù)抽氣將溶劑盡量抽干，稱量，粗產(chǎn)物約2.8g。將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到150ml燒杯中，在攪拌下加入25ml nahc

4、o3飽和溶液，加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘，直至無co2氣泡產(chǎn)生。抽濾，副產(chǎn)物聚合物應(yīng)被濾出，用510 ml h2o沖洗漏斗，合并濾液，倒入預(yù)先盛有5 ml濃hcl和10ml h2o配成溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸沉淀析出。將燒杯置于冰水浴中冷卻，使結(jié)晶完全，抽濾，再用少量冷h2o洗滌2次，壓干，將結(jié)晶移到表面皿上，取少量晶體放入100烘箱中干燥30分鐘。后取幾粒結(jié)晶加入盛有5 ml h2o的試管中，加入12滴1fecl3溶液，觀察有無顏色反應(yīng)。若出現(xiàn)顏色反應(yīng)，須再進行精制。2 產(chǎn)物中乙酰水楊酸含量的測定 紫外光譜法產(chǎn)物用稀naoh溶液溶解，乙酰水楊酸水解生成水楊酸二鈉。該溶液在296.5

5、nm左右有個吸收峰，測定稀釋成一定濃度乙酰水楊酸的naoh水溶液的吸光度值，并用已知濃度的水楊酸的naoh水溶液作一條標準曲線，則可從標準曲線上求出相當(dāng)于乙酰水楊酸的含量。根據(jù)兩者的相對分子質(zhì)量，即可求出產(chǎn)物中乙酰水楊酸的濃度板書設(shè)計一、 實驗原理二、 實驗步驟及方法（一）乙酰水楊酸的制備及鑒定1. 乙酰水楊酸的制備2. 粗產(chǎn)物純化3. 乙酰水楊酸的精制及鑒定（二）產(chǎn)物中乙酰水楊酸含量的測定1.繪制標準溶液曲線2.測量及計算乙酰水楊酸含量三、實驗觀察與結(jié)果四、思考題數(shù)據(jù)處理乙酰水楊酸的含量w =(水楊酸)m(乙酰水楊酸) = (乙酰水楊酸)w(乙酰水楊酸) = 最大吸收波長max=298 工作曲線 1#a=0.245 2# a=0.503 3#a=0.750 4#a=0.996 5#a=1.2396 樣品 a=0.375 結(jié)果與討論1. 將標準溶液的濃度及對應(yīng)的吸光度值填入下表，并做出標準曲線：編號12345濃度/mgml-1吸光度2. 計算產(chǎn)物中乙酰水楊酸的含量，進一步分析其純度，并討論影響產(chǎn)品純度的因素有哪些。思考題1、 本試驗中，用紫外分光光度計測產(chǎn)品的乙酰水楊酸含量是，為什么要加入溶液溶解？2、 在實驗過程中如何讓提高乙酰水楊酸的收率和純度？3、 常用的乙?；噭┯心男炕钚皂樞蛉绾?？本試驗選用乙酸酐作乙酰化試劑有何優(yōu)點？操作中應(yīng)注意的問題 1、 合成乙酰水楊酸時，注意