設計實驗膽礬中硫酸銅含量的測定

1、設計實驗：膽礬中硫酸銅含量的測定碘量法一、 實驗目的1、 鞏固銅鹽中銅的測定方法，并借此測定膽礬中硫酸銅含量2、 進一步掌握銅鹽中銅的測定原理和碘量法的測定方法3、 熟練掌握na2s2o3溶液的配制及標定4、 鞏固終點的判斷及觀察二、 實驗原理在弱酸性條件下（ph=34），cu2+與過量i-作用生成不溶性的cui沉淀，同時析出與之計量相當?shù)膇2 ：2cu2+ + 5i- = 2cui（沉淀）+ i3-生成的i2，再用na2s2o3標準溶液滴定，以淀粉為指示劑，滴定至藍色恰好褪去為終點。2s2o32- + i3- = s4o62- + 3i-這里的i- 既是cu2+的還原劑和沉淀劑，也是i2的絡

2、合劑。由于cui沉淀表面會吸附一些i2，使其無法被na2s2o3滴定，造成終點提前，結果偏低。為此在滴定至臨近終點時加入kscn或nh4scn ，使cui轉化為溶解度更小的cuscn：cui（沉淀）+ scn- = cuscn（沉淀）+i-而cuscn不吸附i2，因而消除了由i2被吸附而造成的誤差，提高測定結果的準確度。根據(jù)na2s2o3標準溶液的濃度，消耗的體積，及試樣重量，就可以計算出膽礬中硫酸銅含量：2cu2+ i3- 2s2o32-ncu2+=（cv）s2o32- =ncuso4 mcuso4 =（cv）s2o32-.m cuso4w%=（cv）s2o32-.m cuso4/ms x

3、100%三、 所需儀器移液管（1個20ml）、碘量瓶（3個250ml）、量筒（3個10ml，1個50ml）、堿式滴定管、分析天平、燒杯（1個100ml，1個500ml）、容量瓶（1個250ml）、玻璃棒、錐形瓶（3個250ml）、臺秤、棕色瓶四、 所用試劑k2cr2o7（s）、na2s2o3.5h2o（s）、na2co3（s）、hcl溶液6mol.l-1ki溶液100g.l-1、淀粉指示劑5 g.l-1、h2so4溶液1mol.l-1、kscn溶液100g.l-1、固體試樣五、 實驗步驟 1、 配制0.10 mol.l-1na2s2o3溶液500ml稱取6.5gna2s2o3.5h2o，溶于5

4、00ml新煮沸的冷蒸餾水中，加0.1g na2co3，保存于棕色瓶中，放置一周后進行標定。2、配制0.017 mol.l-1k2cr2o7標準溶液準確稱取1.21.3g k2cr2o7于100ml燒杯中，加適量的水溶解后定量轉入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。計算其準確濃度。ck2cr2o7=（m/m）/v k2cr2o73、na2s2o3溶液的標定用移液管吸取20mlk2cr2o7標準溶液于250ml的碘量瓶中，加5ml6mol.l-1hcl，加入10ml100g.l-1ki。搖勻后，蓋上蓋子，與暗處放置5min。然后用100ml水稀釋，用na2s2o3溶液滴定至淺黃綠色后加入2m

5、l淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失并變?yōu)榫G色即為終點。平行測定3次，計算出na2s2o3標準溶液的濃度。cr2o72- + 6i- + 14h+ = 2 cr3+ + 3i2 +7 h2o2s2o32- + i2 = s4o62- + 2i-cr2o72- 3i2 6s2o32-c na2s2o3=6（cv）k2cr2o7/v na2s2o34、膽礬中銅含量的測定準確稱取cuso4.5h2o0.50.6g，置于250ml錐形瓶中，加5ml6mol.l-1h2so4和100ml水使其溶解。加入10ml100g.l-1ki，立即用na2s2o3標準溶液滴定至淺黃色，加入2ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定

6、至呈淺藍色，再加入10ml100g.l-1kscn，溶液藍色轉深，再繼續(xù)用na2s2o3標準溶液滴定至藍色剛好消失即為終點，此時溶液呈米色或淺肉紅色。平行滴定3次，計算出膽礬中cuso4的含量。六、 數(shù)據(jù)記錄及處理項目1.2.3.mk2cr2o7/gvk2cr2o7/mlvna2s2o3/mlna2s2o3的濃度na2s2o3的平均濃度相對平均偏差表一項目1.2.3.na2s2o3的濃度mcuso4.5h2o/gvna2s2o3/ml膽礬中cuso4的含量cuso4含量的平均值相對平均偏差表二七、 思考題1、 如何配制和保存na2s2o3溶液？2、 用k2cr2o7作基準物質(zhì)標定na2s2o3

7、溶液時，為何要加入過量的ki和hcl溶液?為什么要放置一段時間后才加水稀釋？加水稀釋的目的又是什么?3、 為什么在na2s2o3溶液的標定和膽礬中銅含量的測定實驗中，要分別用na2s2o3溶液滴定至溶液呈淺黃綠色和淺黃色后，才加入淀粉指示劑？4、 在膽礬中銅含量的測定實驗中，加入ki的作用是什么？加kscn又有何目的？八、注意事項1、na2s2o3溶液不穩(wěn)定，容易分解。水中的co2、細菌和光照都能使其分解，水中的o2也能將其氧化。故配制na2s2o3溶液時，最好是新煮沸并冷卻的蒸餾水，以除去水中的co2和o2，并殺死細菌；加入少量的na2co3使溶液呈弱堿性以抑制na2s2o3的分解和細菌的生長；儲存于棕色瓶中，放置幾天后再進行標定。2、k2cr2o7與ki的反應需一定時間才能進行得比較完全，故要放置5min。3、淀粉指示劑應在臨近終點時加入，而不能加得過早。否則將有過多的i2與淀粉結合，而這部分i2在終點時解離得較慢，使終點滯后。4、kscn只能在臨近終點時加入，否則大量的i2存在有可能氧化scn-，從而影響測定的準確度。5、間接碘量法，必須在弱酸性和中性溶液中進行，因為酸度過高則i-容易被氧化，i2會發(fā)生歧化反應，na2s2o3也易分解。6、cui沉淀表面會吸附一些i2，使其無法被na2s2o3滴定，造成終點提前