催化重整開、停工及問題分析(201308 )

1、石油化工科學(xué)研究院石油化工科學(xué)研究院2013.8.濮仲英濮仲英重整裝置開工有以下幾個(gè)階段重整裝置開工有以下幾個(gè)階段:準(zhǔn)備階段準(zhǔn)備階段:原料油、氫氣、裝置檢查和凈化；原料油、氫氣、裝置檢查和凈化；催化劑裝填；催化劑裝填；SR- 開工：開工：催化劑干燥、催化劑干燥、催化劑還原、硫催化劑還原、硫 化化 、進(jìn)油、等水、反應(yīng)系統(tǒng)調(diào)整階、進(jìn)油、等水、反應(yīng)系統(tǒng)調(diào)整階段。段。CCR開工：氫氣升溫、進(jìn)油、等水；開工：氫氣升溫、進(jìn)油、等水；反應(yīng)系統(tǒng)調(diào)整、等待階段；反應(yīng)系統(tǒng)調(diào)整、等待階段；連續(xù)再生部分開工。連續(xù)再生部分開工。原料油原料油:砷砷 1ng/g鉛鉛 10ng/g銅銅 10ng/g總硫總硫 0.5g /g總

2、氮總氮 0.5g /g水水 99.5%O2 0.5%CO 20L/LCO2 20L /LCl2 99.5%CO 10L /LCO2 10L /LO2 94%C2 + 0.5%硫化物（硫化物（SO或或H2S） 1L /L氯化物氯化物 50L /LC12 余量余量開工前的裝置檢查主要包括以下部分開工前的裝置檢查主要包括以下部分：1，反應(yīng)器內(nèi)構(gòu)件檢查：扇形筒、約翰遜網(wǎng)和，反應(yīng)器內(nèi)構(gòu)件檢查：扇形筒、約翰遜網(wǎng)和 中心管底座；中心管底座；2，盲板檢查；需要隔離的關(guān)鍵部位除了關(guān)閉，盲板檢查；需要隔離的關(guān)鍵部位除了關(guān)閉閥門外，還必須使用盲板進(jìn)行隔離，以保證閥門外，還必須使用盲板進(jìn)行隔離，以保證安全和順利開工；

3、安全和順利開工；3，注硫、注氯系統(tǒng)的檢查和標(biāo)定；，注硫、注氯系統(tǒng)的檢查和標(biāo)定；4，收集和檢查以下分析數(shù)據(jù)：原料、氫氣、，收集和檢查以下分析數(shù)據(jù)：原料、氫氣、氮?dú)?。氮?dú)狻IPP研究結(jié)果表明研究結(jié)果表明: 在原料氣、原料油、開工工藝條件也完全在原料氣、原料油、開工工藝條件也完全相同相同 的情況下的情況下,進(jìn)行了重整臨氫系統(tǒng)進(jìn)行與不進(jìn)行了重整臨氫系統(tǒng)進(jìn)行與不進(jìn)行干燥和凈化處理的對比試驗(yàn)。進(jìn)行干燥和凈化處理的對比試驗(yàn)。在反應(yīng)壓力在反應(yīng)壓力1.4Mpa，體積空速，體積空速2.0h-1，氫，氫油摩爾比油摩爾比7，反應(yīng)溫度為，反應(yīng)溫度為480時(shí)，時(shí)， 凈化處理的裝置芳烴產(chǎn)率比未處理的高凈化處理的裝置芳烴產(chǎn)

4、率比未處理的高1.8%；將反應(yīng)溫度提高到；將反應(yīng)溫度提高到500后，前者的后，前者的芳烴產(chǎn)率比后者的高芳烴產(chǎn)率比后者的高2.6%。 干燥和凈化的干燥和凈化的后催化劑的的電子顯微圖后催化劑的的電子顯微圖 未干燥和凈化的未干燥和凈化的催化劑的的電子顯微圖催化劑的的電子顯微圖 SR裝置，停工前進(jìn)行了催化劑原位裝置，停工前進(jìn)行了催化劑原位再生操作，下次裝劑無須凈化；再生操作，下次裝劑無須凈化； 如果催化劑體外再生，并以還原態(tài)出如果催化劑體外再生，并以還原態(tài)出廠，裝置卸劑前必須進(jìn)行熱氫脫硫操作廠，裝置卸劑前必須進(jìn)行熱氫脫硫操作或裝劑前進(jìn)行裝置凈化；如果以氧化態(tài)或裝劑前進(jìn)行裝置凈化；如果以氧化態(tài)出廠，可以

5、直接進(jìn)行氧化干燥開工步驟。出廠，可以直接進(jìn)行氧化干燥開工步驟。A, 軸向反應(yīng)器裝填技術(shù)要點(diǎn)軸向反應(yīng)器裝填技術(shù)要點(diǎn): l瓷球的選擇瓷球的選擇-質(zhì)量和尺寸質(zhì)量和尺寸;l每層瓷球高度每層瓷球高度 100mm;l催化劑床層需要多次扒平催化劑床層需要多次扒平;l頂部留有足夠的空間。頂部留有足夠的空間。B，徑向反應(yīng)器裝填技術(shù)要點(diǎn)，徑向反應(yīng)器裝填技術(shù)要點(diǎn)檢查中心管和扇形筒檢查中心管和扇形筒 縫隙的大小和有縫隙的大小和有無空洞；無空洞；檢查中心管的安裝是否牢固、可靠檢查中心管的安裝是否牢固、可靠 ；扇形筒的支承圈和膨脹圈扇形筒的支承圈和膨脹圈 要平整、無要平整、無間隙、松緊要適度；間隙、松緊要適度；折流板裙體

6、底邊應(yīng)與中心管第一排開折流板裙體底邊應(yīng)與中心管第一排開孔完全持平；孔完全持平；封頂催化劑的高度等于中心管外壁與封頂催化劑的高度等于中心管外壁與擋板邊裙之間距離的一半，再加上預(yù)留擋板邊裙之間距離的一半，再加上預(yù)留催化劑下沉的高度（床層高度的催化劑下沉的高度（床層高度的2%）；）；嚴(yán)格防止催化劑掉入扇形筒。嚴(yán)格防止催化劑掉入扇形筒。系統(tǒng)水的來源系統(tǒng)水的來源: a.殘存在反應(yīng)器、換熱器、容器及其管線等臨殘存在反應(yīng)器、換熱器、容器及其管線等臨 氫系統(tǒng)氫系統(tǒng)“死角死角”里的水；里的水； b.催化劑含有的水（催化劑吸附水）；催化劑含有的水（催化劑吸附水）； c.原料氣中水；原料氣中水； d. 裝置殘存的烴

7、類燃燒后生成的水。裝置殘存的烴類燃燒后生成的水。 l干燥階段的主要作用是將水汽化干燥階段的主要作用是將水汽化;l要點(diǎn)要點(diǎn):含氧含氧(0.5-12v%)氮?dú)忾]路循環(huán)氮?dú)忾]路循環(huán);切入分子篩切入分子篩, 弊大于利弊大于利;高溫階段停留時(shí)間不易過長高溫階段停留時(shí)間不易過長;系統(tǒng)的水汽要排出。系統(tǒng)的水汽要排出。系統(tǒng)排水汽的最佳途徑是放空。系統(tǒng)排水汽的最佳途徑是放空。 采用上述方法，干燥階段氯流失較小，采用上述方法，干燥階段氯流失較小，一般一般1000/1催 化 劑 還催 化 劑 還原：氫氣，原：氫氣，壓力壓力0 . 5 M P a 0.7MPa，氣 劑 體 積氣 劑 體 積比比1000/11）催化劑干

8、燥必須在氧含量）催化劑干燥必須在氧含量0.5-10%的氣氛中進(jìn)的氣氛中進(jìn)行行, 氣中水含量不控制氣中水含量不控制, 高溫停留時(shí)間不宜過高溫停留時(shí)間不宜過長長;2) 干燥介質(zhì)置換時(shí)干燥介質(zhì)置換時(shí), 采用減壓放空至采用減壓放空至0.05MPa的方的方法法, 將大量水氣排除系統(tǒng)將大量水氣排除系統(tǒng); 隨后用氮?dú)怆S后用氮?dú)? 以活塞以活塞流的方式流的方式 置換系統(tǒng)置換系統(tǒng);3) 氮?dú)庵脫Q后氮?dú)庵脫Q后, 以同樣的方式用氫氣置換氮?dú)庖酝瑯拥姆绞接脷錃庵脫Q氮?dú)? 氫氫氣用量為系統(tǒng)體積的氣用量為系統(tǒng)體積的1-2倍倍, 保證系統(tǒng)水汽盡可保證系統(tǒng)水汽盡可能排除能排除, 同時(shí)初步完成了催化劑的還原同時(shí)初步完成了催化劑

9、的還原;4) 硫化結(jié)束后硫化結(jié)束后, 及時(shí)進(jìn)油及時(shí)進(jìn)油, 同時(shí)進(jìn)行催化劑水氯同時(shí)進(jìn)行催化劑水氯平衡控制。平衡控制。4050/ h預(yù)硫化及進(jìn)油。預(yù)硫化及進(jìn)油。介質(zhì)、壓力、氣介質(zhì)、壓力、氣劑比同干燥階段，劑比同干燥階段，溫度溫度420，預(yù)硫，預(yù)硫化化1h。30/ h1015/ h還原態(tài)鉑錸重整催化劑開工示意圖還原態(tài)鉑錸重整催化劑開工示意圖 裝置不帶油氣。裝置不帶油氣。1）系統(tǒng)升溫前，必須將系統(tǒng)氧含量盡可能降低；）系統(tǒng)升溫前，必須將系統(tǒng)氧含量盡可能降低；2）在）在8-10小時(shí)內(nèi)，將溫度升至小時(shí)內(nèi)，將溫度升至420，并盡快，并盡快開始硫化；開始硫化；3）硫化結(jié)束后，重整進(jìn)油，并進(jìn)行水氯平衡控）硫化結(jié)束

10、后，重整進(jìn)油，并進(jìn)行水氯平衡控制。制。4050/ h進(jìn)油、注氯進(jìn)油、注氯1015/ h等水，并調(diào)等水，并調(diào)節(jié)注氯量節(jié)注氯量停工前的準(zhǔn)備工作：停工前的準(zhǔn)備工作：l儲備好足夠下次開工需要的精制油和氫氣；儲備好足夠下次開工需要的精制油和氫氣；l停工前增加注氯量，使催化劑氯含量提高停工前增加注氯量，使催化劑氯含量提高 0.1m% 0.2m%；l再生好分子篩罐，并氮封備用；再生好分子篩罐，并氮封備用；l裝置的熱氫脫硫；裝置的熱氫脫硫；l制定好檢修計(jì)劃，留有足夠的檢修時(shí)間。制定好檢修計(jì)劃，留有足夠的檢修時(shí)間。正常停工操作必須遵循的原則正常停工操作必須遵循的原則 ：l重整單元的停工必須先于予加氫單元，以有重

11、整單元的停工必須先于予加氫單元，以有利于保護(hù)好重整催化劑；利于保護(hù)好重整催化劑；l先降溫后降量，最后停油；先降溫后降量，最后停油；l留有足夠時(shí)間進(jìn)行低溫帶油操作；留有足夠時(shí)間進(jìn)行低溫帶油操作；l重整反應(yīng)系統(tǒng)與預(yù)加氫系統(tǒng)必須加盲板隔斷重整反應(yīng)系統(tǒng)與預(yù)加氫系統(tǒng)必須加盲板隔斷 ；l惰性氣體與可燃?xì)怏w界區(qū)必須加盲板隔斷惰性氣體與可燃?xì)怏w界區(qū)必須加盲板隔斷 ；l嚴(yán)禁用蒸汽吹掃重整反應(yīng)系統(tǒng)嚴(yán)禁用蒸汽吹掃重整反應(yīng)系統(tǒng) ；相關(guān)設(shè)備禁；相關(guān)設(shè)備禁止用水試壓；止用水試壓；l立管式換熱器和板式換熱器嚴(yán)禁單邊試壓；立管式換熱器和板式換熱器嚴(yán)禁單邊試壓；1），原料油的問題），原料油的問題；進(jìn)油前必須取得最近的進(jìn)油前必須

12、取得最近的分析數(shù)據(jù)。已經(jīng)遇到分析數(shù)據(jù)。已經(jīng)遇到3-4套裝置進(jìn)油前發(fā)現(xiàn)套裝置進(jìn)油前發(fā)現(xiàn)硫嚴(yán)重超標(biāo)，達(dá)到硫嚴(yán)重超標(biāo)，達(dá)到6-7mmp；2），開工氫氣質(zhì)量需要把關(guān)：氫純度不是關(guān)），開工氫氣質(zhì)量需要把關(guān)：氫純度不是關(guān)鍵，雜質(zhì)含量要關(guān)注。鍵，雜質(zhì)含量要關(guān)注。遇到過水含量超標(biāo)；遇到過水含量超標(biāo)；CO含量嚴(yán)重超標(biāo)；含量嚴(yán)重超標(biāo)；C2以上含量不合格；以上含量不合格；要求降低氫氣純度等；要求降低氫氣純度等；3）板式換熱器過濾器堵塞和反吹系統(tǒng)；）板式換熱器過濾器堵塞和反吹系統(tǒng)；由于開工初期系統(tǒng)比較臟，板式換熱器過由于開工初期系統(tǒng)比較臟，板式換熱器過濾器堵塞頻繁需要有專人進(jìn)行及時(shí)切換和清濾器堵塞頻繁需要有專人進(jìn)行及

13、時(shí)切換和清理；如果過濾器不合適或切換不當(dāng)，會造成理；如果過濾器不合適或切換不當(dāng)，會造成噴嘴堵塞，系統(tǒng)壓降增大，需要進(jìn)行反吹操噴嘴堵塞，系統(tǒng)壓降增大，需要進(jìn)行反吹操作，由于設(shè)計(jì)反吹管線太細(xì)流量小，反吹效作，由于設(shè)計(jì)反吹管線太細(xì)流量小，反吹效果受影響；果受影響；4）離心式增壓機(jī)調(diào)節(jié)困難，耗時(shí)長，高分壓）離心式增壓機(jī)調(diào)節(jié)困難，耗時(shí)長，高分壓力長時(shí)間不穩(wěn)，影響開工進(jìn)度和平穩(wěn)操作；力長時(shí)間不穩(wěn)，影響開工進(jìn)度和平穩(wěn)操作；主要原因是防喘振點(diǎn)設(shè)置偏高。主要原因是防喘振點(diǎn)設(shè)置偏高。增壓機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常帶來的問題增壓機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常帶來的問題:高分壓力不穩(wěn)引起閉鎖料斗和氫提純系統(tǒng)不能正常運(yùn)轉(zhuǎn)。高分壓力不穩(wěn)引起閉鎖料斗和氫

14、提純系統(tǒng)不能正常運(yùn)轉(zhuǎn)。5）還原區(qū)出現(xiàn)問題：）還原區(qū)出現(xiàn)問題： 開工階段，在沒有提純氫氣，而用循環(huán)開工階段，在沒有提純氫氣，而用循環(huán)氫氣作為還原氫時(shí)，可能會出現(xiàn)還原區(qū)氫氣作為還原氫時(shí)，可能會出現(xiàn)還原區(qū)溫升或超溫，以及電加熱器結(jié)焦等問題。溫升或超溫，以及電加熱器結(jié)焦等問題。解決辦法：解決辦法： 在提純氫正常供在提純氫正常供應(yīng)前，控制電加熱應(yīng)前，控制電加熱器出口溫度小于器出口溫度小于350 6）注硫和注氯泵的標(biāo)定和確認(rèn)）注硫和注氯泵的標(biāo)定和確認(rèn) 對于對于SR和和CCR裝置而言，注入的種類裝置而言，注入的種類有所不同，但是在指標(biāo)范圍內(nèi)最好偏高有所不同，但是在指標(biāo)范圍內(nèi)最好偏高控制為好?？刂茷楹?。 需要

15、做好的事情是認(rèn)定注入量和確認(rèn)需要做好的事情是認(rèn)定注入量和確認(rèn)注入量。以利于后步操作和減少裝置結(jié)注入量。以利于后步操作和減少裝置結(jié)碳的風(fēng)險(xiǎn)。碳的風(fēng)險(xiǎn)。7）開工初期注意一反與還原區(qū)連接法蘭，）開工初期注意一反與還原區(qū)連接法蘭， 有泄漏著火的可能。有泄漏著火的可能。8）注意新裝置）注意新裝置CRCS的調(diào)試：的調(diào)試： CRCS的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，關(guān)系到催化劑能否的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，關(guān)系到催化劑能否正常循環(huán)和平穩(wěn)再生的重要環(huán)節(jié)。正常循環(huán)和平穩(wěn)再生的重要環(huán)節(jié)。 少動手、多關(guān)注、關(guān)鍵時(shí)候要插手。少動手、多關(guān)注、關(guān)鍵時(shí)候要插手。 1套裝置用錯(cuò)了其他裝置的套裝置用錯(cuò)了其他裝置的CRCS曲線；曲線；2套使用了不合適的補(bǔ)償閥的曲線；套使用了不合適的補(bǔ)償閥的曲線；9）注意由于設(shè)計(jì)和施工缺失帶來的問題：）注意由于設(shè)計(jì)和施工缺失帶來的問題： 注硫、注氯系統(tǒng)；注硫、注氯系統(tǒng)；氧分析儀系統(tǒng)；氧分析儀系統(tǒng)；水分析儀系統(tǒng)；水分析儀系統(tǒng)；Chlorsorb 系統(tǒng)系統(tǒng) ； 粉塵收集器出油問題；粉塵收集器出油問題；其它；其它；a)注硫、注