第二章、氣相色譜法概述(1)

1、儀器分析課程講義儀器分析課程講義第二章第二章 氣相色譜分析氣相色譜分析第一節(jié)第一節(jié) 氣相色譜法概述氣相色譜法概述一、色譜法的由來 n1. 1906年由俄國植物學家茨維特茨維特創(chuàng)立，用來分離植物色素見圖示 n2現(xiàn)在：一種重要的分離、分析技術(shù) 分離混合物各組分并加以分析 色譜法是一種分離技術(shù)色譜法是一種分離技術(shù) 試樣中各組分在稱之為色譜分離柱中的兩相間不試樣中各組分在稱之為色譜分離柱中的兩相間不斷進行分配，從而實現(xiàn)混合物斷進行分配，從而實現(xiàn)混合物分離、分析的一種分離、分析的一種方法方法。 其中的一相固定不動，稱為固定相；其中的一相固定不動，稱為固定相； 另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（另

2、一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（氣體或液體），稱為流動相。氣體或液體），稱為流動相。目的：目的：定性分析或定量分析定性分析或定量分析 1.氣相色譜儀器圖片氣相色譜儀器圖片 2.氣相色譜儀器構(gòu)成流程圖氣相色譜儀器構(gòu)成流程圖1-1-載氣鋼瓶；載氣鋼瓶；2-2-減減壓閥；壓閥；3-3-凈化干燥凈化干燥管；管；4-4-針形閥；針形閥；5-5-流量計流量計;6-;6-壓力表；壓力表；7-7-進樣器；進樣器；8-8-色譜柱色譜柱; ;9-9-熱導(dǎo)檢測器；熱導(dǎo)檢測器；10-10-放大器；放大器；11-11-溫度控溫度控制器；制器；12-12-記錄儀；記錄儀；載氣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)色譜柱檢測系統(tǒng)記錄系統(tǒng)溫控

3、系統(tǒng) 2.氣相色譜儀器主要部件氣相色譜儀器主要部件 （1 1）載氣系統(tǒng)）載氣系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管、載氣流速控制和測量包括氣源、凈化干燥管、載氣流速控制和測量 2.氣相色譜儀器主要部件氣相色譜儀器主要部件 （2 2）進樣系統(tǒng)）進樣系統(tǒng)進樣器進樣器+氣化室；氣化室；氣體進樣器（六通閥）：氣體進樣器（六通閥）：推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種。推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種。 試樣首先試樣首先充滿定量管，切入后，載氣攜帶定量管中的試樣氣體進入充滿定量管，切入后，載氣攜帶定量管中的試樣氣體進入分離柱；分離柱； 2.氣相色譜儀器主要部件氣相色譜儀器主要部件 （3 3） 色譜柱（分離柱）色譜柱（分離柱） 柱材質(zhì)：柱材質(zhì)： 柱填

4、料：柱填料： 液液-固色譜：固體吸附劑固色譜：固體吸附劑 液液-液色譜：擔體液色譜：擔體+固定液固定液 2.氣相色譜儀器主要部件氣相色譜儀器主要部件 （4 4） 檢測及記錄系統(tǒng)檢測及記錄系統(tǒng)通常由通常由檢測元件、放大器、顯示記錄檢測元件、放大器、顯示記錄三部分組成；三部分組成； 被色譜柱分離后的組分依次進入檢測器，按其濃度或被色譜柱分離后的組分依次進入檢測器，按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號，經(jīng)放大后記錄質(zhì)量隨時間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號，經(jīng)放大后記錄和顯示，給出色譜圖；和顯示，給出色譜圖； 常用的檢測器：熱導(dǎo)檢測器、氫火焰離子化檢測器；常用的檢測器：熱導(dǎo)檢測器、氫火焰離子化檢測器

5、； 有關(guān)檢測器原理、結(jié)構(gòu)見第三節(jié)。有關(guān)檢測器原理、結(jié)構(gòu)見第三節(jié)。 2.氣相色譜儀器主要部件氣相色譜儀器主要部件 （5 5） 溫度控制系統(tǒng)溫度控制系統(tǒng)溫度溫度；氣化室、分離室、檢測器氣化室、分離室、檢測器；氣化室：氣化室：檢測器：檢測器：分離室分離室：1.1.基線、噪音和漂移基線、噪音和漂移 無試樣通過檢測器時，檢無試樣通過檢測器時，檢測到的信號即為基線。測到的信號即為基線。由各種因素所引起的噪音由各種因素所引起的噪音起伏（儀器越好，噪音越?。┢鸱▋x器越好，噪音越?。┗€隨時間定向的緩慢變基線隨時間定向的緩慢變化（儀器未穩(wěn)定造成）化（儀器未穩(wěn)定造成）六六 色譜流出曲線與術(shù)語色譜流出曲線與術(shù)語六

6、六 色譜流出曲線與術(shù)語色譜流出曲線與術(shù)語2.2.保留值（色譜定性參數(shù)）保留值（色譜定性參數(shù)）（1）時間表示的保留值）時間表示的保留值保留時間（保留時間（tR）：）：組分從進樣到柱后出現(xiàn)濃度極大值時所需的時間；組分從進樣到柱后出現(xiàn)濃度極大值時所需的時間；死時間（死時間（tM）：）：不與固定相作用的氣體（如空氣）的保留時間；不與固定相作用的氣體（如空氣）的保留時間；調(diào)整保留時間（調(diào)整保留時間（tR）：tR= tRtM （2）用體積表示的保留值）用體積表示的保留值保留體積（保留體積（VR）：）：從進樣開始到柱后被測組分出現(xiàn)濃度最大值時所通從進樣開始到柱后被測組分出現(xiàn)濃度最大值時所通過的載氣體積過的載

7、氣體積VR = tRF0 F0為柱出口處的載氣流量，單位：為柱出口處的載氣流量，單位：m L / min。 死體積（死體積（VM）：）： VM = tM F0調(diào)整保留體積調(diào)整保留體積(VR)： V R = VR VM 六六 色譜流出曲線與術(shù)語色譜流出曲線與術(shù)語3. 3. 相對保留值相對保留值r21（選擇性系數(shù)選擇性系數(shù) ）組分組分2與組分與組分1調(diào)整保留值之比：調(diào)整保留值之比：相對保留值只與柱溫和固定相性質(zhì)有關(guān)，與其他色譜相對保留值只與柱溫和固定相性質(zhì)有關(guān)，與其他色譜操作條件無關(guān)，它表示了固定相對這兩種組分的選擇操作條件無關(guān)，它表示了固定相對這兩種組分的選擇性，是色譜定性分析的重要參數(shù)。性，是色譜定性分析的重要參數(shù)。12121212kkVVttrRRRR，六六 色譜流出曲線與術(shù)語色譜流出曲線與術(shù)語用來衡量色譜峰寬度的參數(shù)，有用來衡量色譜峰寬度的參數(shù)，有三三種表示方法種表示方法：（1）標準偏差標準偏差( )：正態(tài)分布色譜正態(tài)分布色譜曲線兩拐點距離的一半，即曲線兩拐點距離的一半，即0.607倍峰高處色譜峰寬度的一半。倍峰高處色譜峰寬度的一半。（2）半峰寬半峰寬(Y1/2)：色譜峰高一半色譜峰高一半處的寬度處的寬度 Y1/2