實(shí)驗(yàn)二電導(dǎo)滴定法測(cè)定食醋中乙酸的含量20160408

1、實(shí)驗(yàn)二 電導(dǎo)滴定法測(cè)定食醋中乙酸的含量化學(xué)教研室 陳先玉一、實(shí)訓(xùn)目的1掌握電導(dǎo)滴定法的測(cè)定原理。2. 掌握電導(dǎo)滴定法測(cè)定食醋中乙酸含量的方法。 3. 掌握電導(dǎo)率儀的使用方法 在一定溫度下，電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率與溶液中的離子組成和濃度有關(guān)，而滴定過(guò)程中系統(tǒng)的離子組成和濃度都在不斷變化，因此可以利用電導(dǎo)率的變化來(lái)指示反應(yīng)終點(diǎn)。 電導(dǎo)滴定法是利用滴定終點(diǎn)前后電導(dǎo)率的變化來(lái)確定終點(diǎn)的滴定分析方法。該方法的主要優(yōu)點(diǎn)是，可用于很稀溶液、有色或混濁溶液、沒(méi)有合適指示劑體系的測(cè)定。 本實(shí)驗(yàn)采用電導(dǎo)滴定法測(cè)定食醋中HAc的濃度。二、實(shí)訓(xùn)原理 HAc + NaOH = Na+ + Ac+H2O+OH- m 50.1

2、1 40.9 198.6 溶液中離子導(dǎo)電能力通常用極限摩爾電導(dǎo)來(lái)衡量。二、實(shí)訓(xùn)原理 食醋中的酸主要是乙酸，用氫氧化鈉滴定食醋其反應(yīng)式為：滴定開始時(shí)， HAc的解離度不大，因而未滴定前H+和Ac的濃度較小，電導(dǎo)率很低；隨著滴定的不斷進(jìn)行，HAc濃度逐漸減小， Na+ 、Ac濃度不斷增大。故溶液的電導(dǎo)率由極小點(diǎn)不斷增加至理論終點(diǎn)，但增加的較為緩慢。理論終點(diǎn)后NaOH過(guò)量，溶液中電導(dǎo)率很大的OH濃度不斷增加，因此電導(dǎo)率迅速增加。由滴定曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)即可確定滴定終點(diǎn)。NaOHHAc HAc + NaOH = Na+ + Ac+H2O+OH-二、實(shí)訓(xùn)原理食醋中乙酸的含量一般為3g4 g/100 mL，此外

3、還含有少量其他弱酸如乳酸等。用氫氧化鈉滴定食醋，以電導(dǎo)法指示終點(diǎn)，測(cè)定的是食醋中酸的總量，盡管如此，測(cè)定結(jié)果仍按乙酸含量計(jì)算。 NaOH + HAc = NaAc + H2O CHAc VHAc= CNaOH VNaOH%100VMVc)100/(食醋NaOHHAcNaOHmlgHAcNaOHHAcHAcMmVcNaOH1. DDS-11A型電導(dǎo)率儀，電導(dǎo)電極2. 電磁攪拌器，攪拌子3. 25 mL堿式滴定管，200 mL燒杯，2 mL移液管4. 0.1000 molL-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，待測(cè)食醋，去離子水。 實(shí)訓(xùn)儀器和試劑三、實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)1接通電源前 觀察表頭指針是否指零，若有偏差調(diào)節(jié)表頭下

4、方凹孔，使其恰指零。 2接通電源 儀器預(yù)熱5分鐘。 3固定電極 用電極夾夾緊電極膠木帽，固定在電極桿上，將電極浸入被測(cè)溶液(或水)中，須確保極片浸沒(méi)，將電極插頭插入插座，緊固螺絲。 4調(diào)節(jié)“常數(shù)”鈕，使其與電極常數(shù)標(biāo)稱值一致。例所用電極的常數(shù)為098，則把“常數(shù)”鈕白線對(duì)準(zhǔn)098刻度線。 5選擇“量程” 事先不知被測(cè)液體電導(dǎo)率高低，可先置于最大的電導(dǎo)率檔，再逐檔下降，以防表頭針打彎。 6校正儀器 “校正測(cè)量”開關(guān)置于“校正”位，調(diào)“校正”電位器使表針指滿度值1.0。（一）DDS11A型電導(dǎo)率儀的使用三、實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)7.選擇高周 將“高周、低周”開關(guān)扳向高周位置，1-7量程為“低周”，8-11量程為

5、“高周” 8. 測(cè)量電導(dǎo)率 將“校正測(cè)量”開關(guān)置于“測(cè)量”位，“量程”置黑(B)點(diǎn)檔，則讀表面上行刻度，“量程”置紅(R)檔，則讀數(shù)為下行刻度。表針指示數(shù)乘以“量程”倍率即為溶液電導(dǎo)率。 例： “量程”置x102檔，指示值為0.5，則被測(cè)值為0.510250Scm。9.重復(fù)測(cè)定兩次 再扳回“校正”位置，看指針是否滿刻度。再扳回“測(cè)量”位置，重復(fù)測(cè)定一次，取其平均值。10、實(shí)驗(yàn)結(jié)束 將“校正、測(cè)量”開關(guān)扳到“校正”位置，取出電極，用蒸餾水沖洗后，放回盒中。關(guān)閉電源，拔下插頭。 （一）DDS11A型電導(dǎo)率儀的使用三、實(shí)訓(xùn)指導(dǎo) 1. 將0.1000 molL-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入25 mL堿式滴定

6、管，并記錄讀數(shù)。2. 用2 mL移液管移取2 mL食醋于200 mL燒杯中，加入100 mL去離子水，放入攪拌子，置燒杯于電磁攪拌器上，將鉑黑電導(dǎo)電極（用蒸餾水洗凈）插入燒杯中，加入被測(cè)液以溶液淹沒(méi)電極的電導(dǎo)池為宜調(diào)節(jié)電極位置。（二） 溶液電導(dǎo)率儀的測(cè)定三、實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)3將開關(guān)扳至“校正”位置，調(diào)節(jié)校正旋鈕使電指針指在滿標(biāo)度。4. 將開關(guān)扳至“測(cè)量”檔，開啟電磁攪拌器，攪拌均勻，關(guān)閉攪拌器，溶液靜置后，讀數(shù)，三次讀數(shù)不變后，記錄數(shù)據(jù)。測(cè)量時(shí)，可調(diào)節(jié)量程選擇開關(guān)各檔，使指針落在表盤內(nèi)。5. 用0.1000 molL-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，每加1.00 mL NaOH ，攪拌均勻，關(guān)閉攪拌器，

7、溶液靜置后，讀數(shù)，三次讀數(shù)不變后，記錄數(shù)據(jù)，連續(xù)滴定25次?！緦?shí)訓(xùn)注意】三、實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)1. 電導(dǎo)池、攪拌子、燒杯在使用前均要用蒸餾水清洗干凈；2. 必須確保電導(dǎo)池浸沒(méi)溶液，但不能與攪拌子接觸；3. 為使溶液混合均勻，每次滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液后，要充分?jǐn)嚢?；攪拌速率不宜過(guò)大，若產(chǎn)生氣泡附著在電導(dǎo)池上，將影響結(jié)果準(zhǔn)確性；溶液完全靜置后，讀數(shù)?！緮?shù)據(jù)記錄及處理】室溫室溫 1. 數(shù)據(jù)記錄V(NaOH)/mL 01.02.0.24.025.0 / S cm1NaOH滴定HAc溶液三、實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)表針指示數(shù)乘以“量程”倍率即為溶液電導(dǎo)率【數(shù)據(jù)記錄及處理】2. 數(shù)據(jù)處理以對(duì)V(NaOH)作圖，求得滴定終點(diǎn)時(shí)所消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V終3. 計(jì)算食醋