化學分析指導書

1、泉州市交通建設工程試驗檢測中心化學分析指導書統(tǒng)一編號：QJJ/XZ 14- 2008 版 次： B版 編 制： 李長江 審 核： 莊銘鐵 批 準： 李川坡 發(fā)布日期：2007年12月1日 實施日期：2008年1月1日泉州市交通建設工程試驗檢測中心 文件編號：QJJ/XZ 14- 2008標題： 作業(yè)指導書 （一） 版號：第B版，頁碼1/4主題：水質(zhì)檢驗分析方法 實施日期：2008年1月1日1、目的為了便于學習掌握公路工程用水測試方法，以規(guī)程檢測方法為依據(jù)，編制本細則作為檢測人員學習和操作工作中提供簡明扼要的要點、參數(shù)和注意事項。2、適用范圍本細則適用于公路工程混凝土用水質(zhì)量測試，根據(jù)混凝土用水

2、標準JGT63-2006的測試項目有：氯離子（硝酸銀容量法）、硫酸根（EDTA容量法）、總硬度、堿含量、總固體含量、溶解性的固體含量、不溶物、PH值，共8項。3、規(guī)程標準公路工程水質(zhì)分析操作規(guī)程JTJ056-1984?；瘜W試劑標準滴定溶液的制備GB/T 601-2002混凝土用水標準JGT63-20064、儀器設備4.1酸堿滴定管及架設備；水浴鍋；烘干箱；分析天平：感量0.0001g；4.2化學試劑配制：條 款編 號試劑名稱化學分子式濃度規(guī)定配制方法2.0.5甲基紅指示劑C14H14O3N3SNa0.05%甲基紅0.05g溶于100ml蒸餾水中。2.0.6鉻酸鉀指示劑K2CrO45%5g鉻酸鉀

3、溶于少量蒸餾水中，不斷攪拌下滴入硝酸銀溶液至產(chǎn)生紅色沉淀，放置過夜，過濾，稀釋至100mL。2.0.7硝酸銀標準溶液AgN O30.05N硝酸銀8.4944g溶于1000mL蒸餾水中，用氯化鈉標準溶液進行標定，（標定方法見本規(guī)程第2.0.7條）2.0.8EDTA（二鈉）標準溶液C10H14O8Na2。2Ho0.05mol/L(0.1N計算)烘干后乙二胺四乙酸二鈉18.6126g溶于1000mL無二氧化碳的蒸餾水中2.0.9鋇鎂混合液BaCl2MgCl2。6H2o約0.1N5.083g共同溶于1000mL蒸餾水中，后取10ml用0.05mol/L的EDTA標定。（標定方法見本規(guī)程第3.7.3硫酸

4、根測定）2.0.10測定氯化銨緩沖溶液NH4Cl (NH3。H2O)測硬度用溶解20g氯化銨及100ml2527%的濃氫氧化銨(NH3。H2O)于1L容量瓶中,加蒸餾水至刻度。胺緩沖溶液NH4ClNH3。H2O測硫酸根時用取67.5g氯化銨溶于200mL水中，加入570mL溶解氫氧化銨并用水稀釋至1L，此溶液的PH為10。2.0.11鉻黑T(或鉻藍黑)C20H12O7N3。SNaC20H13O5N2。SNa指示劑取0.5g鉻黑T或鉻藍黑溶于10mL氨緩沖溶液中，用無水乙醇加鹽酸羥胺稀釋至1000Ml,注入棕色滴定瓶中保存使用，一般可使用一個月。配干試劑：取0.1g鉻黑T或鉻藍黑溶與20g氯化鈉

5、研磨均勻，干燥器暗色瓶內(nèi)保存使用。文件編號：QJJ/XZ 14- 2008 (一) 版號：第B版，頁碼2/45、分析項目與測定方法：一、總固體、溶解性固體：1.1 用移液管吸取50mL水樣，注入已烘干恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋蒸發(fā)干。移進烘干箱3小時后，冷卻稱重反復兩次，其重量相差不超過0.0010g為止。1.2用移液管吸取50mL經(jīng)過過濾后的水樣，其它方法同1.1（蒸干后呈黃褐色時加入10%雙氧水（H2O2）12mL反復處理至黃褐色消失為止）總固量mg /1(mg/L)=(W2-W1)*1000*1000/V水樣體積V（ml）皿重W1（g）皿總固重W2（g）總固重（g）總固體含量（mg/L）5

6、042.382042.44220.06020.0602*1000*1000/50=1204二、不溶物（mg/L）總固體含量（mg/L）溶解性固體含量（mg/L）三、氯離子【Cl-】測定方法：3.1 取水樣50ml，滴定時硝酸銀液超過10ml時，取水樣5ml+45ml蒸餾水，加1ml鉻酸鉀指示劑時試樣變?yōu)槌赛S色；用0.5N(0.05mol/L)硝酸銀標準溶液滴定至有紅褐色沉淀出現(xiàn)，記錄硝酸銀液消耗量，3.2 取蒸餾水50ml用同樣方法滴定空白的消耗量（0.3ml），取水樣(ml)試劑當量濃度 (N)滴定量mL氯離子含 量mg/L計 算 式*（-）*35.5 / 1000 / 初讀數(shù)終讀數(shù)消耗量空

7、白消耗量500.05mol/L49.0400.03510.312449.835.5-每毫克當量氯離子的量四、硫酸根【SO -】測定EDTA法：4.1 取50mL水,滴2滴1:1濃度鹽酸，煮沸后加入10mL鋇鎂混合液（濃度為0.1N）搖勻，再煮沸5min，冷卻30min，用剛果紅試紙放入試樣中，再加入10%濃度氯化氨溶液至紅色；4.2 再加入5mL氨緩沖溶液及鉻藍黑10滴 或固體試劑少許使試樣變?yōu)槊倒寮t色，搖勻。4.3 用0.05N的EDTA溶液進行滴定，由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)槊黠@的藍色，1min不退色為終點。文件編號：QJJ/XZ 14- 2008 (一) 版號：第B版，頁碼3/44.4硫酸根【SO4

8、 2-】硫酸根【SO4 2-】計算式=（V1+V2-V3）×N×1000÷V 取水樣(ml)試劑當量濃度 (mol/L)滴定量mL硫酸根mg/L計 算 式*（+-）*96.08 *1000 / (48.04*2)初讀數(shù)終讀數(shù)消耗量總硬度消耗量500.0520/1949/35.345.347.81191.4每毫克當量(N)硫酸根的量48.04mg; mol/L=2N10mL鋇鎂混合液（濃度為0.1N）相當0.05mol/L的EDTA標準溶液量9.9mL 取水樣(ml)試劑當量濃度 (mol/L)滴定量mL總 硬 度 (mg/L) 計 算 式××1

9、00.09 ×1000 / 初讀數(shù)終讀數(shù)消耗量500.050.648.447.84784.34.5注意事項: 干擾離子處理同總硬度；SO4 2-的含量大時，產(chǎn)生大量的BaSO4沉淀，使滴定的終點模糊，應過濾或少取水樣。 加入鋇鎂混合液后，要放置一段時間，可使沉淀顆粒變大，以便滴定時易于觀察終點。五、總硬度測定方法：5.1根據(jù)水硬度大小，一般取水樣1050mL于三角燒瓶中。5.2加5mL氯化銨緩沖液及鉻黑T指示劑（或鉻藍黑）6滴或少量干試劑。5.3用標準EDTA溶液定至由葡萄紅色變?yōu)樘焖{色為終點。5.4總硬度計算式=（V1+V2-V3）×N×1000÷V

10、文件編號：QJJ/XZ 14- 2008 (一) 版號：第B版，頁碼4/4六、PH值測定：2.1PH試紙法（簡單常用）2.2電位計法（酸度計法）當一個指示電極與一個參比電極同時浸入同一個溶液中，兩電極間產(chǎn)生一位電位差，電位值的大小與PH值成線形關(guān)系。(具體操作見電位計說明書)。七、注意事項： 水樣中如有銅及鋅離子時，分析溶液加入1mL2%硫化鈉溶液或鈉試劑粉末少許。 當加入指示劑后，不呈酒紅色而是暗紅色，滴定終點有拖長現(xiàn)象或滴不藍色終點，在分析溶液中加入鹽酸羥胺。如水樣含有少量鐵、鋁，需加入三乙醇胺13Ml。 當加入指示劑后，酒紅色逐漸消失，說明PH值較低，應以氨水調(diào)節(jié)至中性，并加入0.5mL

11、氯化胺緩沖液。 水樣總硬度高于5mg當量/升時，應預先加入23滴1：1鹽酸充分振蕩，使重碳酸破壞，防止碳酸鈣沉淀。 鉻黑T指示劑最好配成固體試劑。水溶液不穩(wěn)定，容易產(chǎn)生聚合現(xiàn)象而失敗。文件編號：QJJ/XZ 14- 2008 (一) 版號：第B版，頁碼 附錄1 水 質(zhì) 分 析 記 錄 表 工程名稱委托日期委托單位試驗日期使用部位操作實例檢驗性質(zhì)樣品狀態(tài)試驗環(huán)境檢驗依據(jù)公路工程水質(zhì)分析操作規(guī)程JTJ056-1984混凝土用水標準JGJ 63-2006取樣位置項目名稱取樣V（m L）試劑C（mol/L） 滴定量（m L）mg/ L公式初讀數(shù)終讀數(shù)消耗量單值平均氯離子【Cl-】(硝酸銀容量法)500

12、.0549.0400.035112449.8*(-)*35.5*1000/做9管次滴定累計的消耗量硫酸根【SO42-】(EDTA容量法)500.0520/1949/35.345.31191.4*(+-)*96.08*1000/做2管次滴定累計的消耗量總硬度500.050.648.447.84784.3*100.09*1000/堿含量0.05總固體含量皿號取樣V（m L）皿重(g)皿重+固體重(g)固體含量(mg/ L)單值平均值5054.297356.152237098溶 解 性固體含量5053.097954.735432750不溶物(mg/ L)=總固體含量(mg/ L)-溶解性固體含量(m

13、g/ L)= ( 4347 )mg/ LpH值 6.2備注1.氯離子【Cl-】取與測定水樣同數(shù)量蒸餾水做空白試驗的0.05mol/ L 硝酸銀用量為0.3 m L ()。2.10m L 鋇鎂混合液相當?shù)?.05mol/ L EDTA標準溶液量為9.9 m L ()。3.總硬度以CaCO3計。4.總固體含量= (-)×1000×1000/5.溶解性固體含量= (-)×1000×1000/主要使用儀器名稱編號有效日期名稱編號有效日期機械杠桿式天平CP-062009-08-05水浴鍋HX-052009-02-11精密pH計HX-012009-08-12恒溫干燥

14、箱HX-082009-02-11滴定管(50 m L )滴3#2009-02-04移液管(50 m L)移2#2009-02-04移液管(10 m L)移4#2009-02-04泉州市交通建設工程試驗檢測中心 文件編號：QJJ/XZ 14- 2008標題： 作業(yè)指導書 （二） 版號：第B版，頁碼1/2主題：集料的堿活性試驗方法（測量法） 實施日期：20087年1月1日1、目的 砂石集料的堿活性試驗是中心新開展項目，為了便于學習掌握操作方法，以規(guī)程檢測方法為依據(jù)，編制本細則作為檢測人員學習和操作工作中提供簡明扼要的要點、參數(shù)和注意事項。2、適用范圍本細則適用于對砂石集料堿活性快速檢測。3、編制依

15、據(jù)進制根據(jù)建設部行業(yè)標準JGJ52-2006(第6.20和7.16)砂石集料的堿活性試驗方法進行編制，操作過程有矛盾，以標準方法為準。4、儀器設備4.1鼓風烘箱：能使溫度控制在105±5。C；4.2電子天平：稱量5kg，感量1g；4.3 方孔篩：孔徑為5.00、2. 50、1.25、0.63、0.315、1.60（mm）篩各一只，并附篩底和篩蓋；4.4測長儀：測量范圍280300mm，精度0.01mm；4.5 水泥膠砂攪拌機、恒溫養(yǎng)護、水浴箱及相應器具；4.6 試模：尺寸為25×25×280（mm）5、試件制備：5.1 碎石先破碎為下列級配，洗凈烘干備用：公稱直徑

16、（mm）5.002. 502. 501.251.250.630.630.3150.3151.60分級質(zhì)量（%）5.2試件配合比：P.O水泥：級配砂：水 = 1：2.25：0.47 = 440：990：207（g）按ISO法攪拌砂漿，分兩層裝模，每層搗40次，抹平，24h±4h脫模，文件編號：QJJ/XZ 14- 2008 (二) 版號：第B版，頁碼2/2 6、養(yǎng)護與測長： 6.1試件在養(yǎng)護筒的水中，放入（80±2）水浴中養(yǎng)護24h，取出來用測長儀測量試件基長（L0），精確至0.02mm，每次測量時間在（15±5）S內(nèi)完成；而后在養(yǎng)護筒的1mol/L氫氧化鈉溶液中，

17、放入（80±2）水浴中養(yǎng)護至3、7、10、14（d）分別測量各齡期的長度（Lt）。6.2 在測量時應觀察試件的變形、裂縫、滲出物并記錄。7、膨脹率計算：7.1 膨脹率=Lt-L0 / L0-2×100%t天的膨脹率（%） Lt t天的測量長度（mm） L0 基長（mm） 2 測頭的長度（mm）7.2平均值的計算規(guī)定：平均值0.05%,單值與均值差0.01% 平均值0.05%,單值與均值差平均值的20%.8、結(jié)果評定規(guī)定：8.1 當14d膨脹率小于0.10%時,可判定為無潛在危險；8.2 當14d膨脹率大于0.20%時,可判定為有潛在危險；8.3 當14d膨脹率在0.10%0

18、.20%之間時9、注意事項：9.1防止氫氧化鈉溶液燒傷皮膚。9.2 在養(yǎng)護筒取出試件應注意熱水湯手。9.3試驗記錄與報告格式附后泉州市交通建設工程試驗檢測中心 文件編號：QJJ/XZ 14- 2008標題： 作業(yè)指導書 （三） 版號：第B版，頁碼1/2主題：集料的堿活性試驗方法（化學法） 實施日期：2008年1月1日一、規(guī)程標準：JTJ 270-98水運工程混凝土試驗規(guī)程中3.17（砂的堿活性試驗）；GB/T601-2002化學試劑標準溶液配制規(guī)程中第4.3.1(氫氧化鈉標準溶液)二、儀器設備： 1、反應器容量5070mL；抽氣裝置10L/min的效率； 2、500mL抽濾瓶、粉磨機、恒溫水浴

19、80±1、高溫爐1000 3、0.160.315mm標準篩，天平感量0.1mg；三、溶液配制： 1、1mol氫氧化鈉溶液-稱40g氫氧化鈉，溶于1000mL蒸餾水，貯于乙稀瓶中，用0.001mol/L（7.5g粉劑：80mL蒸餾水）的鄰苯鉀酸氫鉀標定；例題：鄰苯鉀酸氫鉀2.734g：80mL蒸餾水兩滴汾汰溶液（1g：100mL乙醇）用配好1mol氫氧化鈉溶液滴定消耗13mL溶液時變紫紅色；測定80mL蒸餾水，兩滴汾汰溶液消耗1mol氫氧化鈉溶液0.5mL時變紫紅色（1滴相當于1/20mL）；按標定公式計算氫氧化鈉溶液是否符合1mol，c（NaoH）=m×1000/（V1-V

20、2）M-(分子量204.22)=2.734g×1000/（13mL-0.5mL） / 204.22=1.03 mol大于1mol1.03×960mL氫氧化鈉溶液-960，此時應該加28.8mL蒸餾水才符合1mol氫氧化鈉溶液。 2、 1%明膠（CP化學純）1g：100mL蒸餾水。四、試驗方法 1、備樣與反應 稱25g±0.05g的0.160.315mm研磨粉樣分別放入三個反應器中，同時注入25mL1mol氫氧化鈉溶液；另有一個注入25mL1mol氫氧化鈉溶液不放試樣；緊加密封蓋后放入80±1恒溫水浴中24h。 2、抽濾取樣液 取出反應罐放置冷水中冷卻，打

21、開罐蓋，（由于罐內(nèi)產(chǎn)生負壓采用撬開），安裝抽氣裝置，濾瓶頸上安放快速濾紙并潤濕，將濾瓶內(nèi)的水抽干后，文件編號：QJJ/XZ 14- 2008 (三) 版號：第B版，頁碼2/2 倒砂樣罐內(nèi)的溶液抽濾，砂樣同時倒入濾瓶內(nèi)并壓實，抽至每10秒一滴止。3、樣液稀釋 用移液管吸取濾液10mL放入200mL容量瓶中，并加蒸餾水至刻度止，搖晃至溶液均勻。 4、樣液濃縮 用移液管吸取100mL的“稀樣液”放置在蒸發(fā)皿內(nèi)，同時加入濃鹽酸5-10Ml，（密度1190kg/m3）置于水浴鍋上蒸至濕鹽狀態(tài)。五、堿度降低值測定： 1、單點法測定堿度降低值 用移液管吸取20mL的“稀樣液”放入錐形瓶內(nèi)，滴2-3滴的1%汾

22、汰指示劑，為紫紅色，用0.05mol/L鹽酸標準溶液滴定變?yōu)闊o色止，記錄鹽酸標準溶液消耗量例演試數(shù)據(jù)：試樣編號空白（1#）砂反應樣（2）砂反應樣（2）滴定前讀數(shù)mL3.80.322.63.719.8滴定后讀數(shù)mL22.619.839.220.535.9鹽酸溶液消耗量18.819.516.616.816.1文件編號：QJJ/XZ 14- 2008 (二) 版號：第B版，頁碼 附錄1 集料堿活性試驗記錄表委托編號： 第 頁 共 頁 工程名稱委托日期委托單位試驗日期使用部位試驗環(huán)境 %樣品狀態(tài)產(chǎn) 地試驗依據(jù)普通混凝土用砂、石質(zhì)量及檢驗方法標準JGJ52-2006（快速法）備樣篩孔尺寸（mm）4.75

23、2.362.361.181.180.600.600.300.300.15分級質(zhì)量比（%/g）10 / 9925 / 247.525 / 247.525 / 247.515 / 148.5制件材料名稱基準水泥水成型時間脫模時間質(zhì)量比12.250.47月 日h min月 日h min每盤質(zhì)量（g）440990206.8養(yǎng)護過程浸泡（80±2）水養(yǎng)護時間浸泡（80±2） 氫氧化鈉溶液養(yǎng)護開 始取 出養(yǎng)護時間開 始取 出養(yǎng)護時間月 日h min月 日h minh日 h min日 h mind日 h min日 h mind日 h min日 h mind測長記錄試件有效長度250mm浸

24、泡（80±2）水養(yǎng)護后試件長度（mm）試件初始特征記錄試件號實測值測量次數(shù)12平均值mm膨脹值mm膨脹率（%）試件變形、裂縫、滲出物等特征記錄單值平均值3d測長（mm）7d測長（mm）14d測長（mm）結(jié)果判定標 準 當14d膨脹率小于0.10%時,可判定為無潛在危險； 當14d膨脹率大于0.20%時,可判定為有潛在危險； 當14d膨脹率在0.10%0.20%之間時， 試驗結(jié)果備注*膨脹率=Lt-L0 / L0-2×100%*平均值0.05%,單值與均值差0.01%*平均值0.05%,單值與均值差平均值的20%.使用儀器名稱編號精度檢定有效期電子計數(shù)天平CP-050.1g2008-08-09數(shù)顯比長儀WJ-050.01mm2008-08-09文件編號：QJJ/XZ 14- 2008 (一) 水質(zhì)分析記錄表（2） 版號：第B版，頁碼 附錄2 工程名稱使用部位委托日期委托單位樣品狀態(tài)試驗日期施工單位取樣地點檢驗性質(zhì)見證單位見 證 人試驗環(huán)境檢驗依據(jù)公路工程水質(zhì)分析操作規(guī)程JTJ056-1984、混凝土拌合用水標準JGJ 63-89項目名稱取樣體積（m L）試劑濃度（mol/L）滴定量（m L）mg/ L備注初讀終讀消耗量氯離子【Cl-】(硝酸銀容量法)0.05*(-)*35