下載本文檔
版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
1、真誠為您提供優(yōu)質(zhì)參考資料,若有不當(dāng)之處,請(qǐng)指正。 有 機(jī) 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告實(shí) 驗(yàn) 名 稱: 肉桂酸的制備 學(xué) 院: 化學(xué)工程學(xué)院 專 業(yè): 化學(xué)工程與工藝 班 級(jí): 姓 名: 學(xué) 號(hào): 指 導(dǎo) 教 師: 日 期: 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解肉桂酸制備的原理和方法;2、掌握回流、抽濾等基本操作;3、熟悉水蒸氣蒸餾的原理和操作方法;二、實(shí)驗(yàn)原理1、肉桂酸又名苯丙烯酸,肉桂酸的合成方法有多種,實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛和醋酐為原料,在無水碳酸鉀的存在下,發(fā)生縮合反應(yīng),即得肉桂酸。2、perkin反應(yīng):芳醛與酸酐的縮合反應(yīng)。催化劑一般為酸酐對(duì)應(yīng)的羧酸鈉鹽或鉀鹽,用無水碳酸鉀代替醋酸鉀,可縮短反應(yīng)時(shí)間,產(chǎn)率也有所
2、提高。三、主要試劑及物理性質(zhì)1、主要試劑:苯甲醛、乙酸酐、無水碳酸鉀、氫氧化鈉水溶液、鹽酸(1:1)、活性炭、試劑水2、試劑的物理性質(zhì)名稱分子量性狀熔點(diǎn)()沸點(diǎn)()溶解度肉桂酸148白色單斜棱晶135-1363000.0418苯甲醛106無色液體-26178.10.3碳酸鉀102白色結(jié)晶粉末-73.1138.6253(20)乙酸酐102無色透明液體-73.1140.012(冷)四、試劑用量規(guī)格試劑用量苯甲醛5.0ml(0.05mol)乙酸酐14.0ml(0.145mol)碳酸鉀7.00g10%naoh水溶液40ml鹽酸(1:1)25ml水110ml活性炭3小勺五、實(shí)驗(yàn)裝置主要儀器:150ml三
3、頸燒瓶、量筒(10ml) 、量筒(100ml)、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸氣發(fā)生器、玻璃棒、250ml錐形瓶、布氏漏斗、吸濾瓶、表面皿、電爐等 5-1 肉桂酸制備的回流裝置 5-2 水蒸汽蒸餾法裝置圖六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間步驟現(xiàn)象1、取5ml苯甲醛,14ml乙酸酐和7g碳酸鉀放入150ml三頸燒瓶。無色透明液體。14:00-14:0614:07-14:502、將此混合物進(jìn)行加熱回流45ml,并觀察顏色。起初冒白煙,出現(xiàn)大量泡沫。泡沫完全消失(14:06),液體變成乳黃色混濁狀。液體漸漸澄清,微沸,橙紅色慢慢加深,最后為紅褐色溶液。溫度172。14:52-15:013、冷卻反應(yīng)混合物,加入40
4、ml水。固體沉淀在瓶底,形成乳黃色塊狀物。15:01-15:064、用玻璃棒輕輕壓碎瓶底的固體。瓶內(nèi)為乳黃色渾濁液。15:07-15:1015:11-15:305、水蒸氣蒸餾,從混合物中蒸出未反應(yīng)的苯甲醛。燒瓶內(nèi)橘紅色液體沸騰,錐形瓶內(nèi)出現(xiàn)液滴(第1d,15:10,溫度96)錐形瓶內(nèi)收集到微粉色液體,末溫為98。15:31-15:476、冷卻燒瓶,邊攪拌邊加入40mlnaoh水溶液中和溶液。燒瓶內(nèi)為橘黃色乳濁液體。15:48-15:5015:50-16:287、反應(yīng)液倒入250ml燒杯,加70ml攪拌溶解。加熱,加活性炭脫色,煮沸5min,趁熱過濾,留下濾液并冷卻到室溫。燒杯內(nèi)為黑色混濁液體。
5、濾液為無色透明液體。16:28-16:358、往濾液慢慢加入25ml鹽酸至溶液酸性(ph=3)。形成白色乳濁液體。16:36-16:479、冰水冷卻,進(jìn)行抽濾留下濾渣(即產(chǎn)品)。濾渣為乳白色固體。16:48-17:0010、干燥產(chǎn)品,并稱重,計(jì)算產(chǎn)率。七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算1、產(chǎn)品理論值計(jì)算 反應(yīng)物:n苯甲醛=0.05mol 產(chǎn)物:m理論值=0.05*148g=7.4g2、產(chǎn)率計(jì)算 m表面皿=41.51g, m總質(zhì)量=53.61g, 則m實(shí)際值=12.10g m實(shí)際值 m理論值 即濕重產(chǎn)率=(實(shí)際值理論值)*100% =(12.107.4)*100%=163.5% 八、結(jié)果與討論1、本次實(shí)驗(yàn)稱得的肉
6、桂酸產(chǎn)品質(zhì)量12.1g,已經(jīng)超出理論值,其濕重產(chǎn)率是163.5%。造成產(chǎn)率嚴(yán)重超標(biāo)的原因:(1)產(chǎn)品干燥前沒有弄得細(xì)碎分散,還是小塊狀的。(2)干燥的時(shí)間不足,產(chǎn)品中還含有許多的水分未除去。2、水蒸氣發(fā)生器中一定要配置安全管。可選用一根長玻璃管作安全管,管子下端要接近水蒸氣發(fā)生器底部。在蒸餾過程中,造成玻璃管上部分有水柱形成的原因:玻璃管下端未接近水蒸氣發(fā)生器底部,而發(fā)生器內(nèi)的壓強(qiáng)明顯高于外部壓強(qiáng),促使容器內(nèi)的水往外壓出。3、水蒸氣蒸餾的目的是除去未參加反應(yīng)的苯甲醛,再蒸餾前不能用naoh 處理混合物,否則苯甲醛歧化生成苯甲酸,難以分離,不能使用濃硫酸酸化。九、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、所用儀器必須是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸,無水碳酸鉀也應(yīng)烘干至恒重,否則將會(huì)使乙酸酐水解而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率降低。2、縮合反應(yīng)宜緩慢升溫,以防苯甲醛氧化。反應(yīng)開始后,由于逸出二氧化碳,有泡沫出現(xiàn),隨著反應(yīng)的進(jìn)行,會(huì)自動(dòng)消失。加熱回流,控制反應(yīng)呈微沸狀態(tài),如果反應(yīng)液激烈沸騰易使乙酸酐蒸氣冷凝管送出影響產(chǎn)率。3、反應(yīng)混合物在150170下長時(shí)間加熱,發(fā)生部分脫羧而產(chǎn)生不飽和烴類副產(chǎn)物,并進(jìn)而生成樹脂狀物,若反應(yīng)溫度過高(200),這種現(xiàn)象更明顯。4、水蒸氣發(fā)生器中一定要配置安
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 二零二五年度綠色建筑混凝土材料供應(yīng)及承包服務(wù)合同4篇
- 2024音樂制作方與影視制作方合作合同
- 2025年度地下管線改造打井工程承包施工合同范本4篇
- 2025版車輛抵押借款合同(含貸款利率保密條款)4篇
- 二零二五年度環(huán)境應(yīng)急預(yù)案編制與演練服務(wù)合同標(biāo)準(zhǔn)3篇
- 2025年度城市軌道交通線路運(yùn)營管理合同4篇
- 二零二五年度攤位租賃合同解除通知合同:攤位租賃合同解除通知協(xié)議4篇
- 二零二五年度集資房屋買賣合同編制標(biāo)準(zhǔn)6篇
- 二零二五年度時(shí)尚美甲店員工服務(wù)協(xié)議3篇
- 二零二五年度鋁單板加工企業(yè)信用評(píng)價(jià)合同3篇
- GB/T 37238-2018篡改(污損)文件鑒定技術(shù)規(guī)范
- 普通高中地理課程標(biāo)準(zhǔn)簡介(湘教版)
- 河道治理工程監(jiān)理通知單、回復(fù)單范本
- 超分子化學(xué)簡介課件
- 高二下學(xué)期英語閱讀提升練習(xí)(一)
- 易制爆化學(xué)品合法用途說明
- 【PPT】壓力性損傷預(yù)防敷料選擇和剪裁技巧
- 大氣喜慶迎新元旦晚會(huì)PPT背景
- DB13(J)∕T 242-2019 鋼絲網(wǎng)架復(fù)合保溫板應(yīng)用技術(shù)規(guī)程
- 心電圖中的pan-tompkins算法介紹
- 羊絨性能對(duì)織物起球的影響
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論