藥物分析試題

1、1以下藥物中，能與氨制硝酸銀產生銀鏡反響的是。A、異煙肼B、地西泮C阿司匹林D、苯佐卡因2 用直接電位法測定水溶液的pH值，目前都采用為指示電極 .A、玻璃電極B甘汞電極 C 、金屬基電極 D銀- 氯化銀電極3以下關于藥物中雜質及雜質限量的表達正確的選項是。A、雜質限量是指藥物中所含雜質的最大容許量B雜質的來源主要是由生產過程中引入的，其他方面不考慮C雜質限量通常只用百萬分之幾表示D檢查雜質，必須用標準溶液進行比照4 衡量色譜柱效能上下的指標是A、相對保存值B 、別離度C5藥物中屬于信號雜質的是。A、氰化物B、氯化物C6用色譜法別離非極性組分，應選用A、強極性B、中等極性7以下反響屬于鏈霉素特

2、征鑒別反響的是A、坂口反響B(tài)C、 有 N- 甲基葡萄糖胺反響 8鹽酸普魯卡因常用的鑒別反響有A、重氮化-偶合反響B(tài)C磺化反響D9甾體激素類藥物最常用的鑒別方法是A、熒光分析法BC衍生物測定熔點法D10四氮唑比色法可用于測定的藥物是A、醋酸可的松BC雌二醇D。、分配比 D 、有效塔板數(shù)、重金屬 D 、砷固定液。C 、非極性 D 、氫鍵型。、茚三酮反響D、硫酸 - 硝酸呈色反響。、氧化反響、碘化反響。、紅外光譜法、電位滴定法。、甲睪酮、黃體酮11 硫噴妥鈉在堿性溶液中與銅鹽反響的生成物顯。A、紫色 B 、蘭色 C 、綠色 D 、黃色12以下藥物在堿性溶液中與銅離子反響顯綠色的是。A、巴比妥、苯巴比

3、妥C含硫巴比妥、司可巴比妥13以下藥物中加稀鹽酸呈酸性后，再與三氯化鐵試液反響即顯紫紅色的是。A、苯甲酸鈉、氯貝丁酯C布洛芬、對氨基水楊酸鈉14用古蔡氏法檢查藥物中砷鹽時，砷化氫氣體遇試紙產生黃色至棕色砷斑。A、氯化汞 B、溴化汞C 、碘化汞 D 、硫化汞15硫酸亞硝酸鈉與反響生成橙色產物，隨即轉為橙紅色，可用于巴比妥類藥物的鑒別。A、司可巴比妥、硫噴妥鈉1617181920C苯巴比妥、異戊巴比妥黃體酮在酸性溶液中可與A、四氮唑鹽 B三氯化鐵對乙酰氨基酚中的特殊雜質是A、對氨基酚C對氯酚發(fā)生呈色反響。C 、重氮鹽 D 、 2， 4- 二硝基苯肼。、間氨基酚、對氨基苯甲酸列藥物中，能與茚三酮縮合

4、成蘭紫色縮合物的是A、四環(huán)素C青霉素列藥物中，能發(fā)生硫色素特征反響的是A、維生素AC維生素B。、鏈霉素、金霉素。、維生素 C、維生素 E使用碘量法測定維生素C的含量，維生素 C的分子量為176.13，每1ml碘滴定液O.1mol/L，相當于維生素 C的量為。A、 8.806mg、 88.06mgC、 176.1mg、 17.61mg21 四氮唑比色法測定甾體激素含量，用做溶劑。A、冰醋酸B 、水 C 、95%的乙醇D 、無水乙醇。22以下藥物中，加氨制硝酸銀能產生銀鏡反響的是232425262728293031A、阿司匹林C地西泮、異煙肼、苯佐卡因青霉素具有以下哪類性質。A、B、C、D、旋光性

5、無紫外吸收不與氨制硝酸銀作用堿性對氨基水楊酸中必須檢查的特殊雜質是A、對氨基苯甲酸C鄰氨基苯甲酸。、對氨基酚、間氨基酚列藥物中能與三氯化鐵試液發(fā)生顯色反響的是A、腎上腺素C鹽酸丁卡因。、鹽酸普魯卡因、苯佐卡因列藥物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是A、 青霉素 B 、鏈霉素 C戊烯二醛反響可用來鑒別以下哪中藥物A、鹽酸氯丙嗪C鹽酸異丙嗪列反響中， A、印三酮反響。、慶大霉素 D、尼可剎米、奮乃靜屬于鏈霉素的特有鑒別反響。麥芽酚反響Kober 反響可用于含量測定的藥物為A、鏈霉素C維生素C酸性染料比色法適用于A、甾體類激素C維生素四環(huán)素C 、重氮化反響。、皮質激素、雌激素制劑的定量分析。

6、、抗生素、生物堿、硫酸 - 硝酸呈色反響用非水滴定法測定生物堿氫鹵酸鹽時，應參加一定量的醋酸汞冰醋酸溶液， 醋酸汞的用量應為理論量的倍不影響滴定結果。A、 1-3、 3-5C、 5-7、 7-932.維生素A含量用生物效價表示，其效價單位是。A IU B 、IU/ml C 、IU/g D 、ml33藥物中的雜質限量是指藥物中所含雜質的。A、最大允許量B、最小允許量C準確量D、最正確允許量34迄今為止，我國共出版了版藥典。,小劑量的制劑允許范圍35. 藥物制劑含量占標示量百分率的允許波動范圍通常在更寬。A 85.0%、90.0%BC 95.0%、105.0%D36. 坂口反響是的特有反響。A、青

7、霉素BC慶大霉素D、90.0% .95.0%、105.0% J15.0%、鏈霉素、四環(huán)素參考答案1. A 2.A 3.A 4.D 5.B 6.C 7.A 8.A 9.B 10.A 11.C 12.C 13.D 14.B15. C 16.D 17.A 18.B 19.C 20.A 21.D 22.B 23.A 24.D 25.A 26.A 27.B28.B 29.D 30.D 31.A 32.C 33.A 34.C 35.C 36.B?藥用分析化學?期末綜合練習二填空題1.丙二酰脲的反響是巴比妥類藥物母核的反響，包括 和反響。2 .阿司匹林在生產中，由于乙酰化不完全或貯藏中水解產生對人體有害的物

8、質。3. 藥物分子結構中含 基，均可與三氯化鐵發(fā)生反響， 產生有色的配位化合物，以示鑒別。4. 提取中和法適合于一些堿性較強的 類藥物的分析。5. 巴比妥類藥物的含量測定主要有四種方法：酸堿滴定法、溴量法及紫外分光光度法。6. 生物堿類藥物大局部都含有 結構，因此，在其紫外光譜中常有一個或幾個特征峰，可作為鑒別的依據(jù)。7. 藥物中的雜質來源包括&藥物中的雜質按其性質分類，可分為信號雜質和 。9藥物中的雜質按其來源分類，可分為一般雜質和 。10. 巴比妥類藥物的環(huán)狀結構中含有 基團，易發(fā)生酮式-烯醇式互變 異構，在水溶液中發(fā)生二級電離，因此，本類藥物的水溶液顯酸性。11. 化學結構中含有

9、芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物均可發(fā)生 反響。12. 生物堿類藥物通常具有堿性，可在冰醋酸或醋酐等非水酸性介質中，用滴定液直接滴定。13. 鈰量法測定氯丙嗪含量時，當氯丙嗪先失去 個電子顯紅色，失去個電子，紅色消褪。14. 藥物分子結構中含有 基，均可發(fā)生重氮化-偶合反響。15用酸堿滴定法測定阿司匹林含量，為使供試品易于溶解及防止酯在滴定時水解，使用做溶劑溶解樣品。16. 維生素E在酸性或堿性條件下水解生成 ，故常作為特殊雜質 進行檢查。17. 硫色素反響是 的特有反響。18腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素藥物的結構中含有 ,能與三氯化鐵發(fā)生顯色反響。19. 青霉素分子本身不消耗碘，但其降解產物 可與

10、碘作用， 可根據(jù)消耗碘的量計算青霉素的含量。20. 許多甾體激素類藥物除雌激素外分子結構中含有 ，能與2, 4- 二硝基苯肼、異煙肼或硫酸苯肼等發(fā)生縮合反響呈色，可用于鑒別。21抗生素類藥物的常規(guī)檢查工程主要包括鑒別、雜質檢查和 。22. 由于尼可剎米分子中含有 環(huán)，可用戊烯二醛反響進行鑒別。23. 異煙肼的吡啶環(huán) 位上被酰肼基取代，酰肼基具有較強的復原性，可用 試液進行鑒別。24. 生物堿類藥物在水溶液中顯示的堿性一般較弱，通?？稍?非 水介質中，用高氯酸滴定液直接滴定。25. 許多藥物能與硫酸、磷酸、高氯酸、鹽酸等強酸反響呈色，其中與硫酸的呈色反響應用最為廣泛。26. 含有兩種或兩種以上有

11、效成分的制劑稱 制劑。27. GLP是?藥品非臨床研究質量管理標準?的簡稱，GSP是的簡稱。參考答案1、銀鹽反響和銅鹽反響2 、水楊酸 3、酚羥 4、生物堿5、銀量法6 、芳環(huán)或共軛雙鍵7、生產過程中引入，貯藏過程中產生8、有害雜質9 、特殊雜質10、1、3-二酰亞胺11、重氮化一偶合12、高氯酸13 、一、二14、芳伯胺15、乙醇 16、生育酚17、維生素B18、酚羥基19、青霉噻唑酸20、羰基 21、效價測定22 .吡啶 23、氨制硝酸銀24、冰醋酸或醋酐25、甾體激素26 、復方27、藥品經營質量管理標準?藥用分析化學?綜合練習三問答題1.具備哪些條件的化學反響才能用于滴定分析？2簡述酸

12、堿指示劑的變色原理。3. 在酸堿滴定中，指示劑的選擇依據(jù)是什么？4. 何為化學計量點？何為滴定終點？何為滴定誤差？5. 在何種情況下可采用直接滴定法？在何種情況下需要返滴定法？6. 何為金屬指示劑？金屬指示劑應具備什么條件？7在氧化復原滴定中，指示劑的選擇原那么是什么？&基準物具備的條件是什么？9. 在非水滴定中，溶劑選擇的原那么及選擇溶劑需考慮的因素有哪些？10. 用氣相色譜的內標法定量時，內標物需具備什么條件？11 紫外吸收光譜在研究有機化合物結構中的主要作用是什么？12. 在氣-液色譜中，對固定液的要求有哪些？13. 對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么？14阿司匹林中對人體有

13、害的水楊酸是怎樣產生的？如何控制游離水楊酸的限量?15簡述銀量法測定巴比妥類藥物含量的原理？16如何用化學方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？17. 說明用雙相滴定法測定苯甲酸鈉含量的原理？ 18試述酸性染料比色法的根本原理及主要影響因素？ 19非水溶液滴定法測定維生素 B1 的根本原理是什么？與高氯酸的摩爾比是多少？ 20異煙肼比色法測定甾體激素類藥物的原理是什么？一般而言， 本反響對什么樣結構 具有專屬性？21用提取中和法測定生物堿的含量， 提取別離的根本原理是什么？選擇提取溶劑的原 那么是什么？22簡述鈰量法測定維生素 E 的原理？23. 全面控制藥品質量的四個標準是什么？

14、24我國藥品質量標準的主要內容有哪些？局部問答題參考答案2酸堿指示劑是一些有機弱酸或弱堿。這些弱酸或弱堿與其共軛堿或共軛酸具有不同的 顏色。共軛酸堿對之間存在一個酸堿平衡，平衡式中存在“或0H,所以酸堿指示劑的變色是和溶液的pH值有關的，當溶液pH變化時，共軛酸堿對的濃度發(fā)生相對變化，從而導致溶液顏色發(fā)生變化。7選擇氧化復原指示劑的原那么是：指示劑的變色電位范圍應包含在滴定的電位突躍范圍 內化學計量點前、后 0.1%之內，以保證終點誤差不超過0.1% 。91在非水滴定中，溶劑的選擇應本著提高溶質的酸堿性，從而提高滴定反響的 完全程度在滴定曲線上表現(xiàn)為較大的滴定突躍的原那么來進行。2選擇溶劑時需

15、要考慮到以下因素： 溶劑應能溶解試樣及滴定反響產物。 可采用混合溶劑。混合溶劑能增強對樣品的溶解性并且能增大滴定突躍。 溶劑應不引起副反響，并且純度要高，不能含有水分。12. 答： 1具有良好的熱穩(wěn)定性，在操作溫度下是液體。揮發(fā)性好，有較低的蒸氣壓， 以免流失；2對樣品中各組分有足夠的溶解能力，分配系數(shù)大；3選擇性能高； 4化學穩(wěn)定性好，不與被測物質起化學反響，高溫下不分解； 5粘度小，凝固點低。13 對氨基酚為芳香第一胺， 在堿性條件下能與亞硝基鐵氰化鈉生成藍色配位化合物，而對乙酰氨基酚無此呈色反響，利用此原理進行限量檢查。15. 巴比妥類藥物在適當?shù)膲A性溶液中， 生成鹽而溶解， 可與銀離子

16、定量成鹽。 在硝酸銀 標準液滴定的過程中， 巴比妥類藥物首先形成可溶性的一銀鹽， 當被測定的巴比妥類藥物完 全形成一銀鹽后， 稍過量的銀離子與藥物形成難溶性的二銀鹽沉淀， 使溶液變混濁， 從而指 示滴定終點。17雙相滴定法測定苯甲酸鈉是利用苯甲酸鈉易溶于水，而苯甲酸易溶于有機溶劑這一特性，在水相中參加與水不相混溶的有機溶劑， 在滴定過程中， 將生成的苯甲酸不斷萃取入有 機相，減小苯甲酸在水相中的濃度， 并減少苯甲酸的解離， 使滴定反響進行完全， 終點清晰。21. (1)用提取中和法測定生物堿的含量，提取別離是利用生物堿的鹽類一般能溶于水，而生物堿不溶于水、易溶于有機溶劑的性質進行的。(2)選擇

17、提取溶劑的原那么是：與水不相混溶，沸點低，對生物堿的溶解度大，而對其他物質的溶解度盡可能 小。與生物堿或堿化試劑不起任何反響。?藥用分析化學?綜合練習四計算題1. 稱取不純的A"Q試樣1.0324g ,處理成溶液，用容量瓶稀釋至 250.0 ml。吸取25.00 ml,參加Tedta/ai2o3 =1.505mg/ml的EDTA標準溶液10.00ml，以二甲酚橙為指示劑，用Zn(Ac) 2標準溶液回滴至終點，耗去Zn(Ac) 2溶液12.20ml。1.00ml Zn(Ac) 2相當于0.6812ml的EDTA標準溶液，求試樣中 AhQ的百分含量。2. 稱取純堿試樣 0.5000克，溶

18、于水，以甲基橙為指示劑，用濃度為0.2500mol/LHCI標準 溶液滴定至終點，用去 HCI 36.46ml，求N&CQ的百分含量。(M Na2co3 =106.0 g/mol )3. 稱取碳酸鈉試樣 0.1986g，用HCI標準溶液(0.1000mol/L )滴定，消耗37.31ml。問該HCl標準溶液對Na2CG的滴定度為多少？碳酸鈉的百分含量又為多少？(M Na2CO3 =106.0g/mol )4. 稱取碳酸鎂試樣 0.1869g ,溶于48.48 ml的0.1000mol/L的HCI溶液中，等反響完畢后， 過量的HCI需用3.83mlNaOH溶液滴定。30.33mlNaOH

19、可以中和36.36mlHCl溶液，求樣 品中 MgCO的百分含量。(M MgCO3 =84.31g/mol )5. 稱取不純的 CaCO試樣0.2564g，參加40.00ml0.2021mol/LHCI 溶液使之溶解，過量的HCI再用0.1995mol/LNaOH溶液回滴，耗去 17.12ml，計算試樣 CaCO的百分含量(M CaCO3 =100.09g/mol )。6. 假設有兩組分的相對保存值r 21=1.12，要使它們完全別離(R=1.5)，所用填充色譜柱的有效理論塔板數(shù)應為多少 ？假設有效理論踏板高度為0.1cm，那么所需柱長為多少米？7. 安絡血的分子量為 236，將其配成0.49

20、62mg/100ml的濃度，在 入max355nm處，于1 cm的吸收池中測得吸光度為 0.557，試求安絡血的比吸光系數(shù)和摩爾吸光系數(shù)的值。&維生素B12的水溶液在361 nm處的為207,用Icm吸收池測得溶液的吸光度 A為0 .414 , 求該溶液的濃度。9. 檢查葡萄糖中的硫酸鹽，取供試品2.0g，與標準硫酸鉀溶液(每1ml相當于0.1mg的SQ2-)2.0mI制成的對照液比擬，不得更濃。試計算硫酸鹽的限量。10. 維生素Bl中重金屬檢查，取本品1g,加水25ml溶解后，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十，試計算應取標準鉛溶液每 1ml含10 ©Pb多少毫升。11.

21、尼可剎米中氯化物檢查，取本品5g,依法檢查，如發(fā)生渾濁，與標準氯化鈉溶液每1 ml 相當于10©的Cl- 7ml制成的對照液比擬，不得更濃。試計算其限度。12. 檢查司可巴比妥鈉的重金屬，取供試品1.0g ，依法檢查，規(guī)定含重金屬不得過百萬分之二十，問應取標準鉛溶液每1ml含10© gPb多少毫升？13稱取鹽酸利多卡因供試品0.2120g，溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干擾，用非水溶液滴定法測定，消耗高氯酸液0.1010mol/L 7.56m1，每1ml高氯酸液0.1mol/L 相當于 27.08mg 的鹽酸利多卡因，求鹽酸利多卡因百分含量。97.5314. 取維生素B1片每片

22、含維生素 B110mg 15片，總重為1.2156g，研細，稱出0.4082g , 置100m1量瓶中，加鹽酸溶液9t 1000溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液1m1,置另一 50ml量瓶中，再加鹽酸溶液9t 1000稀釋至刻度，搖勻。 照紫外分光光度法在 246nm波長處測定吸收度為 0.407。GzHnCIMOS，HCl的吸收系數(shù) E11c%m 為 425，求該片劑占標示量的百分含量？99.2715. 取標示量為25mg的鹽酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密稱定，總重量為2.4120g，研細，精密稱量片粉 0.2368g ，置 500ml 量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度

23、，搖勻，濾過，精密 量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶劑稀釋至刻度，搖勻，在254nm波長處測得吸收度為0.435，按E1%n為915計算，求其含量占標示量的百分率。98.8516. 精密稱取阿司匹林供試品 0.4005g ，加中性醇 20ml 溶解后，加酚酞指示液 3 滴，用氫 氧化鈉滴定液 0.1005mol/L 滴定到終點，消耗 22.09ml ，每 1ml 氫氧化鈉滴定液0.1mol/L 相當于18.02mg的阿司匹林CHQ,求阿司匹林的百分含量。99.8817. 稱取硫酸奎寧0.1580g，加冰醋酸 7ml溶解，加醋酐 3ml，結晶紫指示劑1滴，用0.1002mol/L的

24、HCIC4液滴定至溶液顯綠色，消耗HCIC4滴定液6.22ml，空白試驗消耗高氯酸滴定液0.12ml。每1ml高氯酸滴定液0.1mol/L 相當于24.90mg的CdNO HSQ。 計算硫酸奎寧的百分含量。96.3218. 取標示量為 0.5g 阿司匹林 10片，稱出總重為 5.7680g ，研細后，精密稱取 0.3576g ，按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液0.05020mol/L 22.92ml ，空白試驗消耗該硫酸滴定液 39.84ml ，每 1ml 硫酸滴定液 0.05mol/L 相當于 18.02mg 的阿司 匹林。求阿司匹林占標示量的百分含量？98.7519. 取

25、標示量為100mg的苯巴比妥片10片，總重為1.5960g ,研細后稱取0.1978g ,用硝酸銀滴定液(O.1mol/L )滴定到終點消耗 5.40ml。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L )相當于23.22mg的C12H2NQ 計算苯巴比妥片占標示量的百分含量？101.1720. 取煙酸片10片(規(guī)格為0.3g),稱重為3.5840g ,研細，稱出片粉 0.3729g ,加新沸 過的冷水 50ml,溶解后，加酚酞指示劑3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1005 mol/L)滴定，消耗25.20 ml,每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L )相當于12.31mg的煙酸。求煙酸占標示量的 百分含量。99.8821. 維生素C注射液的含量測定：精密量取維生素C注射液2.0ml (標示量為5ml: 0.5g ),加水15ml與丙酮2ml，搖勻，放置 5min,加稀醋酸 4ml與淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.1020mol/L )滴定至終點，消耗碘滴定液的體積為21.88ml。每 1ml碘滴定液(0.1mol/L )相當于8.806mg的GH