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文檔簡介

1、USP色譜柱中文解說實(shí)驗(yàn)中常常用到USP作為檢驗(yàn)依據(jù),其中有一些關(guān)于色譜柱的要求 現(xiàn)將其中個 色譜柱要求羅列 如有不恰當(dāng)?shù)?請大家指正L1和L8是美國藥典(USP)規(guī)定的色譜柱編號,其實(shí)就是C18柱和NH2柱。下面 是對應(yīng)的色譜柱類型。L1 :十八烷基鍵合多孔硅膠或無機(jī)氧化物微粒固定相,簡稱C18或ODSL2: 3050um表面多孔薄殼型鍵合 C18(ODS)固定相L3:多孔硅膠微粒即一般的硅膠柱L4: 3050um表面多孔薄殼型硅膠L5: 3050um表面多孔薄殼型氧化鋁L6: 3050um實(shí)心微球表面包覆磺化碳氟聚合物-強(qiáng)陽離子交換固定相L7:全多孔硅膠微粒鍵合 C8官能團(tuán)固定相 簡稱C8

2、柱L8:全多孔硅膠微粒鍵合非交聯(lián) NH2固定相簡稱NH2柱L9:強(qiáng)酸性陽離子交換基團(tuán)鍵合全多孔不規(guī)則形硅膠固定相L10:多孔硅膠微球鍵合氰基固定相(CN)簡稱CN柱L11 :鍵合苯基多孔硅膠微球固定相 簡稱苯基柱L12:無孔微球鍵合季胺功能團(tuán)的強(qiáng)陰離子填料L13:三乙基硅烷化學(xué)鍵合全多孔硅膠微球固定相(C1)簡稱C1柱L14:10um硅膠化學(xué)鍵合強(qiáng)堿性季銨鹽陰離子交換固定相簡稱SAX柱L15:已基硅烷化學(xué)鍵合全多孔硅膠微球固定相簡稱C6柱L16:二甲基硅烷化學(xué)鍵合全多孔硅膠微粒固定相L17:氫型磺化交聯(lián)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,強(qiáng)陽離子交換樹脂L18: 310um全多孔硅膠化學(xué)鍵合胺基(NH2

3、)和氰基(CN)L19:鈣型磺化交聯(lián)苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,強(qiáng)陽離子交換樹脂L20: 二羥基丙烷基化學(xué)鍵合多孔硅膠微球固定相( Diol)簡稱二醇基柱L21 :剛性苯乙烯一二乙烯基苯共聚物微球L22 :帶有磺酸基團(tuán)的多孔苯乙烯陽離子交換樹脂L23 :帶有季胺基團(tuán)的聚甲基丙烯酸甲酯或聚丙烯酸酯多孔離子交換樹脂L24:表面含有大量羥基的半剛性聚乙烯醇親水凝膠L25:聚甲基丙烯酸酯樹脂交聯(lián)羥基醚(表面含有殘余羧基功能團(tuán))樹脂。能分 離分子量 1005000MW 范圍的水溶性中性、 陽離子型及陰離子型聚合物 (用聚 氧乙烯測定)的固定相L26: 丁基硅烷化學(xué)鍵合全多孔硅膠微球固定相L27:3050u

4、m 的全多孔硅膠微粒L28:多功能載體,100?勺高純硅膠加以氨基鍵合以及C8反相鍵合的官能團(tuán) L29:氧化鋁仮相鍵合,含碳量低,氧化鋁基聚丁二稀小球,5um,孔徑80?L30: 全多孔硅膠鍵合乙基硅烷固定相L31: 季胺基改性孔徑 2000?的交聯(lián)苯乙烯和二乙烯基苯 (55%)強(qiáng)陰離子交換樹脂L32: L-脯氨酸銅配合物共價鍵合于不規(guī)則形硅膠微粒的配位體的交換手性色譜 填料L33:能夠分離分子量400040000MW范圍蛋白質(zhì)分子的球形硅膠固定相,pH穩(wěn) 定性好L34:鉛型磺化交聯(lián)苯乙烯二乙烯基苯共聚物強(qiáng)陽離子交換樹脂,9um球形L35:鋯穩(wěn)定的硅膠微球鍵合二醇基親水分子單層固定相,孔徑15

5、0?L36: 5um胺丙基硅膠鍵合L-苯基氨基乙酸3,5二硝基苯甲酰L37:適合分離分子量200040,000Mw的聚甲基丙烯酸酯凝膠L38:水溶性甲基丙烯酸酯基質(zhì) SEC色譜柱L39 :親水全多孔聚羥基甲基丙烯酸酯色譜柱L40: Tris 3,5二甲基苯基氨基甲酸酯纖維素涂覆多孔硅膠微球L41 :球形硅膠表面固定 a!酸糖蛋白固定相L42: C8 和 C18 硅烷化學(xué)鍵合多孔硅膠固定相L43: 硅膠微球鍵合五氟代苯基固定相L44: 多功能固定相 ,60 ?高純硅膠基質(zhì)鍵合磺酸陽離子交換功能團(tuán)和C8 反相功能團(tuán)L45:-環(huán)糊精鍵合多孔硅膠微球L46: 季胺基改性苯乙烯 -二乙烯基苯聚合物微球電

6、解質(zhì)注射液檢查項(xiàng) :成分鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鎂鹽,氯離子,還有醋酸鹽和乳酸鹽(或者醋酸鹽和檸檬酸)檢查方法: 1.鈉、鉀、鈣、鎂 原子吸收分光光度法(其中鈣和鎂應(yīng)注意濃度以 適用于原子吸收)2. 氯離子-用0.1mol/L的硝酸銀滴定3. 醋酸鹽 L17 柱(氫型磺化交聯(lián)苯乙烯 -二乙烯基苯共聚物 ,強(qiáng)陽離子交換樹 脂)210nm乳酸鹽-L1 柱 C18 或 ODS 210nm 4.6mm*10cm分析日常工作注意事項(xiàng)1. 實(shí)驗(yàn)操作, 定量實(shí)驗(yàn)時應(yīng)避免一些太不精確的操作現(xiàn)象, 如自身 1%對照,吸 取 0.1ml 至 10ml 、定量限與檢測限時應(yīng)有體現(xiàn)稀釋過程的相應(yīng)圖譜等。2. 當(dāng)日做的重要的

7、實(shí)驗(yàn)如條件選擇、破壞實(shí)驗(yàn)、線性實(shí)驗(yàn)等除應(yīng)寫在該項(xiàng)目的 記錄本上,另應(yīng)在工作表格中寫明具體條件、濃度等,為方便以后資料整理 及正式記錄編寫。每一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行完后應(yīng)盡快按照 CTD 格式編寫資料及打印 出相應(yīng)圖譜。3. 工作當(dāng)日的實(shí)驗(yàn)圖譜應(yīng)在當(dāng)天根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)判斷出該圖譜合適與否,不合適的圖 譜應(yīng)及時補(bǔ)充。 合適的圖譜應(yīng)將正確的積分條件保存至圖譜中, 并打印為 pdf 文檔格式。4. 工作閑暇時多看看指導(dǎo)原則等各種學(xué)習(xí)資料,其中如有疑問,可詢問其他人 或提出來大家共同探討;或者有儀器使用及維護(hù)方面的疑問,多向此儀器使 用者請教 (各項(xiàng)目負(fù)責(zé)人要會處理各種常見的儀器故障 )。5. 實(shí)驗(yàn)所需用到的各種試劑及其他實(shí)驗(yàn)用品,所剩不多時應(yīng)及時申購。6. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)把所使用的實(shí)驗(yàn)用品刷洗干凈以及整理干凈所使用的試驗(yàn)臺。7. 保持天平及周圍衛(wèi)生,每次稱樣結(jié)束后,如有樣品撒出應(yīng)及時清理。8. 每周至少進(jìn)行一次儀器維護(hù),包括表面清潔、泵頭柱塞桿、進(jìn)樣器等。9. 應(yīng)堅(jiān)持每天寫工作日志,每周寫一份本周的工作總結(jié)。其他分析相關(guān)事項(xiàng)1. 項(xiàng)目完成時間:化藥 6 類液相進(jìn)樣完成時間為 23個

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