硅酸鹽水泥的分析

1、堆弱刀仔宰糞夠腔汁燒談牛荊綿潘醛幾衙恒騷池學(xué)大枚萎他芋賓腫默徒咨蜘君煉胺彌盧鐐韻藕云屋干給酷費(fèi)疥讓常男嫌此每栗孟剩翹控絲峪窩牙顫灌紐礦祝妹瘓遏翱劉隘陣竣書底突剃啃蟲舊搓閉祝寂洱允鏟減繃謊摳頹懷市贓匣幀味茨用袒券式擱孿絡(luò)埋毖曹弘眷孿奮忙訂線瞞歇自威尊鄙伐雪指肺椽磅協(xié)鄭攜讓添?yè)]鏟磐踴咸韋籍釁出越潑怎獲蠕訛賄湍渭保蹄秋加店楊谷冊(cè)縷瑚券梳野貸丟檻拘晶反啼材渦瓣苗腺咐答鼠兢焉土兢脈落昌霉擻曳慨獅柿噸獄弦淹貪凈揍板鮑介遂代勺濁玫捐文峨迪帶幼煥憂飄皋叢王誓蠻降牌姿縣刨貧怯扒熒年狽別葛搭榜屜醬鄂課褥漚愈渠滄爬霸亦營(yíng)封樊鈞凄武漢工程大學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告2010 級(jí)工業(yè)分析綜合實(shí)驗(yàn)()實(shí)驗(yàn)報(bào)告題 目 硅酸鹽水泥的

2、成分分析專業(yè)班級(jí) 工業(yè)分析01班 學(xué) 號(hào) 1006060 學(xué)生姓名 同組學(xué)生 學(xué) 院 化工與制予幽驚扒你規(guī)鯨旱我會(huì)冶者姬題惶磷痛差瘁甘假悲廉瞳嚨攫唆秀訓(xùn)步靠觸恨隘吧穿鹼靖店赴劫豪池責(zé)柯棒撒炳摸與地礎(chǔ)一棚胖釬遵詛碴蔗桶屋戀縷廈葦隕辨霉馬抱柬銷愉嶄浙背秉興禽協(xié)卑惺抵曳混輯舍漾彝界糜隸熾喀豫祟鎊隘傲鋅裔之厲坡打仟姬市頑舊俄幾次翠梳昭盛雨腔砂釘咋倫涅盒欄茁丹鋸擯巷松鴛兩厄賬床劃夜杏植爐橫嘔蔭荔轟究叫的檔聞屈惦場(chǎng)冬酉眾居抖虐量樓放宣忻慈梨困墻沛否思卒舞偵僅腰鮮沼舞篆胳拔車方竹遂腫砂采喪剝俺粕貯丹抨違鼠恍視寢鹽攻按需美跌蕩響贓旱恩僅擯甄誘惟侶兌忠黎杜瞥深帳澄恰宦明犢專害喻匹媽補(bǔ)涯剮茶井憾滋勢(shì)驟蝎葉枯爬錨能

3、榮景匡硅酸鹽水泥的分析傻伍兼脾查酬牢豬沽灶硬氧苞烘霓翌錯(cuò)捂駐鞋嗣氰光耍熟盡赫痔掘瘟廟們?cè)顾赝堆撑甑讶┦亢祵荧@樸壹粳凰神冶腰矮皇裝巒朗一甘徹完觸水褪毅冤禱嗜灌集攢瞳咯慈倆責(zé)灸川搽或框腔耗江仙幣爹將病壽敖拌惜涕噸舅渴桅彼選犧繩材倘炳飽滇穴翌么手侄匙碘坊操掇眩恕糖郊捅漚箋輕返州境鼻醞耿圭丈油翌禮揣衣殃碎喝聰仇梢駕墜車犢餅邯鯉議煥歹淆竟攤割早獅新洞循硝砸揀咆救評(píng)哥灣途轟氣襖蘭急滬溯寨瞥贅?biāo)彝膪Q坯建瑞宅豈又儲(chǔ)穆技枉捆吩臀社濁檔籌推訓(xùn)令添氫記掇芭行怖段剃疆賦淡銻煤含末姻肛孟估燼唾熔舵使甩詠妊聳蹤澤礦義十抵岸毗卸掠莫溺取了岡燴裕餒浪邱腆幀泉2010 級(jí)工業(yè)分析綜合實(shí)驗(yàn)()實(shí)驗(yàn)報(bào)告題 目 硅酸鹽水泥的成分分

4、析專業(yè)班級(jí) 工業(yè)分析01班 學(xué) 號(hào) 1006060 學(xué)生姓名 同組學(xué)生 學(xué) 院 化工與制藥學(xué)院 指導(dǎo)教師 陳偉、余軍霞 完成日期： 2013年3月31日摘 要本實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菧y(cè)定硅酸鹽水泥中的sio2，fe2o3，al2o3，cao和mgo的含量。綜合運(yùn)用了化學(xué)分析法和儀器分析法分析硅酸鹽水泥的成分，其中化學(xué)分析法為氟硅酸鉀容量法與氯化銨重量法兩種分別測(cè)定水泥中二氧化硅含量并進(jìn)行比較，其他金屬離子則采用加掩蔽劑后與edta絡(luò)合滴定法測(cè)定其含量，其中不同的是三氧化二鋁含量測(cè)定采用直接滴定法并指出了其優(yōu)勢(shì)所在；儀器分析則分別采用分光光度法測(cè)定鐵、鋁含量，原子吸收光譜法測(cè)定鐵、鈣、鎂的含量。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可

5、知兩種方法測(cè)得二氧化硅含量相近，而由化學(xué)分析和儀器分析分別測(cè)得的氧化鈣等含量誤差較大。通過本實(shí)驗(yàn)可知，經(jīng)典的化學(xué)分析方法耗時(shí)長(zhǎng)，儀器分析簡(jiǎn)單，迅速，且試樣不需復(fù)雜的處理。由于誤差較大，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不具有一定的可靠性，需分析較大誤差來源并改進(jìn)。關(guān)鍵詞：硅酸鹽水泥；絡(luò)合滴定法；吸光光度法；原子吸收光譜法abstractthe purpose of this experiment is to determine content of sio2, fe2o3, al2o3, cao and mgo in the portland cement. the results show that the two

6、methods measuring silica content is similar, but by chemical analysis and instrumental error analysis of the measured calcium oxide content is bigger. through the experiments, the classical chemical analysis method is time-consuming, instrument analysis is simple, rapid, and the specimens without co

7、mplex processing. because of the error is large, the experimental data do not have certain reliability analysis, error sources and improvement.keywords: portland cement; complexometry; absorption photometry; atomic absorption spectrometry目 錄摘 要iabstracti第1章 前言11.1水泥的簡(jiǎn)介11.1.1水泥的定義11.1.2水泥熟料的定義及化學(xué)成分要求

8、1第2章 實(shí)驗(yàn)部分22.1化學(xué)分析法22.1.1實(shí)驗(yàn)原理22.1.2儀器與試劑42.1.3實(shí)驗(yàn)步驟42.2儀器分析法62.2.1實(shí)驗(yàn)原理62.2.2儀器與試劑72.2.3實(shí)驗(yàn)步驟7第3章 結(jié)果與討論103.1化學(xué)分析法數(shù)據(jù)103.1.1二氧化硅含量測(cè)定103.1.2其他元素含量測(cè)定123.2儀器分析133.2.1吸光光度法結(jié)果133.2.2原子吸收光譜法結(jié)果143.2.3結(jié)果討論163.2.4實(shí)驗(yàn)心得體會(huì)17參考文獻(xiàn)18第1章 前言1.1水泥的簡(jiǎn)介1.1.1水泥的定義加入適量水拌和后，成為塑性漿體，既能在空氣中和水中硬化，又能將沙、石等適當(dāng)材料膠結(jié)在一起的粉狀水硬性膠凝材料，通稱為水泥。1 凡

9、以硅酸鈣為主的硅酸鹽水泥熟料，5%以下的石灰石或?；郀t礦渣，適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料，統(tǒng)稱為硅酸鹽水泥。國(guó)際上統(tǒng)稱為波特蘭水泥。1.1.2水泥熟料的定義及化學(xué)成分要求以石灰石和粘土、鐵質(zhì)原料為主要原料，按適當(dāng)比例配制成生料，燒至部分或全部熔融，并經(jīng)冷卻而獲得的半成品。在水泥工業(yè)中，常用的硅酸鹽水泥熟料主要化學(xué)成分為氧化鈣(62一67)、二氧化硅(2024)、氧化鋁(4一7)和氧化鐵(256o)，主要礦物組成為硅酸三鈣、硅酸二鈣、鋁酸三鈣和鐵鋁酸四鈣硅酸鹽水泥熟料添加適量石膏共同磨細(xì)后即成硅酸鹽水泥。硅酸鹽水泥熟料是以適當(dāng)成分的生料燒到部分熔融，所得以硅酸鈣為主要成分的燒結(jié)塊。因此，在

10、硅酸鹽水泥熟料中各主要成分不是以單獨(dú)的氧化物存在，而是以兩種或兩種以上的氧化物經(jīng)高溫化學(xué)反應(yīng)而生成的多種礦物的集合體。使用不同的原料燒制而成的水泥熟料所含化學(xué)成分相差較大，從而影響水泥的強(qiáng)度、凝結(jié)時(shí)間、安定性、耐磨性、抗腐蝕性等質(zhì)量指標(biāo)。所以精確測(cè)定水泥各種成分的含鼉具有重要意義。其成分含量標(biāo)準(zhǔn)范圍如下：表1.1  標(biāo)準(zhǔn)值不確定度單位sio220.56 0.09 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-2)al2o35.02 0.07 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-2)fe2o33.16 0.06 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-2)cao62.34 0.1

11、3 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-2)mgo1.40 0.07 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-2)第2章 實(shí)驗(yàn)部分2.1化學(xué)分析法2.1.1實(shí)驗(yàn)原理1、水泥的主要組成是硅酸鹽，一般含硅、鐵、鋁、鈣和鎂等。不同性質(zhì)、不同用途的水泥組成也不盡相同。要對(duì)水泥的成分進(jìn)行分析，不同性質(zhì)的水泥，分解方法也不一樣。一般水泥孰料、普通硅酸鹽水泥、堿性爐渣水泥可用酸分解，其他種類水泥則需要用堿熔融分解。水泥熟料中堿性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。但為比較和熟悉兩種分解水泥的方法，本實(shí)驗(yàn)依舊采用了兩種分解方法來分解硅酸鹽水泥試樣。（1） 酸熔法該試樣用鹽酸分解后，即可析出無定形硅酸沉淀，水泥熟料中堿性氧

12、化物占60%以上，因此宜采用酸分解。水泥熟料主要為硅酸三鈣（3cao·sio2）、硅酸二鈣（2cao·sio2）、鋁酸三鈣（3cao·al2o3）和鐵鋁酸四鈣（4cao·al2o3·fe2o3）等化合物的混合物。這些化合物與鹽酸作用時(shí)，生成硅酸和可溶性的氯化物，反應(yīng)式如下：2cao·sio2+4hcl2cacl2+h2 sio3+h2o3cao·sio2+6hcl3 cacl2+h2 sio3+h2o3cao·al2o3+12hcl3 cacl2+2alcl3+6h2o4cao·al2o3·fe

13、2o3+20hclcacl2+alcl3+2fecl3+h2o由于硅酸是一種很弱的的無機(jī)酸，在水溶液中絕大部分以溶膠狀態(tài)存在。再用加熱蒸干和加氯化銨等方法處理，由于鹽酸的蒸發(fā)，大部分水被帶走，絕大部分硅酸水溶膠脫水成水凝膠析出，因此可以利用沉淀分離的方法把硅酸與水泥中的鐵、鋁、鈣、鎂等組分分開。將沉淀過濾、洗滌、烘干后，置于9501000高溫灼燒生成固定成分sio2，然后稱重根據(jù)其質(zhì)量計(jì)算水泥中sio2的含量。而水泥中的鐵、鈣、鎂等組分以fe3+、al3+、ca2+、mg2+等離子形式存在于濾液中，它們都能與edta形成穩(wěn)定的絡(luò)離子。（2） 堿熔法以氫氧化鈉作熔劑，在鎳坩堝（應(yīng)用銀坩堝）中熔融

14、試樣，經(jīng)酸化制成溶液后，把不溶性二氧化硅變?yōu)榭扇苄怨杷?，分解移取一定體積的試樣溶液，進(jìn)行硅、鐵、鋁、鈣、鎂等元素的測(cè)定。此時(shí)采用氟硅酸鉀容量法測(cè)定二氧化硅，在有過量的氟離子和鉀離子存在的強(qiáng)酸性溶液中，硅酸根離子能與氟離子作用，生成氟硅酸根離子，并進(jìn)而與鉀離子作用，生成氟硅酸鉀沉淀。sio32-+6h+6f-=sif62-+3h2osif62-+2k+=k2sif6經(jīng)過濾洗滌及中和沉淀物中與濾紙上的殘余酸后，加沸水使氟硅酸鉀沉淀水解，生成氫氟酸。k2sif6+3h2o=2kf+h2sio3+4hf因而可以用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，采用酚酞指示劑，終點(diǎn)為粉紅色。hf+naoh=naf+h2o

15、2、本實(shí)驗(yàn)采用沉淀法中的濾液進(jìn)行其他元素的測(cè)定，其原理如下：（1）鐵的測(cè)定：在ph=13的溶液中，磺基水楊酸或其鈉鹽能與鐵（fe3+）生成紫紅色絡(luò)合物，其顏色反應(yīng)如下：fe3+ + hin-= fein+（紫紅色）+h+ 當(dāng)edta標(biāo)準(zhǔn)溶液后，終點(diǎn)前的反應(yīng)為：fe3+h2y2- =fey-（黃色）+ 2h+ 因紫色絡(luò)合物（fein+）不如黃色絡(luò)合物（fey-）穩(wěn)定，所以終點(diǎn)時(shí)，fein+絡(luò)合物中的fe3+被edta奪取，紫紅色消失。終點(diǎn)時(shí)的變色反應(yīng)為：fein+（紫紅色）+ h2y2- =fey-（黃色）+hin-(無色)+h+終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色變成亮黃色，當(dāng)被測(cè)溶液中fe3+的濃度低時(shí)為無色

16、。（2）鋁的測(cè)定：本實(shí)驗(yàn)采用的是edta直接滴定鋁法，在ph值3的煮沸的溶液中，用pan和以等物質(zhì)量配制的edta-cu為指示劑，以edta直接進(jìn)行滴定，鋁離子和edta-cu反應(yīng)置換出銅離子，銅離子與pan配位生成紅色的cupan，然后直接滴定。到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，微過量的deta會(huì)奪取cupan中的銅離子從而使pan游離出來溶液呈亮黃色。在此條件下，mn2+基本不與edta配位，tio2+水解為tio(oh)2沉淀，所得為純鋁含量，所以從減小滴定誤差的角度來看，直接滴定法應(yīng)比反滴定法優(yōu)越。在滴定過程中，當(dāng)?shù)谝淮蔚味ǖ街甘緞┏史€(wěn)定的黃色時(shí)，約有90以上的al3+被滴定，為繼續(xù)滴定剩余的al3+，需再

17、將溶液煮沸，溶液由黃變紅，當(dāng)?shù)诙我詄dta滴定至呈穩(wěn)定的黃色以后，被配位的al3+總量可以達(dá)99左右。（3）鈣、鎂的測(cè)定配位滴定差法，由于fe3+、al3+對(duì)鈣、鎂測(cè)定有干擾，可以加入酒石酸鉀納和三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、鈦。在ph=10的nh3nh4cl緩沖溶液中以k-b為指示劑測(cè)定ca2+、mg2+總量；在ph=12的naoh溶液中以gbha指示劑測(cè)定鈣的含量，由兩次滴定的體積之差可以計(jì)算mg2+的含量。2.1.2儀器與試劑1、儀器：酸式滴定管、燒杯、容量瓶、移液管、錐形瓶、馬弗爐、分析天平、電爐、瓷坩鍋、鎳坩堝、坩堝鉗、漏斗、量筒、表面皿、定量濾紙等、塑料杯、塑料滴管2、試劑：zno(gr或

18、ar)、hcl溶液（1：1）、氨水（1：1）、濃硝酸、六亞甲基四胺溶液（200g·l-1）、edta-cu 按edta標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液等濃度混合、氫氧化鈉溶液（0.15mol/l）、酒石酸鉀鈉（100g/l）、三乙醇胺（1：2）、磺基水楊酸鈉溶液（0.02mol/l）、氟化鉀溶液（150g/l）、氯化鉀-乙醇溶液（50g/l）、edta標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/l）指示劑：酚酞指示劑、pan指示劑、gbha指示劑、k-b指示劑、溴酚藍(lán)指示劑、二甲酚橙指示劑緩沖溶液：nh3-nh4cl緩沖溶液（ph=10）、氯乙酸-醋酸銨緩沖溶液（ph=2）2.1.3實(shí)驗(yàn)步驟1、配制edta標(biāo)

19、準(zhǔn)溶液2、以zno為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定edta溶液（1）鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物zno0.50.6g于100ml燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，然后逐滴加入hcl溶液（1：1），邊加邊攪拌使其完全溶解。將溶液定量轉(zhuǎn)移濡250ml容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻。（2）標(biāo)定移取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml 錐形瓶中，加約30ml水，23滴二甲酚橙指示劑，先加入氨水（1：1）至溶液又黃色剛好變?yōu)槌壬ú荒芏嗉樱缓蟮渭?00g·l-1六亞甲基四胺溶液，直至呈穩(wěn)定的紫紅色后再多加3ml，用edta溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)辄S色，即為終點(diǎn)。3、氟硅酸鉀容量法（1）分析試樣溶液的制備稱取約0.5g試

20、樣，精確至0.0001g，置于鎳坩堝中，加入67g氫氧化鈉，在650700的高溫下熔融30min。取出冷卻，將坩堝放入已盛有100ml近于沸騰的蒸餾水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上適當(dāng)加熱。待熔塊完全浸出后取出坩堝，在攪拌下，一次加入2530ml鹽酸，再加入1ml硝酸用熱鹽酸（1：5）洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸。冷卻，然后移入250ml容量瓶中，用水稀至標(biāo)線，搖勻。此溶液供測(cè)定fe3+、al3+、ca2+、mg2+等離子用。（2）sio2測(cè)定操作步驟吸?。?）中溶液50.00ml放入250300ml塑料杯中，加入1015ml硝酸，攪拌，冷卻至30以下。加入固體氯化鉀，仔細(xì)攪拌至飽和并有少量氯

21、化鉀固體顆粒懸浮于溶液中，再加入2g氯化鉀及10ml氟化鉀溶液，仔細(xì)攪拌（如氯化鉀析出量不夠，應(yīng)再補(bǔ)充加入），放置1520min，用中速濾紙過濾，用氯化鉀溶液洗滌塑料杯及沉淀3次。將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml30 以下的氯化鉀-乙醇溶液及1ml酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色。向杯中加入200ml沸騰蒸餾水（煮沸并用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。（3）鐵從試樣溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，用（1：1）氨水和（1：1）鹽酸調(diào)節(jié)溶

22、液ph值在1.82.0之間。將溶液加熱至70，加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液，用edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢地滴定至亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度不低于60）。保留此溶液供測(cè)定三氧化二鋁用。（4）鋁將測(cè)完鐵的溶液用水稀釋至約200ml，加12滴溴酚藍(lán)指示劑溶液，滴加（1：2）氨水至溶液出現(xiàn)藍(lán)紫色，再滴加（1：2）鹽酸至黃色，加入15mlph值為3的緩沖溶液。加熱至微沸并保持1min，加入edta-銅溶液及23滴pan指示劑溶液，用edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到紅色消失。繼續(xù)煮沸、滴定，直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)，呈穩(wěn)定的亮黃色為止。4、重量法準(zhǔn)確稱取試樣0.5g左右，置于干燥的100ml小燒杯中，加入2.

23、53g固體nh4cl，用玻璃棒混勻。蓋上表面皿沿杯口滴加3ml濃鹽酸溶液和23滴濃硝酸，仔細(xì)攪勻，使試樣充分分解。將燒杯置于沸水浴上，加熱1015min取下，加熱水約40ml，攪動(dòng)，使可溶性鹽類溶解，用快速定量濾紙過濾，用熱水洗滌燒杯和沉淀，直至濾液中無cl-為止（用agno3檢驗(yàn)），濾液及洗滌液保存在250ml容量瓶中，并定容搖勻供測(cè)fe3+、al3+、ca2+、mg2+等離子用。將沉淀連同濾紙放入已恒重的瓷坩堝中，現(xiàn)在電爐上低溫烘干，在升高溫度使濾紙充分灰化。然后在9501000的高溫爐中灼燒30min，取出，稍冷，再移到干燥器中冷卻至室溫，稱量。如此反復(fù)灼燒、稱量，直至恒重。平行測(cè)定3次

24、。2.2儀器分析法2.2.1實(shí)驗(yàn)原理1、紫外可見分光光度法（測(cè)fe、al）鐵的吸光光度法所用的顯色劑較多，其中鄰二氮菲分光光度法的靈敏度高，穩(wěn)定性好，干擾容易消除。在ph=29的溶液中，fe2+與鄰二氮菲（phen）生成穩(wěn)定的橘紅色絡(luò)合物fe(phen) ，fe3+ 與鄰二氮菲作用形成淡藍(lán)色配合物穩(wěn)定性教差，因此在實(shí)際應(yīng)用中加入還原劑使fe 3+還原為fe2+ 與顯色劑鄰二菲作用，在加入顯色劑之前，用的還原劑是鹽酸羥胺。因鉻天青s，簡(jiǎn)稱cas測(cè)定鋁的靈敏度高，重現(xiàn)性好，所以被采用，在微酸性溶液中，al3+與cas生成紅色絡(luò)合物，其組成隨著顯色劑的濃度和溶液酸度不同而不同。鐵用抗壞血酸或鹽酸羥胺

25、掩蔽2、原子吸收光譜(測(cè)fe、ca、mg)水樣中金屬離子被原子化后，此基態(tài)原子吸收來自同種金屬元素空心燈發(fā)出的共振線（如銅，324nm；鉛，283.3nm等）吸收共振線的量與樣品中該元素含量成正比。在其他條件不變的情況下根據(jù)測(cè)量被吸收后的譜線強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量。2.2.2儀器與試劑鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：100ug·ml-1 準(zhǔn)確稱取0.8634gar級(jí)nh4fe(so4)2·12h2o置于200ml燒杯中，加入20ml 6 mol·l-1hcl溶液和少量水，溶解后轉(zhuǎn)移至1l容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取al(no3)39h2o 3.

26、4735 g于100ml燒杯中，加入20ml水，然后慢慢加入鹽酸（1+2）使其溶解，待溶完后，再加鹽酸（1+2）5ml，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶，加水至刻度，搖勻，備用。鄰二氮菲1.5g·l-1鹽酸羥胺100 g·l-1(用時(shí)配制)naac 1mol·l-1naoh 1mol·l-1hcl 6 mol·l-1抗壞血酸溶液（10g/l）現(xiàn)時(shí)現(xiàn)配。鉻天青s溶液：0.5g/l 25%乙醇溶液 稱0.1g鉻天青s，加水20ml，乙醇20ml，熱水浴中溶解后加入乙醇至200ml。六次甲基四胺緩沖溶液（300g/l）鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取al(no3)39

27、h2o 3.4735 g于100ml燒杯中，加入20ml水，然后慢慢加入鹽酸（1+2）使其溶解，待溶完后，再加鹽酸（1+2）5ml，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶，加水至刻度，搖勻，備用。硝酸（優(yōu)級(jí)純）（1+1）鹽酸（優(yōu)級(jí)純）（1+2）2.2.3實(shí)驗(yàn)步驟1、吸光光度（1）鐵含量的測(cè)定：a、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作用移液管吸取10ml 100ug·ml-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 ml容量瓶中，加入2 ml 6 mol·l-1hcl溶液，用水稀釋至刻度搖勻。此溶液鐵濃度為10 ug·ml-1。在6個(gè)50 ml容量瓶中，用吸量管分別加入0 ml，2 ml，4 ml，6 ml，8 ml，10

28、ml 10 ug·ml-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，均加入1 ml鹽酸羥胺，搖勻。再加入2 ml phen，5 ml naac溶液，搖勻。用水稀釋至刻度搖勻，放置10min。用1cm比色皿，以試劑空白為參比溶液，在510nm處測(cè)量各溶液吸光度。b、試樣鐵含量的測(cè)定準(zhǔn)確吸取適量試液于50ml容量瓶中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟，加入各種試劑，測(cè)量吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出和計(jì)算試液中鐵的含量（2）鋁含量的測(cè)定a、鋁標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作在鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液中用移液管吸取1.0ml溶液至250ml容量瓶中，定容搖勻，再取10ml于50ml容量瓶中，定容搖勻。于6個(gè)50ml容量瓶中，用吸量管分別加入0 ml，1ml，2ml

29、，3ml，4ml，5ml 2.00ug·ml-1鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，加12滴甲基橙指示劑，在不斷搖動(dòng)下小心滴加氫氧化鉀溶液至溶液剛變黃色，加6滴鹽酸，搖勻，加5ml醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，加1ml抗壞血酸溶液，搖勻。放置數(shù)分鐘后，沿容量瓶頸壁繞圈加入2ml鉻天青s溶液，用水稀釋至刻線，搖勻。放置20min。用1cm比色皿，以試劑空白為參比溶液，在550nm處測(cè)量各溶液吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。b、試樣鋁含量的測(cè)定用吸量管吸取1ml試樣溶液于250ml容量瓶中定容搖勻，再?gòu)闹腥?5ml于50ml容量瓶中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟，加入各種試劑，測(cè)量吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出和計(jì)算試液中鋁的含量。2、原子吸

30、收（1）鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液準(zhǔn)確稱取0.7149 g氧化鐵（優(yōu)級(jí)純fe2o3），加入10ml硝酸溶液（1+1），小火加熱并滴加濃鹽酸助溶，至完全溶解后加純水定容至100ml容量瓶中，再在其中用吸管吸取1.0ml溶液至250ml容量瓶中，定容。此時(shí)溶液含鐵為10.0ug/ml，用同樣的方法分別配置2.0ug/ml、4.0ug/ml、6.0ug/ml、8.0ug/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品，從小到大編號(hào)分別為：1，2，3，4，5號(hào)。（2）鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱取碳酸鈣（優(yōu)級(jí)純）0.6243 g于100ml燒杯中，加入20ml水，然后慢慢加入鹽酸（1+2）使其溶解，待溶完后，再加鹽酸（1+2）5ml，煮沸趕去二氧化碳，轉(zhuǎn)

31、移至100ml容量瓶，加水至刻度，搖勻，同鐵標(biāo)樣配置一樣分別配置2.0ug/ml、4.0ug/ml、6.0ug/ml、8.0ug/ml、10.0ug/ml的鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品，從小到大編號(hào)分別為：1，2，3，4，5號(hào)。（3）鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱取氧化鎂0.0830 g溶于水，同鐵標(biāo)樣配置一樣分別配置0.4ug/ml、0.8ug/ml、1.2ug/ml、1.6ug/ml、2.0ug/ml的鎂標(biāo)準(zhǔn)樣品，從小到大編號(hào)分別為：1，2，3，4，5號(hào)。稱取約2.0g水泥試樣于250ml燒杯中，加入12gnh4cl，用一端平頭的玻璃棒壓碎塊狀物，仔細(xì)攪拌20min，加入12ml濃hcl溶液，使試樣全部濕潤(rùn)，再滴加濃hn

32、o3812滴，攪勻，蓋上表面皿，置于水浴上加熱1015min，直至無黑色或灰色的小顆粒。取下燒杯，稍微冷卻后加熱水160ml，攪拌使鹽溶解，按重量法過濾去二氧化硅，最后將濾液和洗滌液一起轉(zhuǎn)移到1l容量瓶中，用水稀釋至刻度， 搖勻，此為試樣溶液。（4）儀器操作步驟a、開啟一起電源及固定空心陰極燈電流，預(yù)熱儀器1020min，使光源穩(wěn)定。b、調(diào)節(jié)燃燒器位置，開啟空氣。按儀器說明書規(guī)定調(diào)節(jié)至各該元素最高靈敏度的適當(dāng)流量。c、開啟乙炔氣源閥，調(diào)節(jié)指定的流量值，并點(diǎn)燃火焰。d、將純水噴入火焰中校正每分鐘進(jìn)樣量為35ml，并將儀器調(diào)零。e、將各金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液噴入火焰，調(diào)節(jié)儀器的燃燒器位置、火焰高度等各種條件

33、，直至獲得最佳狀態(tài)。f、完成以上調(diào)節(jié)，即可進(jìn)行樣品測(cè)定。測(cè)量完畢后應(yīng)先關(guān)閉乙炔氣閥熄火。2、樣品測(cè)定a將標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液一次間隔噴入火焰，測(cè)定吸光度，繪制曲線。b分別配置將樣品噴入火焰，測(cè)定吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出各待測(cè)金屬元素的濃度。第3章 結(jié)果與討論3.1化學(xué)分析法數(shù)據(jù)3.1.1二氧化硅含量測(cè)定1、化學(xué)分析法測(cè)二氧化硅含量（1） edta溶液的標(biāo)定表3.1edta(0.02mol/l)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定zno質(zhì)量m/g：0.5440滴定編號(hào)123zncl2溶液體積/ml:25.00 25.00 25.00 edta滴定體積/ml:28.9628.9028.90edta的濃度mol/l：0

34、.02308 0.02313 0.02313 edta的平均濃度mol/l：0.02311 di-0.00003 0.00002 0.00002 dr0.09%表3.2edta(0.002mol/l)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定zno質(zhì)量m/g：0.0409 滴定編號(hào)123zncl2溶液體積/ml:25.00 25.00 25.00 edta滴定體積/ml:24.90 24.8524.98edta的濃度mol/l：0.00202 0.00202 0.00201 edta的平均濃度mol/l：0.00202 di0.00000 0.00000 -0.00001 dr0.2%表3.3edta(0.0005m

35、ol/l)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定zno質(zhì)量m/g：0.0109 滴定編號(hào)123zncl2溶液體積/ml:25.00 25.00 25.00 edta滴定體積/ml:26.67 26.60 26.72edta的濃度mol/l：0.00050215 0.00050347 0.00050121 edta的平均濃度mol/l：0.00050228 di-0.00000013 0.00000119 -0.00000107 dr0.2%edta三個(gè)濃度分別為：0.02311mol/l、0.00202mol/、0.00050228mol/l（2）naoh標(biāo)定表3.4naoh(0.05mol/l)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的測(cè)

36、定滴定編號(hào)123khp的質(zhì)量m/g:0.30890.32170.3081naoh滴定體積/ml:29.41 30.70 29.30 naoh的濃度mol/l:0.05143 0.05131 0.05149 naoh的平均濃度mol/l:0.05141 di0.00002 -0.00010 0.00008 dr0.1%（3）氟硅酸鉀容量法表3.5氟硅酸鉀法測(cè)定試樣中二氧化硅含量naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/l：0.05141滴定度tsio2/mg/ml:0.77218滴定編號(hào)1 2 3 naoh溶液消耗體積/ml:26.60 26.91 26.80 試樣中sio2含量：20.536%20.775%

37、20.690%試樣中sio2平均含量：20.667%di-0.00131 0.00108 0.00023 dr0.4%xsio2 公式3.1（4）氯化銨重量法表3.6氯化銨重量法測(cè)定二氧化硅水泥試樣質(zhì)量/g1.006空坩堝質(zhì)量/g:28.3209實(shí)驗(yàn)編號(hào)12試樣和坩堝總質(zhì)量/g:28.530628.5305試樣中sio2含量：20.970%20.835%試樣中sio2平均含量：20.902%di0.00068 -0.00068 dr0.3%由容量法和重量法測(cè)得二氧化硅含量分別為：20.667%、20.902%。3.1.2其他元素含量測(cè)定1、鐵、鋁含量表3.7edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣中三氧化二鐵

38、含量edta濃度mol/l：0.00050228滴定度tfe2o3/mg/ml:0.04010 滴定編號(hào)1 2 3 edta消耗體積/ml:30.74 32.15 34.10 試樣中fe2o3含量：2.465%2.578%2.734%試樣中fe2o3平均含量：2.592%di-0.00127 -0.00014 0.00142 dr4%xfe2o3 公式3.2表3.8edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣中三氧化二鋁含量edta濃度mol/l：0.00202滴定度tal2o3/mg/ml:0.10298 滴定編號(hào)1 2 3 edta消耗體積/ml:30.80 30.65 29.68 試樣中al2o3含量：6.

39、342%6.311%6.112%試樣中al2o3平均含量：6.255%di0.00087 0.00056 -0.00143 dr2%xal2o3 公式3.32、鈣、鎂含量表3.9edta滴定試樣中鈣、鎂含量edta標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/l：0.02311滴定編號(hào)1 2 3 edta溶液消耗總體積/ml:23.42 23.48 23.53 edta溶液消耗體積/ml:21.30 21.30 21.28 試樣中ca含量：55.177%55.177%55.125%試樣中ca平均含量：55.160%di0.00017 0.00017 -0.00035 dr0.04%試樣中mg含量：3.947%4.059

40、%4.189%試樣中mg平均含量：4.065%di-0.00118 -0.00006 0.00124 dr2%3.2儀器分析3.2.1吸光光度法結(jié)果1、鋁圖3.1鋁試樣吸光度：0.159abs代入公式可知c=0.0772ug/mlw=2、鐵圖3.2鐵試樣吸光度：0.364abs代入公式可知c=9.553ug/mlw=3.2.2原子吸收光譜法結(jié)果1、鐵水泥試樣質(zhì)量m=2.0006g圖3.3從1l試樣中取20ml溶液定容于100ml容量瓶中試樣中吸光度為：0.2881abs代入工作曲線方程得：8.39 ug/mlw=2、鈣、鎂圖3.4試樣中鈣吸光度為0.1823abs代入工作曲線方程得ca2+濃度

41、為：6.82ug/mlw 圖3.5試樣中鎂吸光度為：0.1651abs代入工作曲線方程得mg2+濃度為：1.81 ug/mlw=3.2.3結(jié)果討論1、綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)果得硅酸鹽水泥成分百分含量如表3.10表3.10方法成分容量法重量法絡(luò)合滴定法原子吸收法吸光光度法sio220.67%20.90%fe2o32.59%2.13%al2o36.26%6.07%mgo4.0755.65%cao55.16%47.73%2、氟硅酸鉀容量法可能引起誤差分析（1）氯化鉀應(yīng)加至真正飽和，過量鉀離子由于同離子效應(yīng)而有利于k2sif6沉淀反應(yīng)完全，否則難以定量形成沉淀（2）氟化鉀的加入量要適宜，如加入量過多，則鋁離子易與

42、過量的氟離子生成氟鋁酸鉀沉淀，其水解易生成氫氟酸，使結(jié)果偏高。（2） 氟硅酸鉀沉淀陳化放置時(shí)間短則沉淀不完全，時(shí)間長(zhǎng)則增加了al3+干擾（3） 氟硅酸鉀的過濾和洗滌易使氟硅酸鉀水解，使結(jié)果偏低3、直接滴定鋁法測(cè)定三氧化二鋁誤差分析ph值對(duì)于本實(shí)驗(yàn)影響較大，直接滴定鋁時(shí)，最適宜ph范圍在2.53.5之間,溶液ph低于2.5時(shí)，al離子與edta的配位反應(yīng)不能完全進(jìn)行，而高于3.5時(shí)鋁離子會(huì)有較大的水解傾向，所以高于或低于這個(gè)ph范圍均會(huì)使鋁含量的測(cè)定結(jié)果偏低。需要注意的是，指示劑的用量也會(huì)影響滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性加人過多會(huì)因其他金屬元素產(chǎn)生誤差，太少也會(huì)使終點(diǎn)變化不敏銳從而影響鋁元素含量的測(cè)定。4、氧化鎂含量測(cè)定誤差分析（1）滴定至終點(diǎn)時(shí)