羥基磷灰石的制備及表征

1、-作者xxxx-日期xxxx羥基磷灰石的制備及表征【精品文檔】羥基磷灰石的制備及表征 一、實驗目的1.掌握納米羥基磷灰石的制備及原理2.了解羥基磷灰石的表征方法及生物相容性 二實驗原理羥基磷灰石（hydrrosyapatite,HAP）分子式為Ca10(PO4)6(OH)2是自然骨無機質(zhì)的主要成分 ，具有良好的生物相容性和生物活性，可以引導骨的生長，并與骨組織形成牢固的骨性結(jié)合。HAP是生物活性陶瓷的代表性材料，生物活性材料是指能夠在材料和組織界面上誘導生物或化學反應，使材料與組織之間形成較強的化學鍵，達到組織修復的目的。HAP在組成上與人體骨的相似性，使HAP與人體硬組織以及皮膚、肌肉組織等

2、都有良好的生物相容性，植入體內(nèi)不僅安全、無毒，還能引導骨生長，即新骨可以從HAP植入體與原骨結(jié)合處沿著植入的體表面或內(nèi)部貫通性空隙攀附生長，材料植入體內(nèi)后能與骨組織形成良好的化學鍵結(jié)合。HAP主要的生物學應用作骨組織代替材料，磷酸鈣類生物陶瓷材料在臨床應用中遇到的最大困難之一是材料強度差，尤其是韌性低，且機械可加工性差，導致其在臨床應用中受到了極大的限制。為了改善HAP陶瓷的脆性和強度問題，一般會在其中添加ZrO2和碳纖維或是Al2O3和玻璃等物質(zhì)進行增韌。納米級羥基磷灰石的制備方法很多，主要分為固相法和液相法兩大類。固相法合成在一定條件下（高溫、研磨）讓磷酸鹽與鈣鹽充分混合發(fā)生固相反應，合成

3、HAP粉末。液相法合成是在水液中，一磷酸鹽和鈣鹽為原料，在一定條件下發(fā)生化學反應，生成溶解度較小的HAP晶粒，包括化學沉淀法。水熱合成法、溶膠-凝膠法、自然燒法、微乳液法、微波法等?；瘜W沉淀法因具有實驗條件要求不高、反應容易控制，適合制備納米材料等優(yōu)點從而得到廣泛應用。沉淀法通常是在溶液狀態(tài)下將不同化學成分的物質(zhì)混合，在混合溶液中加入適量的沉淀劑得到納米材料的前驅(qū)沉淀物，再將此沉淀物結(jié)晶進行干燥或煅燒制得相應的納米材料。金屬離子在沉淀過程是不平衡的，需要控制溶液中的沉淀劑的濃度，使沉淀過程緩慢發(fā)生，才會使溶液中的沉淀處于平衡狀態(tài)，使沉淀能均勻的出現(xiàn)在整個溶液中。此法制備納米HAP大多采用無機鈣

4、鹽和磷酸鹽反應得到。常采用的鈣鹽有：CaCl2、Ca(OH)2、Ca(NO)2等，常采用的磷酸鹽有：K2HPO4、Na3PO4、（NH4)2HPO4、和H3PO4，發(fā)生酸堿中和反應反應生成HAP納米顆粒。沉淀法的影響因素主要有HP值、合成溫度、反應原料純度、反應原料濃度、反應物的混合步驟、沉淀劑的選擇和添加速率等。采用化學沉淀法制備HAP納米顆粒，需要的設備簡單，相應的生產(chǎn)的經(jīng)濟成本也較低，很容易實現(xiàn)工業(yè)上大批量的生產(chǎn)。但化學沉淀法制備HAP也存在問題，制備所得的納米HAP顆粒粒徑均勻性差，并且團聚現(xiàn)象嚴重?；瘜W沉淀法制備HAP的主要原理是在含有可溶性鈣鹽和磷酸鹽的水溶液中，加入適量的沉淀劑，

5、在特定條件，使溶液中兩種溶劑發(fā)生化學反應，形成不溶性的水合氧化物從溶液中析出，再進行加入脫水對得到的溶液進行離心干燥，進而得到HAP納米粉體。反應方程式如下：10Ca(OH)2+6H3PO4 Ca10(PO4)6(OH)2+18H2O 三實驗設備及材料1.實驗設備：電子天平，磁力攪拌器，酸度計，恒溫水浴，離心分離機，烘箱，反應釜，超聲波清洗儀，X射線分析儀，紅外光譜測試儀，透射電子顯微鏡。2.實驗材料：沉淀法氨水，磷酸，氫氧化鈣，去離子水，乙二醇。 四、實驗內(nèi)容與步驟（一）羥基磷灰石的制備首先配制氫氧化鈣Ca(OH)2懸浮液。稱取1.8gCa(OH)2粉末加入到100ml乙二醇中，用磁力攪拌器

6、強烈攪拌，直至Ca(OH)2完全分散在乙二醇中，形成Ca(OH)2懸浮液。然后按照反應體系鈣與磷的比值為的比例，利用分液漏斗，將的磷酸溶液緩慢低加到不斷攪拌的Ca(OH)2懸浮液中，至磷酸溶液滴盡，用少許水洗凈分液漏斗，并將洗液繼續(xù)滴加。利用氨水調(diào)節(jié)溶液的PH值，繼續(xù)攪拌10min，進行沉淀。將沉淀一定時間所得的沉淀物放入離心管中，進行離心處理，將離心產(chǎn)物用去離子水洗滌3次，除去產(chǎn)物中雜質(zhì)離子，恒溫干燥箱（60）進行干燥，經(jīng)研磨得到HAP的粉末。改變沉淀劑種類，滴加速率，可制備一系列HAP粉末。將HAP壓制成片，測試其強度。（二）性能測試羥基磷灰石的性能測試可圍繞晶體結(jié)構，比表面積、粒子尺寸、簡單生物相容性測試等方面進行。1.晶體結(jié)構測試：采用X射線衍射研究HAP的晶體結(jié)構。2.比表面積及孔徑測試：利用比表面積測儀測定HAP比表面積。3.粒子尺寸測試：采用透射電鏡測試粒子尺寸。 五、實驗結(jié)果與討論1.按上述測定內(nèi)容書寫實驗報告。2.改變原料Ca(NO3)2和（NH4)2HPO4沉淀時間，制備溫度等實驗條件，研究合成條件對HAP結(jié)構和性能的影響，并作圖加以討論。 六問題與討論1.影響HAP尺寸，