地下水—硝酸根的測(cè)定—紫外分光光度法

1、FHZDZDXS0075 地下水 硝酸根的測(cè)定 紫外分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0075地下水硝酸根的測(cè)定紫外分光光度法1 范圍本方法適用于地下水中硝酸根含量的測(cè)定。最小檢測(cè)量為10卩g。測(cè)定范圍：0.2 mg /L20mg /L。2 原理在紫外光譜區(qū)，硝酸根有強(qiáng)烈的吸收，其吸收值與硝酸根的濃度成正比。在波長(zhǎng)210nm220nm 處，可測(cè)定其吸光度。水中溶解的有機(jī)物，在波長(zhǎng)220nm及275nm處均有吸收，而硝酸根在275nm處沒(méi)有吸收，從而可通過(guò)測(cè)定 275nm 的吸光度對(duì)硝酸鹽的吸光度進(jìn)行校正。3 試劑除非另有說(shuō)明，本法所用試劑均為分析純，水為蒸餾水、二次去離子水或等效純水。3.1

2、鹽酸溶液c (HCI) =1mol/L:量取83mL鹽酸(p =1.19g/mL ),用蒸餾水稀釋至 1000mL。 3.2氨基磺酸銨溶液(50g/L):稱取5g氨基磺酸銨(NH4SO3NH2)溶解于蒸餾水并稀釋至 100mL。3.3 硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液3.3.1 硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，0.1mg/mL :稱取 0.1631g已在105 C110 C烘干1h的硝酸鉀(KNO3,光譜純)，用蒸餾水溶解。移入1000mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含0.10mg硝酸根。3.3.2 硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0卩g/ mL :吸取10.00mL硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 (100卩g/ mL )于1

3、00mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含10.0 g硝酸根。4 儀器設(shè)備4.1 紫外分光光度計(jì)。4.2 石英吸收皿。5 試樣制備5.1 取原水樣分析，試樣量為 50mL。6 操作步驟6.1 水樣分析取50.0mL水樣于100mL容量瓶中，加入1mL鹽酸溶液c( HCl) =1mol/L,搖勻。加入3mL 5mL氨基磺酸銨溶液(50g/L)，用蒸餾水稀釋至刻度， 搖勻。于紫外分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)210nm 處，用1cm石英吸收皿，以試劑空白作參比，測(cè)定吸光度( A210);調(diào)整波長(zhǎng)至275nm處，仍以 試劑空白作參比，再一次測(cè)定吸光度( A275)。注：在含有極微量有機(jī)物

4、的水樣中，加入0.5mL氨基磺酸銨(50g/L)時(shí)，回收率及精密度均很差。當(dāng)提高其用量到3mL10mL時(shí)，不僅回收率及精密度均得到很大的改善，而且其吸收值也完全一致。本法加入氨 基磺酸銨的用量為3mL5mL。水樣、空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)曲線的加入量要求一致。6.2 空白試驗(yàn)取50mL蒸餾水代替水樣，按 6.1步驟進(jìn)行。6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確分取 0、10.0、20.0、50.0、100、200、400、600、800、1000 卩 g 硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液于系列100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至50mL ,以下步驟按水樣分析 6.1進(jìn)行。以硝酸根質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7結(jié)果計(jì)算7.

5、1按公式（2）計(jì)算水樣中硝酸根的含量：Ano 3 =A210-2A275 （1 ）Ano3m - m03#式（1 ）、（2）中:Ano 3 減去有機(jī)物吸收值后硝酸根的吸收值;Pnq 水樣中硝酸根的質(zhì)量濃度,mg/L ;m減去有機(jī)物吸收值后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線（入=210nm）上查得的硝酸根質(zhì)量，卩g ;m0減去有機(jī)物吸收值后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線（入=210nm ）上查得的空白溶液的硝酸根質(zhì)量，卩g ;V所取水樣體積，mL。8精密度和準(zhǔn)確度同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)含有 3.34mg/L的硝酸根、礦化度為2.4g/L并含有極微量有機(jī)物，（人275=0.009）的地下水樣，批內(nèi)16次測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.61%。用礦化度為1.2g/L、不含硝酸根及有機(jī)物的地下水樣，分別加入50卩g、100卩g硝酸根，回收率分別為 98.0%和101.0%;加入1000卩g硝酸根時(shí)，回收率為100.5%。15個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析統(tǒng)一分發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.67% ;相對(duì)誤差為-3.8%。9參考文獻(xiàn)1 中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn).DZ/T0064.59-93， 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法.紫外分光光度法 測(cè)定硝酸根S.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社.1996，169-170.2 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)