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文檔簡(jiǎn)介
1、物品管理物品管理241.一級(jí)水,基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)質(zhì),它可用二級(jí)水經(jīng)過(guò)石英裝置重蒸餾、離子交換混合床和0.2m的過(guò)濾膜的方法制得。用于對(duì)水質(zhì)有嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn),如高壓液相色譜分析用水。2.二級(jí)水,可允許含有微量的無(wú)機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì),可用蒸餾、反滲透或去離子后再蒸餾等方法制得。用于無(wú)機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn),如icp分析和原子吸收光譜分析。3.三級(jí)水,適用于一般實(shí)驗(yàn)工作??刹捎谜麴s、反滲透或去離子等方法制得。用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。56 7蒸餾水的制備裝置蒸餾水的制備裝置冷水冷水蒸餾瓶蒸餾瓶冷凝管冷凝管溫度計(jì)溫度計(jì)尾接管尾接管收集瓶收集瓶8910過(guò)慮器過(guò)慮器陽(yáng)陽(yáng)陰陰陽(yáng)陽(yáng)陰陰去離子水去
2、離子水過(guò)慮器過(guò)慮器混合樹脂混合樹脂去去離離子子水水1112131415 蒸餾水和去離子水的比較:蒸餾水和去離子水的比較: 蒸餾水:經(jīng)高溫處理,不易發(fā)生霉變,可蒸餾水:經(jīng)高溫處理,不易發(fā)生霉變,可使用較長(zhǎng)時(shí)間使用較長(zhǎng)時(shí)間 去離子水:未經(jīng)高溫處理,含有微生物,去離子水:未經(jīng)高溫處理,含有微生物,易霉變易霉變微量元素分析、精密分析、農(nóng)微量元素分析、精密分析、農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法的研究不宜使業(yè)化學(xué)分析方法的研究不宜使用普通純水,應(yīng)選用重蒸水或用普通純水,應(yīng)選用重蒸水或純度更高的去離子水。純度更高的去離子水。161718名名 稱稱一級(jí)一級(jí)二級(jí)二級(jí)三級(jí)三級(jí)ph值范圍(值范圍(25)5.0-7.5電導(dǎo)率(電導(dǎo)率
3、(s/cm.25) 0.11.05.0比電阻(比電阻(m.cm. 25) 1010.2可氧化物質(zhì)可氧化物質(zhì) 以以(o)計(jì)計(jì),mg/l 0.080.40吸光度(吸光度(254nm,1cm光程)光程) 0.0010.01蒸發(fā)殘?jiān)ㄕ舭l(fā)殘?jiān)?052),),mg/l 1.02.0可溶性硅可溶性硅以(以(sio2計(jì),計(jì),mg/l 0.010.021920108 107 106 105 104 103 102 101 10電阻率電阻率.cm10-2 10-1 1 10 102 103 104 105 106電導(dǎo)率電導(dǎo)率s.cm-1特純水特純水優(yōu)質(zhì)蒸餾水優(yōu)質(zhì)蒸餾水普通蒸餾水普通蒸餾水最優(yōu)天然水最優(yōu)天然水優(yōu)
4、質(zhì)灌溉水優(yōu)質(zhì)灌溉水0.050.05naclnacl劣質(zhì)灌溉水劣質(zhì)灌溉水海水海水30% 30% h h2 2soso4 42223我國(guó)化學(xué)試劑的標(biāo)準(zhǔn)分為我國(guó)化學(xué)試劑的標(biāo)準(zhǔn)分為3 3種:種:lgbgb(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn))(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)) 代號(hào):代號(hào):gbgb(國(guó)標(biāo))(國(guó)標(biāo))lhbhb(行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、部頒標(biāo)準(zhǔn))(行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、部頒標(biāo)準(zhǔn)) 代號(hào):代號(hào):hghg(化工)(化工)lqbqb(企業(yè)標(biāo)準(zhǔn))(企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)) 代號(hào):代號(hào):q/hgq/hg(企(企/ /化工)化工)化學(xué)試劑編號(hào)形式:化學(xué)試劑編號(hào)形式:“標(biāo)準(zhǔn)名稱標(biāo)準(zhǔn)名稱” “” “試劑編號(hào)試劑編號(hào)” ” “ “頒布年份頒布年份”例如,例如,gb2299-80gb2299-8
5、0表示:國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)表示:國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)22992299號(hào)號(hào)19801980年頒布,其內(nèi)容包括:年頒布,其內(nèi)容包括:試劑名稱(高純硼酸)、性狀(白色粉末)、分試劑名稱(高純硼酸)、性狀(白色粉末)、分子式(子式(h h3 3bobo3 3)、分子量、試劑的最低含量和雜質(zhì))、分子量、試劑的最低含量和雜質(zhì)的最高含量、檢驗(yàn)規(guī)則、實(shí)驗(yàn)方法、包裝及標(biāo)志、的最高含量、檢驗(yàn)規(guī)則、實(shí)驗(yàn)方法、包裝及標(biāo)志、等等。等等。242526試劑試劑1試劑試劑2試劑試劑327優(yōu)級(jí)純優(yōu)級(jí)純化學(xué)純化學(xué)純分析純分析純優(yōu)級(jí)純優(yōu)級(jí)純28293031瓶式藥品儲(chǔ)存柜藥品冷藏箱危險(xiǎn)藥品儲(chǔ)存柜3233一般步驟:一般步驟: 洗滌(玻璃或塑料)器皿洗滌(玻
6、璃或塑料)器皿 檢查純水與試劑的質(zhì)量檢查純水與試劑的質(zhì)量 核對(duì)配制方法核對(duì)配制方法 計(jì)算用量計(jì)算用量 配制(稱量配制(稱量溶解溶解定容定容混勻)混勻) 貯存貯存視具體情況和實(shí)際需要的不同,視具體情況和實(shí)際需要的不同,有有粗配粗配和和精配精配兩種方法。兩種方法。34353638394041424344454647鉑金蒸發(fā)皿鉑金蒸發(fā)皿 鉑坩堝鉑坩堝鎳坩堝鎳坩堝鐵坩堝鐵坩堝銀坩堝銀坩堝48495051當(dāng)用水沖凈后內(nèi)壁留有一層均勻的水當(dāng)用水沖凈后內(nèi)壁留有一層均勻的水膜,膜,不掛水珠不掛水珠也不成股流下。也不成股流下。潔凈劑是肥皂,洗衣粉,去污粉等自來(lái)水沖洗毛刷蘸少許洗潔凈(洗衣粉)刷洗自來(lái)水徹底沖洗純
7、水漱洗刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶玻璃儀器一般洗滌步驟玻璃儀器一般洗滌步驟52 53 54555657 使用玻璃儀器常見問(wèn)題的解決?使用玻璃儀器常見問(wèn)題的解決?5859606162636465666768左手拿起盛溶左手拿起盛溶液的容器,右液的容器,右手垂直地拿住手垂直地拿住移液管,提起移液管,提起移液管使管尖移液管使管尖靠在盛溶溶液靠在盛溶溶液的容器內(nèi)壁上,的容器內(nèi)壁上,使液面緩慢下使液面緩慢下降,眼睛與液降,眼睛與液面平行。面平行。待溶液待溶液流盡后流盡后約約1515秒秒鐘,取鐘,取出移液出移液管。管。69a a為減少誤差,吸量管吸液體時(shí),每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn),往下為
8、減少誤差,吸量管吸液體時(shí),每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn),往下放出所需體積,而不是需要放出多少體積就吸取多少體積。放出所需體積,而不是需要放出多少體積就吸取多少體積。b b移液管和吸量管不可烘干,應(yīng)該自然晾干。移液管和吸量管不可烘干,應(yīng)該自然晾干。c c需精密量取需精密量取5 5、1010、2020、2525、50ml50ml等整數(shù)體積的溶液,應(yīng)選用相應(yīng)大小等整數(shù)體積的溶液,應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液管,不能用兩個(gè)或多個(gè)移液管分取相加的方法來(lái)精密量取整數(shù)體積的移液管,不能用兩個(gè)或多個(gè)移液管分取相加的方法來(lái)精密量取整數(shù)體積的溶液。的溶液。d d移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液,不可用嘴吸
9、取。移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液,不可用嘴吸取。e e滴定管、移液管及吸量管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內(nèi)壁,以免滴定管、移液管及吸量管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內(nèi)壁,以免造成內(nèi)壁劃痕,容量不準(zhǔn)而損壞。每次用畢應(yīng)及時(shí)用自來(lái)水沖洗,再用洗造成內(nèi)壁劃痕,容量不準(zhǔn)而損壞。每次用畢應(yīng)及時(shí)用自來(lái)水沖洗,再用洗衣粉水洗滌(不能用毛刷刷洗),用自來(lái)水沖洗干凈,再用純水沖洗衣粉水洗滌(不能用毛刷刷洗),用自來(lái)水沖洗干凈,再用純水沖洗3 3次,次,倒掛,自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。如內(nèi)壁掛水珠,先用自來(lái)水沖洗,倒掛,自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。如內(nèi)壁掛水珠,先用自來(lái)水沖洗,瀝干后,再用
10、重鉻酸鉀洗液洗滌,用自來(lái)水沖洗干凈,再用純水沖洗瀝干后,再用重鉻酸鉀洗液洗滌,用自來(lái)水沖洗干凈,再用純水沖洗3 3次,次,倒掛,自然瀝干。倒掛,自然瀝干。f f使用同一移液管量取不同濃度溶液時(shí)要充分注意潤(rùn)洗(使用同一移液管量取不同濃度溶液時(shí)要充分注意潤(rùn)洗(3 3次),應(yīng)先量次),應(yīng)先量取低濃度的溶液,然后量取高濃度的。在吸取第一份溶液時(shí),高于標(biāo)線的取低濃度的溶液,然后量取高濃度的。在吸取第一份溶液時(shí),高于標(biāo)線的距離最好不超過(guò)距離最好不超過(guò)1cm1cm,這樣吸取第二份不同濃度的溶液時(shí),可以吸得再高一,這樣吸取第二份不同濃度的溶液時(shí),可以吸得再高一些潤(rùn)洗管內(nèi)壁,以消除第一份的影響。些潤(rùn)洗管內(nèi)壁,以
11、消除第一份的影響。707172a.不能用任何方式加熱(手持部位不能緊握在刻度線下方)b. 洗凈后的容量瓶,在配制物質(zhì)的量濃度溶液時(shí)間不能再潤(rùn)洗,但在量取固定體積的一定濃度的溶液時(shí)就必須潤(rùn)洗。c. 只能適用于配制規(guī)定溫度、規(guī)定體積的物質(zhì)的量濃度溶液或量取規(guī)定溫度、固定體積的溶液,即不能配制過(guò)冷過(guò)熱溶液,不能作試劑瓶盛裝試劑,更不能作反應(yīng)容器使用。d. 擱放容量瓶時(shí),瓶塞與瓶口間應(yīng)墊一紙條。注意事項(xiàng)73747677濾紙的折疊與安放濾紙的折疊與安放787980基礎(chǔ)知識(shí)基礎(chǔ)知識(shí)81 828384a100%reet 1. 準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度及其表示及其表示誤差誤差準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度: 測(cè)定結(jié)果與真值接近的程度,用誤
12、差衡量。測(cè)定結(jié)果與真值接近的程度,用誤差衡量。 誤差誤差絕對(duì)誤差絕對(duì)誤差: 測(cè)量值與真值間的差值測(cè)量值與真值間的差值, 用用 e表示表示相對(duì)誤差相對(duì)誤差: 絕對(duì)誤差占真值的百分比絕對(duì)誤差占真值的百分比,用用er表示表示aex t 85 真值真值t t (true value)(true value) 某一物理量本身具有的客觀存在的真實(shí)值。某一物理量本身具有的客觀存在的真實(shí)值。真值是未知的、客觀存在的量。在特定情真值是未知的、客觀存在的量。在特定情況下況下認(rèn)為認(rèn)為 是已知的:是已知的:1 1、理論真值(如化合物的理論組成)、理論真值(如化合物的理論組成)( (如,如,kclkcl中中clcl的含
13、量)的含量)2 2、計(jì)量學(xué)約定真值(如國(guó)際計(jì)量大會(huì)確定的長(zhǎng)、計(jì)量學(xué)約定真值(如國(guó)際計(jì)量大會(huì)確定的長(zhǎng)度、質(zhì)量、物質(zhì)的量單位等等)度、質(zhì)量、物質(zhì)的量單位等等)3 3、相對(duì)真值(如高一級(jí)精度的測(cè)量值相對(duì)于低、相對(duì)真值(如高一級(jí)精度的測(cè)量值相對(duì)于低一級(jí)精度的測(cè)量值)一級(jí)精度的測(cè)量值)(例如,標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值)(例如,標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值)8687a100%reet 88mg2 . 0ga0002. 0%100ar%2 . 0%1001000. 00002. 01 . 0gggr%02. 0%1000000. 10002. 01gggr89 例:滴定管的讀數(shù)誤差為例:滴定管的讀數(shù)誤差為0.02ml。 (1)
14、如果滴定中用去標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積分別為)如果滴定中用去標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積分別為2ml和和20ml左右,讀數(shù)的相對(duì)誤差各是多少?左右,讀數(shù)的相對(duì)誤差各是多少? (2)從相對(duì)誤差的大小說(shuō)明了什么問(wèn)題?)從相對(duì)誤差的大小說(shuō)明了什么問(wèn)題? 90ml02. 0mla02. 0%100ar%1%100202. 02mlmlmlr%1 . 0%1002002. 020mlmlmlr這說(shuō)明,量取兩溶液的絕對(duì)誤差相等,但他們的相對(duì)誤這說(shuō)明,量取兩溶液的絕對(duì)誤差相等,但他們的相對(duì)誤差并不相同。也就是說(shuō),當(dāng)被測(cè)定的量較大時(shí),測(cè)量的差并不相同。也就是說(shuō),當(dāng)被測(cè)定的量較大時(shí),測(cè)量的相對(duì)誤差較小,測(cè)定的準(zhǔn)確程度也就較高。相對(duì)誤差
15、較小,測(cè)定的準(zhǔn)確程度也就較高。 91滴定的體積誤差和稱量的質(zhì)量誤差滴定的體積誤差和稱量的質(zhì)量誤差veaer20.00 ml 0.02 ml 0.1% 2.00 ml 0.02 ml 1.0%meaer1.0000 g 0.2 mg 0. 02%0.1000 g 0.2 mg 0. 2%9293gm13. 007.1262020. 01 . 01%15. 0%10013. 00002. 01ggr9420.1 0.020204.220.411mg20.0002100%0.049%0.41rgg95精密度精密度及其表示及其表示偏差偏差精密度精密度: 平行測(cè)定結(jié)果相互靠近的程度,用偏差衡量。平行測(cè)定
16、結(jié)果相互靠近的程度,用偏差衡量。 偏差偏差: 測(cè)量值與平均值的差值,用測(cè)量值與平均值的差值,用 d表示表示d = x - xdi = 096偏差(偏差(deviation): 表示精密度高低的量。偏表示精密度高低的量。偏差小,精密度高。偏差的表示有:差小,精密度高。偏差的表示有:niidnd11minmaxxxr111212ndnxxsniinii%100xscvxxdii97xxdiiddrx不能反映一組平行測(cè)定結(jié)果的精密度。只能反映某次測(cè)不能反映一組平行測(cè)定結(jié)果的精密度。只能反映某次測(cè)定結(jié)果的精密度定結(jié)果的精密度98niidnd11dd rx2、平均偏差與相對(duì)平均偏差、平均偏差與相對(duì)平均偏
17、差一組平行測(cè)定結(jié)果間接近或者離散程度。一組平行測(cè)定結(jié)果間接近或者離散程度。一般分析工作中,結(jié)果以相對(duì)平均偏差表示。一般分析工作中,結(jié)果以相對(duì)平均偏差表示。99 例例: :下列為兩組平行測(cè)定的數(shù)據(jù)中各次測(cè)定結(jié)果的下列為兩組平行測(cè)定的數(shù)據(jù)中各次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)偏差,計(jì)算平均偏差。絕對(duì)偏差,計(jì)算平均偏差。 1:0.1, 0.4, 0.0, -0.3, 0.2, -0.3, 0.2, -0.2, -0.4, 0.3; 2: -0.1 , -0.2, 0.9, 0.0, 0.1, 0.1, 0.0, 0.1, -0.7 , 0.2。100例例: : 下列為兩組平行測(cè)定的數(shù)據(jù)中各次測(cè)定下列為兩組平行測(cè)定的數(shù)
18、據(jù)中各次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)偏差,計(jì)算平均偏差。結(jié)果的絕對(duì)偏差,計(jì)算平均偏差。 1:0.1, 0.4, 0.0,-0.3,0.2,-0.3,0.2,-0.2,-0.4,0.3; 2: -0.1 ,-0.2,0.9, 0.0,0.1,0.1,0.0,0.1, -0.7 ,-0.2。121(0.1+ 0.4+ 0.0+0.3+0.2+0.3+0.2+0.2+0.4+0.3)=0.2101(0.1+0.2+0.9+ 0.0+0.1+0.1+0.0+0.1+ 0.7+0.2)=0.210dd解:第二組的精密度差,極大值偏差很大的占多數(shù),大的第二組的精密度差,極大值偏差很大的占多數(shù),大的偏差得不到反應(yīng)。偏差得
19、不到反應(yīng)。1013 總體標(biāo)準(zhǔn)偏差和標(biāo)準(zhǔn)偏差總體標(biāo)準(zhǔn)偏差和標(biāo)準(zhǔn)偏差總體標(biāo)準(zhǔn)偏差總體標(biāo)準(zhǔn)偏差nxi2)(標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差1)(2nxxsi無(wú)限次測(cè)量,無(wú)限次測(cè)量,對(duì)總體平均值的離散對(duì)總體平均值的離散有限次測(cè)量有限次測(cè)量對(duì)平均值的離散對(duì)平均值的離散自由度自由度1 nf計(jì)算一組數(shù)據(jù)分散計(jì)算一組數(shù)據(jù)分散度的獨(dú)立偏差數(shù)度的獨(dú)立偏差數(shù)100%sc vx相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差變異系數(shù)變異系數(shù)102在上例中,兩組數(shù)據(jù)的平均偏差相同,但在上例中,兩組數(shù)據(jù)的平均偏差相同,但s1=0.3, s2=0.4例例 下列為兩組平行測(cè)定的數(shù)據(jù)中各次測(cè)定下列為兩組平行測(cè)定的數(shù)據(jù)中各次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)偏差,計(jì)算平均偏差。結(jié)果的絕對(duì)偏差,計(jì)算平均偏差。 1:0.1, 0.4, 0.0,-0.3,0.2,-0.3,0.2,-0.2,-0.4,0.3;
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